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CN113278139B - 一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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CN113278139B CN202110759915.0A CN202110759915A CN113278139B CN 113278139 B CN113278139 B CN 113278139B CN 202110759915 A CN202110759915 A CN 202110759915A CN 113278139 B CN113278139 B CN 113278139B
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Abstract

本发明属于聚酯树脂制备技术领域，具体涉及一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂及其制备方法，该聚酯树脂的分子量为1000‑20000，酸值为20‑100mgKOH/g，羟值为50‑300mgKOH/g，固含量为40‑80％，中和度为50‑100％，制备方法为：选择抗水解优异的多元醇、多元酸单体以及抗水解单体在催化剂条件下通过缩聚反应得到中低分子量的高分子聚合物，再将该物质同水性化单体反应，最后完成中和，加水得到水性化的聚酯树脂产品。本发明的聚酯树脂，储存稳定、耐候性优异、固化效率高。

Description

一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯树脂制备技术领域，具体涉及一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
目前预涂卷材涂料主要以溶剂型为主，作为其成膜物质的树脂为油性物质。溶剂型卷材涂料含有大量的二甲苯、S150等芳烃溶剂，在使用过程中同样需要使用此类溶剂进行稀释。这些有机溶剂易挥发，严重污染环境；易燃易爆，运输和使用过程均存在安全风险；有毒，使用过程中有大量的有毒气体挥发，会对工人产生吸入性伤害，加之车间的工作环境差，严重伤害工人的身体。
目前国家环保形势趋严，油性涂料voc含量高，其使用对环境产生巨大的污染和破坏。水性涂料主要以水作为溶剂，低voc含量，安全、环保，很大程度上减少有机溶剂的使用，其经济、环保效益明显。树脂为涂料的关键组分，树脂的结构与性能决定涂料产品质量的优劣；卷材涂料主要以聚酯树脂作为成膜物质，具有优异的T弯、硬度、耐候性，水性聚酯树脂主要存在储存不稳定、耐候性差、固化效率低等问题。
发明内容
针对目前存在的技术问题，本发明提供了一种水性卷材底漆涂料用抗水解聚酯树脂及其制备方法，合成一种用于水性卷材涂料底漆的抗水解聚酯树脂，解决水性聚酯树脂储存不稳定、耐候性差、固化效率低等问题。
一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂，该聚酯树脂的分子量为1000-20000，酸值为20-100mgKOH/g，羟值为50-300mgKOH/g，固含量为40-80％，中和度为50-100％；
聚酯树脂的制备原料，按质量百分数计，包括：多元醇10-40wt％，多元酸10-40wt％，抗水解单体2-15wt％，催化剂0.01-1wt％，中和剂1-5wt％，亲水性溶剂10-30wt％，水性化单体1-5wt％，去离子水余量；
所述抗水解单体由二元酸和环氧类物质合成：二元酸与环氧类物质等物质的量混合，升温至130-140℃，反应5-6h，得到抗水解单体；
多元醇为二元醇。
优选地，抗水解单体的具体合成方法为：二元酸与环氧类物质等物质的量混合等物质的量混合，升温至130℃，反应5h，得到抗水解单体。
进一步优选地，二元酸为间苯二甲酸，邻苯二甲酸，对苯二甲酸，丁二酸，戊二酸中的一种，环氧类物质为环氧乙烷、环氧丙烷、乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、二丙二醇缩水甘油醚，环氧树脂中的一种。
优选地，催化剂为锑系、有机锡类催化剂的一种，其用量为聚合物总质量的0.01-1wt％；多元酸为二元酸、酸酐的一种或两种任意比例混合。
进一步优选地，多元酸选自：间苯二甲酸，邻苯二甲酸，对苯二甲酸，丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，顺丁烯二酸，四氢邻苯二酸，六氢间苯二甲酸，1，4-环己烷二甲酸，1，3-环己烷二甲酸，1，2-环己烷二甲酸中的一种或者任意比例几种。
优选地，水性化单体为苯酐，偏苯三酸酐，四氢苯酐，六氢苯酐和马来酸酐中的一种或者任意比例几种。
优选地，亲水性溶剂选自乙二醇单丁醚，丙二醇甲醚，丙二醇丁醚，二丙二醇甲醚，二乙二醇丁醚，乙二醇甲醚醋酸酯，乙醇，正丁醇，异丙醇，丁醇中的一种或者几种；中和剂选自氨水，N,N二甲基乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，三乙胺，1-甲基二乙醇胺中的一种；
本发明选择抗水解优异的多元醇、多元酸单体以及抗水解单体在催化剂条件下通过缩聚反应得到中低分子量的高分子聚合物，再将该物质同水性化单体反应，最后完成中和，加水得到水性化的聚酯树脂产品。
一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂制备方法，其制备步骤依次如下：
1)多元醇、多元酸、抗水解单体投入到反应器中缓慢升温，升温至120℃时，将催化剂投入到反应器中，缓慢升温150℃，保温1-1.5h；
2)继续升温，每小时升温10℃，直至220℃，保温反应；
3)观察反应出水量，在出水量88-93％，开始测量酸值，在酸值小于5mgKOH/g后降温至150-160℃；
4)再加入水性化单体，反应0.5-1h，测量酸值小于50mgKOH/g后降温至60℃；
5)在60℃下，加入亲水性溶剂、中和剂和去离子水，充分搅拌均匀，即得到聚酯树脂。
本发明合成的聚酯树脂引入抗水解单体，该抗水解单体嵌段在聚酯分子主链上，自身带有比较大的疏水基团，呈伞帽状态，保护酯键不受水解，在50℃恒温箱中储存6个月无异常，分子量分布均匀，搭配氨基树脂所得漆膜T弯2T，340紫外老化1500h失光率10％以内，90cm抗冲击性能优异，漆膜丰满度高，保光保色性好。
本发明制备的聚酯树脂带有羟基、羧基等活性交联位点，与氨基树脂在高温下(板温180-240℃)发生固化反应，用于制备低VOC含量的卷材聚酯底漆涂料，用于各种金属卷材上，同时搭配催化剂(现有的催化剂)可以明显降低烘烤温度，成膜效果优异。
本发明引入了抗水解单体，该抗水解单体嵌段在聚酯分子主链上，自身带有比较大的疏水基团，呈伞帽状态，保护酯键不受水解，成功提高了水性聚酯的水解稳定性，可以满足卷材用水性涂料的性能要求，作为一款水性卷材底漆涂料用聚酯树脂，有效降低了涂料中的溶剂使用量，降低VOC排放，安全环保；本发明的聚酯树脂，储存稳定、耐候性优异、固化效率高。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。
实施例1
一种水性卷材底漆涂料用抗水解聚酯树脂的制备方法：
抗水解单体V-2的合成：间苯二甲酸与乙二醇缩水甘油醚等物质的量混合，升温至130℃，反应5h得到抗水解单体V-2，过滤备用；
将110g新戊二醇、35g甲基丙二醇、50gV-2单体、60g己二酸、200g间苯二甲酸、25g1,4-环己烷二甲酸加入到装有温度计、搅拌装置和冷凝分水装置的四口烧瓶中，加热缓慢升温将固体物料全部熔融，开动搅拌，在120℃物料熔融条件下加入催化剂氧化锡0.3g，2h内将物料温度调整至150℃，保温反应1h，控制升温速率在10℃/h，逐步升温至220℃，并在该温度下保温反应，不断观察反应过程的出水量，当出水量达到理论出水量90％时，开始测量酸值，当理论酸值小于5mgKOH/g，物料降温至160℃,加入30g偏苯三酸酐，反应0.5h，测量酸值小于50mgKOH/g后降温至60℃；
兑稀阶段
反应降温至60℃，加入中和剂25gN，N二甲基乙醇胺，搅拌反应0.5小时，再加入亲水性溶剂乙二醇单丁醚200g，添加去离子水234g，调整至产品固含50wt％，得到分子量为5400，酸值为45mgKOH/g，黏度为1500mPa.s的水性卷材涂料底漆用抗水解聚酯树脂；
该聚酯树脂中引入抗水解单体V-2后在50℃恒温箱中储存6个月无异常，未添加抗水解单体的树脂50℃恒温箱中储存10-15天出现浑浊、分层现象。
实施例2
一种水性卷材底漆涂料用抗水解聚酯树脂的制备方法：
抗水解单体V-2的合成：对苯二甲酸与乙二醇缩水甘油醚等物质的量混合，升温至130℃，反应5h得到抗水解单体V-2，过滤备用；
将99g新戊二醇、16g环己烷二甲醇、35g2-甲基二醇、58gV-2单体、75g己二酸、140g对苯二甲酸、25g1,4-环己烷二甲酸加入到装有温度计、搅拌装置和冷凝分水装置的四口烧瓶中，加热缓慢升温将固体物料全部熔融，开动搅拌；在120℃物料熔融条件下加入催化剂单丁基氧化锡0.5g，2h内将物料温度调整至150℃，保温反应1h，控制升温速率在10℃/h，逐步升温至220℃，并在该温度下保温反应，不断观察反应过程的出水量,当出水量达到理论出水量88％时，开始测量酸值，当理论酸值小于5mgKOH/g，物料降温至160℃,加入25g偏苯三酸酐，反应0.5h，测量酸值小于50mgKOH/g后降温至60℃；
兑稀阶段
反应降温至60℃，加入中和剂25gN，N二甲基乙醇胺，搅拌反应0.5小时，再加入亲水性溶剂乙二醇单丁醚150g，添加去离子水250g，调整至产品固含50wt％，得到分子量为3200，酸值为40mgKOH/g，黏度为2300mPa.s的水性卷材涂料底漆用抗水解聚酯树脂；
该聚酯树脂中引入抗水解单体V-2后在50℃恒温箱中储存6个月无异常，未添加抗水解单体的树脂50℃恒温箱中储存10-15天出现浑浊、分层现象。
实施例3
一种水性卷材底漆涂料用抗水解聚酯树脂的制备方法：
抗水解单体V-2的合成：邻苯二甲酸与乙二醇缩水甘油醚等物质的量混合，升温至130℃，反应5h得到抗水解单体V-2，过滤备用；
将98g丙二醇、10g甲基丙二醇、40g1,3-丁二醇、35gV-2单体、75g己二酸、150g对苯二甲酸、23g1,2-环己烷二甲酸加入到装有温度计、搅拌装置和冷凝分水装置的四口烧瓶中，加热缓慢升温将固体物料全部熔融，开动搅拌；在120℃物料熔融条件下加入0.5g酯化催化剂4100，2h内将物料温度调整至160℃，保温反应1h，控制升温速率在10℃/h，逐步升温至220℃，并在该温度下保温反应，不断观察反应过程的出水量,当出水量达到理论出水量93％时，开始测量酸值，当理论酸值小于5mgKOH/g，物料降温至155℃,加入25g偏苯三酸酐，反应0.5h，测量酸值小于50mgKOH/g后降温至60℃；
兑稀阶段
反应降温至60℃，加入中和剂25g三乙胺，搅拌反应0.5小时，再加入亲水性溶剂丙二醇甲醚180g，添加去离子水187g，调整至产品固含50wt％，得到分子量为4400，酸值为50mgKOH/g，黏度为4500mPa.s的水性卷材涂料底漆用抗水解聚酯树脂。
该聚酯树脂中引入抗水解单体V-2后在50℃恒温箱中储存6个月无异常，未添加抗水解单体的树脂50℃恒温箱中储存10-15天出现浑浊、分层现象。
实施例4
一种水性卷材底漆涂料用抗水解聚酯树脂的制备方法：
抗水解单体V-2的合成：邻苯二甲酸酐与乙二醇缩水甘油醚等物质的量混合，升温至130℃，反应5h得到抗水解单体V-2，过滤备用；
将85g新戊二醇、5g环己烷二甲醇、43g己二醇、45gV-2单体、70g己二酸、150g间苯二甲酸、23g1,2-环己烷二甲酸加入到装有温度计、搅拌装置和冷凝分水装置的四口烧瓶中，加热缓慢升温将固体物料全部熔融，开动搅拌。在120℃物料熔融条件下加入0.4g酯化催化剂4100，2h内将物料温度调整至160℃，保温反应1h，控制升温速率在10℃/h，逐步升温至220℃，并在该温度下保温反应，不断观察反应过程的出水量,当出水量达到理论出水量90％时，开始测量酸值，当理论酸值小于5mgKOH/g，物料降温至155℃,加入30g偏苯三酸酐，反应0.5h，测量酸值小于50mgKOH/g后降温至60℃；
兑稀阶段
反应降温至60℃，加入中和剂25g三乙胺，搅拌反应0.5小时，再加入亲水性丙二醇甲醚200g，添加去离子水调整至产品固含50wt％，得到分子量为6500，酸值为60mgKOH/g，黏度为5200mPa.s的水性卷材涂料底漆用抗水解聚酯树脂。
该聚酯树脂中引入抗水解单体V-2后在50℃恒温箱中储存6个月无异常，未添加抗水解单体的树脂50℃恒温箱中储存10-15天出现浑浊、分层现象。
实施例5
一种水性卷材底漆涂料用抗水解聚酯树脂的制备方法：
抗水解单体V-2的合成：邻苯二甲酸酐与二乙二醇缩水甘油醚等物质的量混合，升温至130℃，反应5h得到抗水解单体V-2，过滤备用。
将85g甲基丙二醇、20g2-甲基-3-丙二醇、35g己二醇、45gV-2单体、75g己二酸、140g邻苯二甲酸酐、22g辛二酸加入到装有温度计、搅拌装置和冷凝分水装置的四口烧瓶中，加热缓慢升温将固体物料全部熔融，开动搅拌；在80℃物料熔融条件下加入0.3g酯化催化剂4100，2h内将物料温度调整至150℃，保温反应1h，控制升温速率在10℃/h，逐步升温至220℃，并在该温度下保温反应，不断观察反应过程的出水量,当出水量达到理论出水量的时，开始测量酸值，当理论酸值小于5mgKOH/g，物料降温至160℃，加入30g偏苯三酸酐，反应0.5h，测量酸值小于50mgKOH/g后降温至60℃；
兑稀阶段
反应降温至60℃，加入中和剂26g二乙醇胺，搅拌反应0.5小时，再加入亲水性丙二醇甲醚200g，添加去离子水调整至产品固含50wt％，得到分子量为1200，酸值为35mgKOH/g，黏度为2600mPa.s的水性卷材涂料底漆用抗水解聚酯树脂。
该聚酯树脂中引入抗水解单体V-2后在50℃恒温箱中储存6个月无异常，未添加抗水解单体的树脂50℃恒温箱中储存10-15天出现浑浊、分层现象。
试验
选取实施例1中的树脂，按照如下配方调配水性卷材涂料底漆，性能评测结果如下：
表1水性卷材涂料底漆配方
原料名称 配比，％
抗水解聚酯树脂 35
乙二醇单丁醚 5
NN二甲基乙醇胺 0.8
消泡剂810 0.2
流平剂450 0.1
基材润湿剂4100 0.1
钛白粉 10
炭黑 1
沉淀硫酸钡 20
去离子水 27.8
总计 100
表2水性卷材涂料底漆性能检测结果
项目 指标要求 检测结果
在容器中的状态 搅拌后均匀无硬块 搅拌后均匀无硬块
铅笔硬度 - 2H
反向冲击/(kg.cm) - 50
耐溶剂(MEK)擦拭/次 - 150
T弯/T - 2
划格附着力/级 - 0
注：参考标准HG/T 3830-2006《卷材涂料》
通过色漆性能评测，该水性树脂性能达到油性树脂的应用标准，性能优异。

Claims (3)

1.一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂，其特征在于，所述聚酯树脂的分子量为1200-20000，酸值为20-100 mgKOH/g，羟值为50-300mgKOH/g，固含量为50-80%，中和度为50-100%；
所述聚酯树脂的制备原料，按重量份计，包括：多元醇10-40wt %，多元酸10-40 wt %，抗水解单体2-15 wt %，催化剂0.01-1 wt %，中和剂1-5 wt %，亲水性溶剂10-30 wt %，水性化单体1-5 wt %，去离子水余量；所述多元醇为二元醇；所述多元酸为二元酸、酸酐中的一种或两种任意比例混合；
所述催化剂为锑系、有机锡类催化剂的一种；
所述水性化单体为苯酐，偏苯三酸酐，四氢苯酐，六氢苯酐和马来酸酐中的一种或者几种任意比例混合；
所述亲水性溶剂选自乙二醇单丁醚，丙二醇甲醚，丙二醇丁醚，二丙二醇甲醚，二乙二醇丁醚，乙二醇甲醚醋酸酯，乙醇，正丁醇，异丙醇，丁醇中的一种或者几种；所述中和剂选自氨水，N,N二甲基乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，三乙胺，1-甲基二乙醇胺中的一种；
所述抗水解单体的具体合成方法：二元酸与环氧类物质等物质的量混合，升温至130-140℃，反应5-6h，得到抗水解单体；所述二元酸为间苯二甲酸，邻苯二甲酸，对苯二甲酸，丁二酸，戊二酸中的一种，环氧类物质为环氧乙烷、环氧丙烷、乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、二丙二醇缩水甘油醚，环氧树脂中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂，其特征在于，所述抗水解单体的具体合成方法为二元酸与环氧类物质等物质的量混合，升温至130℃，反应5h，得到抗水解单体。
3.权利要求1-2任一所述的一种用于水性卷材底漆涂料的抗水解聚酯树脂的制备方法，其特征在于，其制备步骤依次如下：
1)多元醇、多元酸、抗水解单体投入到反应器中缓慢升温，升温至120℃时，将催化剂投入到反应器中，缓慢升温150℃，保温1-1.5h；
2) 继续升温，每小时升温10℃，直至220℃，保温反应；
3) 观察反应出水量，在出水量88-93%，开始测量酸值，在酸值小于5 mgKOH/g后降温至150-160℃；
4)再加入水性化单体，反应0.5-1h，测量酸值小于50 mgKOH/g后降温至60℃；
5) 在60℃下，加入亲水性溶剂、中和剂和去离子水，充分搅拌均匀，即得到聚酯树脂。
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