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CN113277956B - 一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法 - Google Patents

一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法 Download PDF

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CN113277956B CN202110616748.4A CN202110616748A CN113277956B CN 113277956 B CN113277956 B CN 113277956B CN 202110616748 A CN202110616748 A CN 202110616748A CN 113277956 B CN113277956 B CN 113277956B
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吴慧珍
童建颖
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

本发明公开了一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，涉及有机合成技术领域，针对现有技术中存在需要长时间的搅拌和加热效率低下的问题，现提出如下方案，包括以下步骤：以芳香羧酸和脂肪胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物。本发明在微波辐照的配合下，促进芳香羧酸和脂肪胺的合成，并极大的减少了反应时间，提高了合成效率和胺转化率，有助于生产效益的提高和合成技术的进步，且使用的改进型耦合剂，对微波的吸收效率高，进一步促进反应的进行，提高化合反应的效率，且采用的原料均获取简单，无污染性，绿色环保。

Description

一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法。
背景技术
酰胺类化合物是指氨或胺的氮原子上的氢被酰基取代后生成的化合物。酰胺也可以看作羧酸分子中的羟基被氨基或胺苯基取代后生成的化合物。常见的有甲酰胺(HCO-NH2)，乙酰胺[CH3-CO-NH2]，碳酰胺[CO-(NH2)2]等。常温时除甲酰胺是液体外其余都是晶体，低级酰胺易溶于水，酰胺类化合物是中性物质。许多酰胺类化合物具有工业上的用途。例如，乙酰胺(CH3CONH2)、二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]是重要的溶剂。乙酰苯胺是制备磺胺药物的中间体。尿素是重要的氮肥及合成树脂的原料。具有环状结构的酰胺类称内酰胺，重要的内酰胺是己内酰胺，它是合成尼龙6的单体。用环己酮为原料可制备己内酰胺。
酰胺类化合物中的酰胺键作为构建蛋白质的关键官能团，是构成生物肽和蛋白质的结构单元。酰胺键的合成方法主要有：缩合法、酰卤法、混合酸酐法以及酰基迭氮法，利用羧酸和胺类反应成盐，然后加热制备酰胺类化合物的反应中，需要在加热的条件下，将反应物搅拌六七个小时才能完成反应，反应效率和胺的转化率低，不利于提高化工的生产效益和合成技术的进步。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在需要长时间的搅拌和加热效率低下的缺点，而提出的一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：以甲酸和脂肪胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物，微波辐照的条件为：在650～750W的条件下辐照3～8min；
改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油50～60份、改性壳聚糖10～15份、硅烷偶联剂5～10份、丙三醇3～5份、碳化硅粉5～10份、石墨粉3～5份。
进一步的，改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油56份、改性壳聚糖13份、硅烷偶联剂8份、丙三醇5份、碳化硅粉7份、石墨粉4份。
进一步的，改进型耦合剂的制备方法为：按照比例获取各个原料，将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至100～120目后，加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂，充分混合后得到改进型耦合剂。
进一步的，微波辐照的条件为：在680W的条件下辐照5min。
进一步的，搅拌是采用搅拌器匀速搅拌，微波在开始搅拌时辐照，辐照结束后，继续搅拌20～50min。
本发明的有益效果为：
1、本发明中，通过微波辐照的配合，在不需要溶剂和额外加热的情况下促进甲酸和脂肪胺的合成，极大的减少了反应时间，提高了合成效率和胺转化率，降低了溶剂对环境的污染，有助于生产效益的提高和合成技术的进步；
2、本发明中使用的改进型耦合剂，原料中添加有碳化硅粉末，对微波的吸收效率高，在搅拌的过程中，可以将吸收的微波用于促进化合反应的合成，进一步提高化合反应的效率，且改进型耦合剂采用的原料均获取简单，无污染性，绿色环保。
综上，本发明中的酰胺类化合物的合成方法，能在微波辐照的配合下，促进甲酸和脂肪胺的合成，不需要使用有机溶剂，极大的减少了反应时间，提高了合成效率和胺转化率，且使用的改进型耦合剂，对微波的吸收效率高，进一步促进反应的进行，提高化合反应的效率，且采用的原料均获取简单，安全无污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：以甲酸和正丁胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，微波在开始搅拌时辐照，辐照结束后，继续搅拌30min，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物，微波辐照的条件为：在650W的条件下辐照8min；改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油50份、改性壳聚糖10份、硅烷偶联剂5份、丙三醇3份、碳化硅粉5份、石墨粉3份，制备方法为：按照比例获取各个原料，将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至100目后，加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂，充分混合后得到改进型耦合剂，改进型耦合剂在微波辐照时起到一定的催化作用。
实施例二
一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：以甲酸和正丁胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，微波在开始搅拌时辐照，辐照结束后，继续搅拌20min，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物，微波辐照的条件为：在680W的条件下辐照5min；改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油56份、改性壳聚糖13份、硅烷偶联剂8份、丙三醇5份、碳化硅粉7份、石墨粉4份，制备方法为：按照比例获取各个原料，将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至110目后，加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂，充分混合后得到改进型耦合剂。
实施例三
一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：以甲酸和正丁胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，微波在开始搅拌时辐照，辐照结束后，继续搅拌25min，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物，微波辐照的条件为：在700W的条件下辐照5min；改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油55份、改性壳聚糖13份、硅烷偶联剂10份、丙三醇5份、碳化硅粉10份、石墨粉5份，制备方法为：按照比例获取各个原料，将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至120目后，加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂，充分混合后得到改进型耦合剂。
实施例四
一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：以甲酸和溴苄胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，微波在开始搅拌时辐照，辐照结束后，继续搅拌25min，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物，微波辐照的条件为：在700W的条件下辐照5min；改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油55份、改性壳聚糖13份、硅烷偶联剂10份、丙三醇5份、碳化硅粉10份、石墨粉5份，制备方法为：按照比例获取各个原料，将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至120目后，加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂，充分混合后得到改进型耦合剂。
实施例五
一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：以甲酸和苯乙胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，微波在开始搅拌时辐照，辐照结束后，继续搅拌25min，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物，微波辐照的条件为：在700W的条件下辐照5min；改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油55份、改性壳聚糖13份、硅烷偶联剂10份、丙三醇5份、碳化硅粉10份、石墨粉5份，制备方法为：按照比例获取各个原料，将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至120目后，加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂，充分混合后得到改进型耦合剂。
值得说明的是，上述五组实施例中的改性壳聚糖是在碱性条件下，用3-氯-1,2-丙二醇对壳聚糖的改性产物，其溶解性较好，能很好的混合在基础油中，耦合剂的均匀行好。
上述五组实施例在反应后，对其反应产物进使用GC-MS进行分析，得到如下结果：
反应物 胺转化率/％
实施例一 甲酸和正丁胺 94
实施例二 甲酸和正丁胺 98
实施例三 甲酸和正丁胺 96
实施例四 甲酸和溴苄胺 93
实施例五 甲酸和苯乙胺 94
通过上表可以看出，反应物相同的情况下，实施例二中的胺转化率是最好的，为最佳配比，而在反应物不同的情况下，其胺转化率是不同的，但相对于现有数据具有明显进步。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：以甲酸和脂肪胺为底料，在室温下与改进型耦合剂混合搅拌，并辅助以微波辐照，反应结束后分离提纯，得到合成酰胺类化合物，微波辐照的条件为：在650～750W的条件下辐照3～8min；
改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油50～60份、改性壳聚糖10～15份、硅烷偶联剂5～10份、丙三醇3～5份、碳化硅粉5～10份、石墨粉3～5份。
2.根据权利要求1所述的一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，改进型耦合剂由以下重量份的原料组成：基础油56份、改性壳聚糖13份、硅烷偶联剂8份、丙三醇5份、碳化硅粉7份、石墨粉4份。
3.根据权利要求2所述的一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，改进型耦合剂的制备方法为：按照比例获取各个原料，将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至100～120目后，加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂，充分混合后得到改进型耦合剂。
4.根据权利要求1所述的一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，微波辐照的条件为：在680W的条件下辐照5min。
5.根据权利要求1所述的一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，搅拌是采用搅拌器匀速搅拌，微波在开始搅拌时辐照，辐照结束后，继续搅拌20～50min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101918355A (zh) * 2008-04-04 2010-12-15 科莱恩金融(Bvi)有限公司 制备芳族羧酸的酰胺的连续方法
CN101984755A (zh) * 2008-04-04 2011-03-09 科莱恩金融(Bvi)有限公司 制备低级脂族羧酸的酰胺的连续方法

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