CN113278191A - 一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，包括，制备芳纶纳米纤维悬浮液；将芳纶纳米纤维悬浮液与聚合物溶液混合，得到混合浆料；其中，聚合物溶液采用聚乙烯醇溶液、淀粉溶液、壳聚糖溶液及海藻酸钠溶液中的一种；对混合浆料进行冷冻干燥处理，得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶；本发明将芳纶纳米纤维悬浮液与聚合物溶液混合，使其在化学结合中形成强烈的分子间氢键作用；具有高长径比的芳纶纳米纤维与聚合物分子的相互缠绕形成交联的网络结构，调控芳纶纳米纤维基气凝胶的微观孔隙结构，使芳纶纳米纤维充分发挥纤维的微观结构的搭桥连接，制备出蜂窝有序结构的气凝胶材料，具有低导热系数，较好的压缩循环性及力学性能。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域，特别涉及一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有低密度、高孔隙率、高比表面积和优异的机械性能的超轻材料，它们在抗菌、保温、吸油催化剂载体及低介电常数衬底等方面有着广泛的应用。近年来，为了提高气凝胶的机械稳定性，特别是韧性，开发了各类高强度的聚合物气凝胶，如聚氨酯气凝胶、纤维素气凝胶、聚酰胺气凝胶及纳米芳纶气凝胶等。其中，具有超高力学性能的轻质纤维成为研究的热点；对位芳纶纤维，即凯夫拉纤维，凭借其高强度、高刚度、良好的介电性能和热稳定性，被用于聚合物的增强；同时，作为绝缘材料、电子材料、结构材料广泛应用于在航空航天、交通电力、国防军事及汽车工业等领域。
由于芳纶纤维结晶度高，表面光滑，缺少化学活性基团，限制了芳纶复合材料的性能和应用；而芳纶纳米纤维(ANF)则能够保持芳纶纤维的结构和性能的同时，继承并超越了宏观芳纶纤维的良好性能；由于纳米材料大的长径比、高比表面积、表面酰胺官能团和优异的力学性能，可以提供更多的结合位点，保持优异的强度性能，从而提升产品的综合性能，有利于其向更高端应用领域拓展；清华大学庹新林教授课题组采用完全自底向上的方法成功制备了具有千层面状多层结构的ANF气凝胶，该气凝胶具有长程有序层状结构和较低的导热系数；其良好的综合性能，使ANF气凝胶可用于绝缘、吸收和高温过滤等领域。目前，单纯的ANF气凝胶在制备过程中易收缩，导致结构规律性差，使其性能难以稳定。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶及其制备方法，以解决芳纶纳米纤维气凝胶在制备过程中易收缩，导致结构规律性差，使其性能难以稳定的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
制备芳纶纳米纤维悬浮液；
将芳纶纳米纤维悬浮液与聚合物溶液混合，得到混合浆料；其中，聚合物溶液采用聚乙烯醇溶液、淀粉溶液、壳聚糖溶液及海藻酸钠溶液中的一种；
对混合浆料进行冷冻干燥处理，得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶。
进一步的，混合浆料中，芳纶纳米纤维悬浮液的质量浓度为0.05％-5％；聚合物的质量为芳纶纳米纤维质量的0.5％-30％。
进一步的，芳纶纳米纤维悬浮液制备过程如下：
将芳纶、二甲基亚砜、氢氧化钾及水置于容器中，搅拌分散，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维与水混合，得到芳纶纳米纤维悬浮液。
进一步的，芳纶采用聚对苯二甲酰对苯二胺。
进一步的，制备芳纶纳米纤维过程，采用在室温条件下，搅拌分散4-24h。
进一步的，采用液氮、冷井或冰箱进行冷冻干燥处理。
进一步的，冷冻干燥温度为-196～-20℃，冷冻干燥时间为24-48h。
本发明还提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶，所述芳纶纳米纤维基复合气凝胶采用所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法制备得到。
进一步的，所述芳纶纳米纤维基复合气凝胶的孔隙率度为97.36％-99.97％，孔隙尺寸为10-43μm。
进一步的，所述芳纶纳米纤维基复合气凝胶的密度为4.04-12.04kg/m3，压缩循环力学性能为31-500MPa
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明还提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶及其制备方法，通过利用聚乙烯醇、淀粉、壳聚糖及海藻酸钠等聚合物材料中具有的多羟基结构，将芳纶纳米纤维悬浮液与聚合物溶液混合，使其在化学结合中形成强烈的分子间氢键作用；同时，具有高长径比的芳纶纳米纤维与聚合物分子的相互缠绕形成交联的网络结构，调控芳纶纳米纤维基气凝胶的微观孔隙结构，使芳纶纳米纤维充分发挥纳米尺度上纤维的微观结构的搭桥连接，避免了芳纶纳米纤维气凝胶的收缩，制备出蜂窝有序结构的气凝胶材料，具有低导热系数，较好的压缩循环性及力学性能，耐高温性和耐湿性等，满足气凝胶在高温高湿等恶劣条件下的应用。
本发明通过添加聚合物有效改善芳纶纳米纤维气凝胶的材料结构以及提高气凝胶各项应用性能；其中，聚乙烯醇是一种可生物降解的廉价聚合物，具有良好的水溶性、生物相容性和生物降解性等，可以以较低的成本提供良好的韧性和柔韧性；聚乙烯醇分子结构中含有大量羟基以及柔性的分子链，其为氢键的形成提供了丰富的相互作用位点，可以作为添加剂增强界面胶黏剂，提高负载传递效率，从而提高复合材料的性能；海藻酸钠醇是一种天然多糖，具有一定的黏附性和丰富的羟基，形成交联的网络结构，使其改善材料的结构性能；淀粉分子具有众多的醇羟基，能够产生分子与分子之间的交联反应；壳聚糖具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌等特性，同时，壳聚糖分子链上的氨基、羟基会形成分子内和分子间氢键，广泛应用于农业、食品、医疗、工业。
附图说明
图1为实施例1中制备的芳纶纳米纤维基复合气凝胶的压缩循环机械性能图；
图2为实施例1中制备的芳纶纳米纤维基复合气凝胶的微观结构SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下具体实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备芳纶纳米纤维悬浮液；其中，芳纶纳米纤维悬浮液制备过程如下：
将芳纶、二甲基亚砜、氢氧化钾及水置于容器中，搅拌分散，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维与水混合，得到芳纶纳米纤维悬浮液；优选的，芳纶采用聚对苯二甲酰对苯二胺。
步骤2、将芳纶纳米纤维悬浮液与聚合物溶液混合，得到混合浆料；混合浆料中，芳纶纳米纤维悬浮液的质量浓度为0.05％-5％；聚合物溶液的质量为芳纶纳米纤维质量的0.5％-30％；其中，聚合物溶液采用PVA溶液、淀粉溶液、壳聚糖溶液及海藻酸钠溶液中的一种；
步骤3、对混合浆料进行冷冻干燥处理，得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶；其中，冷冻干燥处理过程，采用在液氮、冷井或冰箱环境中进行处理；冷冻干燥温度为-196～-20℃，冷冻干燥时间为24-48h。
本发明还提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶，所述芳纶纳米纤维基复合气凝胶所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法制备得到；本发明所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶的孔隙率度为97.36％-99.97％，孔隙尺寸为10-43μm，密度为4.04-12.04kg/m3，压缩循环力学性能为31-500MPa。
实施例1
本实施例1提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备芳纶纳米纤维悬浮液
将芳纶、二甲基亚砜、氢氧化钾及水置于容器中，搅拌分散，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维与水混合，得到芳纶纳米纤维悬浮液；芳纶采用聚对苯二甲酰对苯二胺；通过去离子水置换芳纶纳米纤维悬浮液中的二甲基亚砜。
步骤2、制备聚合物溶液
将聚乙烯醇与去离子水混合，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；其中，聚乙烯醇溶液的质量百分数为10％。
步骤3、制备混合浆料
将芳纶纳米纤维悬浮液与聚乙烯醇溶液混合，得到混合浆料；混合浆料中，芳纶纳米纤维悬浮液的质量浓度为1％；聚乙烯醇的质量为芳纶纳米纤维质量的10％。
步骤4、制备复合气凝胶
将混合浆料置于液氮中，在温度为-196℃条件下，进行冷冻；然后置于冷冻干燥器中干燥36h；得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶。
本实施例1中制备的的芳纶纳米纤维复合气凝胶，具有均匀孔隙；气凝胶孔隙度为98.99％，孔隙尺寸为25μm；密度8.12kg/m3，压缩循环力学性能为137.6MPa。
如附图1所示，附图1中给出了气凝胶的压缩循环机械性能图，从附图1中可以看出该复合气凝胶具有良好的机械循环性能；如附图2所示，附图2中给出了微观结构图，从附图2中可以看出添加PVA可以有效改善气凝胶的多孔结构。
实施例2
本实施例2提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备芳纶纳米纤维悬浮液
将芳纶、二甲基亚砜、氢氧化钾及水置于容器中，搅拌分散，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维与水混合，得到芳纶纳米纤维悬浮液；芳纶采用聚对苯二甲酰对苯二胺；通过去离子水置换芳纶纳米纤维悬浮液中的二甲基亚砜。
步骤2、制备聚合物溶液
将壳聚糖与去离子水混合，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液；其中，壳聚糖溶液的质量百分数为5％。
步骤3、制备混合浆料
将芳纶纳米纤维悬浮液与壳聚糖溶液混合，得到混合浆料；混合浆料中，芳纶纳米纤维悬浮液的质量浓度为0.05％；壳聚糖的质量为芳纶纳米纤维质量的1％。
步骤4、制备复合气凝胶
将混合浆料置于冻干机冷井中，在温度为-63℃条件下，进行冷冻；然后置于冷冻干燥器中干燥24h；得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶。
本实施例2中制备的的芳纶纳米纤维复合气凝胶，具有均匀孔隙；气凝胶孔隙度为99.97％，孔隙尺寸为43μm；密度4.04kg/m3，压缩循环力学性能为31MPa。
实施例3
本实施例3提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备芳纶纳米纤维悬浮液
将芳纶、二甲基亚砜、氢氧化钾及水置于容器中，搅拌分散，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维与水混合，得到芳纶纳米纤维悬浮液；芳纶采用聚对苯二甲酰对苯二胺；通过去离子水置换芳纶纳米纤维悬浮液中的二甲基亚砜。
步骤2、制备聚合物溶液
将淀粉与去离子水混合，搅拌均匀，得到淀粉溶液；其中，淀粉溶液的质量百分数为5％。
步骤3、制备混合浆料
将芳纶纳米纤维悬浮液与淀粉溶液混合，得到混合浆料；混合浆料中，芳纶纳米纤维悬浮液的质量浓度为5％；淀粉的质量为芳纶纳米纤维质量的30％。
步骤4、制备复合气凝胶
将混合浆料置于冰箱中，在温度为-20℃条件下，进行冷冻；然后置于冷冻干燥器中干燥48h；得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶。
本实施例3中制备的的芳纶纳米纤维复合气凝胶，具有均匀孔隙；气凝胶孔隙度为97.36％，孔隙尺寸为32μm；密度7.04kg/m3，压缩循环力学性能为288MPa。
实施例4
本实施例1提供了一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备芳纶纳米纤维悬浮液
将芳纶、二甲基亚砜、氢氧化钾及水置于容器中，搅拌分散，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维与水混合，得到芳纶纳米纤维悬浮液；芳纶采用聚对苯二甲酰对苯二胺；通过去离子水置换芳纶纳米纤维悬浮液中的二甲基亚砜。
步骤2、制备聚合物溶液
将海藻酸钠与去离子水混合，搅拌均匀，得到海藻酸钠溶液；其中，海藻酸钠溶液的质量百分数为10％。
步骤3、制备混合浆料
将芳纶纳米纤维悬浮液与海藻酸钠溶液混合，得到混合浆料；混合浆料中，芳纶纳米纤维悬浮液的质量浓度为1.5％；海藻酸钠的质量为芳纶纳米纤维质量的0.5％。
步骤4、制备复合气凝胶
将混合浆料置于液氮中，在温度为-196℃条件下，进行冷冻；然后置于冷冻干燥器中干燥36h；得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶。
本实施例4中制备的的芳纶纳米纤维复合气凝胶，具有均匀孔隙；气凝胶孔隙度为98.21％，孔隙尺寸为10μm；密度12.04kg/m3，压缩循环力学性能为500MPa。
上述实施例仅仅是能够实现本发明技术方案的实施方式之一，本发明所要求保护的范围并不仅仅受本实施例的限制，还包括在本发明所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化、替换及其他实施方式。
Claims (10)
1.一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备芳纶纳米纤维悬浮液；
将芳纶纳米纤维悬浮液与聚合物溶液混合，得到混合浆料；其中，聚合物溶液采用聚乙烯醇溶液、淀粉溶液、壳聚糖溶液及海藻酸钠溶液中的一种；
对混合浆料进行冷冻干燥处理，得到所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的指标方法，其特征在于，混合浆料中，芳纶纳米纤维悬浮液的质量浓度为0.05％-5％；聚合物的质量为芳纶纳米纤维质量的0.5％-30％。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，芳纶纳米纤维悬浮液制备过程如下：
将芳纶、二甲基亚砜、氢氧化钾及水置于容器中，搅拌分散，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维与水混合，得到芳纶纳米纤维悬浮液。
4.根据权利要求3所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，芳纶采用聚对苯二甲酰对苯二胺。
5.根据权利要求3所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，制备芳纶纳米纤维过程，采用在室温条件下，搅拌分散4-24h。
6.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，采用液氮、冷井或冰箱进行冷冻干燥处理。
7.根据权利要求6所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，冷冻干燥温度为-196～-20℃，冷冻干燥时间为24-48h。
8.一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶，其特征在于，所述芳纶纳米纤维基复合气凝胶采用权利要求1-7任意一项所述的芳纶纳米纤维基复合气凝胶的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶，其特征在于，所述芳纶纳米纤维基复合气凝胶的孔隙率度为97.36％-99.97％，孔隙尺寸为10-43μm。
10.根据权利要求8所述的一种芳纶纳米纤维基复合气凝胶，其特征在于，所述芳纶纳米纤维基复合气凝胶的密度为4.04-12.04kg/m3，压缩循环力学性能为31-500MPa。
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