CN113247930B - 一种α-氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种α‑氧化铝及其制备方法，属于无机材料技术领域。α‑氧化铝的制备方法包括：氧化铝的前驱体完成烧结后，将经烧结得到的1000～1500℃的氧化铝粉体以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下。本申请采用快速冷却的方法能够还原部分氧化铝孔结构，氧化铝粉体在快速降温过程中，氧化铝部分粉体中的毛细管打开，孔结构的坍塌得到抑制，最终可还原部分微‑介孔结构，从而在一定程度上提高制得的α‑氧化铝的比表面积。整个制备流程简便，易操控，且不会引入新的杂质。制得的α‑氧化铝性能稳定，其比表面积在10m2/g以上，且粉体形貌较一致，颗粒分散性好，纯度较高。
Description
技术领域
本申请涉及无机材料技术领域，具体而言，涉及一种α-氧化铝及其制备方法。
背景技术
α相氧化铝粉体属三方晶系，结构中的氧离子成近似密排六方堆积，铝原子是填充在其八面体空隙中。α-Al2O3一般是以氢氧化铝或其它含铝化合物为原料，通过高温焙烧工艺制备而成的。它具有晶型稳定、粒度分布均匀、纯度高、高分散，硬度较高等特点，可广泛应用于陶瓷、电瓷、耐火材料、高级绝缘部件、高纯耐火纤维、研磨、抛光用磨料、半导体材料等领域。经高温烧结后的α-Al2O3孔结构坍塌较严重，比表面积大大降低，因此α-Al2O3粉体材料一般具有较大的惰性。某些光学和催化剂等材料领域对于比表面积较高的α-Al2O3需求较大。
目前关于提高氧化铝比表面积的技术大多主要是改善氧化铝前驱体的合成等方法，从而来达到制备高表面积氧化铝的目的。比如将有机铝盐与有机溶剂于一定温度下搅拌溶解，混合均匀后加入有机醇的水溶液可得到氧化铝前驱体，经煅烧即可制得高比表面积多孔氧化铝。还有就是将溶胶-凝胶分散液与无机铝盐溶液混合后制备所需氧化铝前驱体，坯料经煅烧后，即可得高比表面积介孔氧化铝。
通过化学方法改性氧化铝前驱体是目前使用最多的方法，这些工艺虽然可以较好地解决Al2O3比表面积较低的问题，但合成工艺较复杂，所涉及的参数较难控制，并且较难实现工业化。同时某些化学试剂也会带入部分杂质元素，从而降低氧化铝粉体的纯度。同时，目前大多技术只针对于提高γ-Al2O3的比表面积制备工艺，很少涉及有关增大α-Al2O3比表面积的技术方法。一般来说，在这些不同晶型中的Al2O3，α-Al2O3的比表面积最小且较难控制。
发明内容
本申请提供了一种α-氧化铝及其制备方法，其能够提高α-氧化铝的比表面积。
本申请的实施例是这样实现的：
在第一方面，本申请示例提供了一种α-氧化铝的制备方法，其包括：氧化铝的前驱体完成烧结后，将经烧结得到的1000～1500℃的氧化铝粉体以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下。
在上述技术方案中，本申请采用快速冷却的方法能够较大幅度改善α-氧化铝的孔结构，制备得到比表面积较大的α-氧化铝粉体。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第一种可能的示例中，上述在氧化铝的前驱体完成烧结的1～30s内，将经烧结得到的氧化铝粉体与5℃以下的试剂混合。
在上述示例中，本申请以5℃以下的试剂与烧结后的氧化铝粉体均匀混合，以使烧结后的氧化铝粉体能够被均匀以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第二种可能的示例中，上述氧化铝粉体和试剂的质量比为1:50～500。
在上述示例中，当氧化铝粉体和试剂的质量比为1:50～500，能够使烧结后的氧化铝粉体能够被均匀以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第三种可能的示例中，上述试剂包括液氮、干冰、冰水混合物和温度≤5℃的水中的任意一种或多种。
在上述示例中，液氮和干冰在常温状态下即可挥发，不会在制得的α-氧化铝粉体中残留杂质；冰水混合物和温度≤5℃的水均可通过干燥的手段使其挥发，也不会在制得的α-氧化铝粉体中残留杂质。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第四种可能的示例中，上述液氮的温度为-200～-140℃，干冰的温度为-90～-60℃。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，上述试剂包括冰水混合物和/或温度≤5℃的水，待氧化铝粉体降温至20℃以下后，将氧化铝粉体在40～80℃下干燥2～8h。
在上述示例中，将氧化铝粉体在40～80℃下干燥2～8h能够使氧化铝粉体中的水分完全气化，且不影响制得的α-氧化铝的孔结构，即不会降低制得的α-氧化铝的比表面积。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第六种可能的示例中，上述将氧化铝粉体在40～80℃下干燥2～8h前，将氧化铝粉体与试剂的混合物过滤，保留滤渣。
在上述示例中，在干燥前，先将氧化铝粉体和水的混合物过滤，能够得到含水量较少的氧化铝粉体，再对滤渣进行干燥，从而减少干燥时间。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第七种可能的示例中，上述氧化铝粉体的降温速率通过电感耦合温度计实时监测。
在上述示例中，本申请的氧化铝粉体的降温速率通过电感耦合温度计实时监测，使氧化铝粉体处于20℃以上时的降温速率保持在5～200℃/s。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第八种可能的示例中，上述氧化铝的前驱体的烧结温度为1000～1500℃，烧结时间为1～8h。
在第二方面，本申请示例提供了一种α-氧化铝，其根据上述的α-氧化铝的制备方法制得。
在上述技术方案中，本申请制备得到的α-氧化铝具有较高的比表面积，在10m2/g以上，且粉体形貌较一致，颗粒分散性好，纯度较高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请制得的α-氧化铝的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
氧化铝(Al2O3)是一种常见的无机物，可广泛应用于众多领域之中。已知Al2O3有8种以上的晶型(ρ，η，γ，χ，δ，θ，κ和α-Al2O3等)，根据O2-排列结构可以将Al2O3分成面心立方结构和密排六方结构两大类。根据Al3+亚点阵可以分别将这两大类分成不同的相，其中，γ-Al2O3属于立方晶系，θ-Al2O3为单斜晶系，α-Al2O3为三方晶系。γ-Al2O3在900℃转变为单一的θ晶相，θ-Al2O3在1100℃缓慢向α相转变，且随着焙烧时间的延长，α相的含量逐渐增加，在1200℃完全转化为稳定的α晶相。γ、θ等这些氧化铝在高温焙烧过程中发生物相转变时，孔结构会完全坍塌导致比表面积和孔容急剧下降，最后形成致密结构的α-Al2O3。由θ相转变为α相时，O2-会发生重排并产生结构重整，因此相变所需的温度较高，在这个过程中比表面积和孔径的变化非常明显。α-Al2O3的比表面积较小，这就是由于在高温焙烧时，粉体毛细管会产生收缩现象，导致微-介孔结构坍塌，即上述所说的孔结构坍塌，会产生粉体颗粒硬团聚，比表面积大大降低。
现有的改善α-Al2O3的比表面积是通过改善氧化铝前驱体的合成方法，这些方法常常会在制备得到的α-Al2O3中引入杂质，降低制得的α-Al2O3粉体的纯度，且步骤繁琐，难以实现工业化。
以下针对本申请实施例的一种α-氧化铝及其制备方法进行具体说明：
本申请提供一种α-氧化铝的制备方法，其包括：氧化铝的前驱体完成烧结后，将经烧结得到的1000～1500℃的氧化铝粉体以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下。
本申请发明人发现经高温烧结后的氧化铝粉体处于高温状态，其粉体表面坍塌的孔结构暂时仍处于“软”状态，粉体孔结构尚未定型。
采用快速冷却的方法能够还原部分氧化铝孔结构：氧化铝粉体在快速降温过程中，氧化铝部分粉体中的毛细管打开，孔结构的坍塌得到抑制，最终可还原部分微-介孔结构，从而在一定程度上提高制得的α-氧化铝的比表面积。
可选地，氧化铝粉体的降温速率为50～200℃/s。
可选地，氧化铝粉体的降温速率为100～200℃/s。
本申请中的氧化铝的前驱体的烧结在焙烧炉中进行。
其中，氧化铝的前驱体为氢氧化铝，包括三水铝水、拜尔石、诺三水铝石、一水软铝石和一水硬铝石。
本申请提供一种氧化铝的前驱体的制备方法：
在配制好一定浓度的烷基氢氧化铵溶液中，按照一定量的液固比，加入铝箔或者铝粉等不同形态的铝，在机械搅拌与一定温度的作用下，可制得物相为氢氧化铝的前驱体。
烧结温度为1000～1500℃，烧结时间为1～8h。
在本申请的一种实施方式中，氧化铝的前驱体的烧结温度为1200℃。在本申请的其他一些实施方式中，氧化铝的前驱体的烧结温度还可以为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃。
在本申请的一种实施方式中，氧化铝的前驱体的烧结时间为4h。在本申请的其他一些实施方式中，氧化铝的前驱体的烧结时间还可以为1h、2h、3h、5h、6h、7h或8h。
本申请中使氧化铝粉体以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下的方法包括在氧化铝的前驱体完成烧结的1～30s内，将经烧结得到的氧化铝粉体与5℃以下的试剂混合。
在完成烧结的1～30s内，氧化铝粉体可以依旧保持在1000～1500℃左右，然后快速将经烧结得到的氧化铝粉体与5℃以下的试剂混合均匀，使其能够被均匀以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下。
将完成烧结的温度为1000～1500℃的氧化铝粉体在1～30s内与试剂混合后，试剂会充满氧化铝粉体中孔，从而撑开或打开部分粉体的毛细管，抑制氧化铝粉体的坍塌，还原部分微-介孔结构。
试剂包括液氮、干冰、冰水混合物和温度≤5℃的水和中的任意一种或多种。
液氮是指液态的氮气，液氮是惰性、物色、无臭、无腐蚀性、不可燃，温度极低的液体，其温度为-200～-140℃。
干冰是固态的二氧化碳，在6250.5498千帕压力下，二氧化碳气体液化成无色的液体，再在低压迅速凝固成二氧化碳固体，即干冰，其温度为-90～-60℃。
冰水混合物是指在标准大气压下，将冰和水混合在一起一段时候后，二者依旧共存的状态，此状态作为0℃的温度参考。
温度≤5℃的水是指在标准大气压下，温度≤5℃且处于液态的水。
液氮和干冰在常温状态下即可挥发，不会在制得的α-氧化铝粉体中残留杂质；冰水混合物和温度≤5℃的水均可通过干燥的手段使其挥发，也不会在制得的α-氧化铝粉体中残留杂质。
同时，液氮、干冰、冰水混合物和温度≤5℃的水均无毒且价格低廉，符合绿色环保的要求。
在本申请的一种实施方式中，试剂为液氮。在本申请的其他一些实施方式种，试剂还可以为干冰、冰水混合物或温度≤5℃的水，或可以为冰水混合物和干冰配合使用，或可以为干冰和温度≤5℃的水配合使用，或可以是冰水混合物和温度≤5℃的水配合使用，或可以是干冰、冰水混合物和温度≤5℃的水配合使用。
氧化铝粉体和试剂的质量比为1:50～500。
当需求的降温速率较快时，同样质量的氧化铝粉体可以搭配质量更多的试剂，当需求的降温速率较慢时，同样质量的氧化铝粉体可以搭配质量较少的试剂。当然，需要保证氧化铝粉体的降温速率在5～200℃/s。
需要说明的是，采用干冰、冰水混合物和温度≤5℃的水中的任意一种或多种对氧化铝粉体进行降温时，将氧化铝粉体转移到盛放试剂的容器中。如果是将试剂转移到盛放氧化铝粉体的容器中，会导致部分氧化铝粉体溅出，具有较大的安全隐患，同时将导致氧化铝粉体受热不均匀。采用液氮对氧化铝粉体进行降温时，将液氮喷施至盛放氧化铝粉体表面。
可选地，氧化铝粉体的降温过程在金属或陶瓷器皿中进行。
可选地，氧化铝粉体的降温过程通过电感耦合温度计实时监测，使氧化铝粉体处于20℃以上时的降温速率保持在5～200℃/s。
氧化铝粉体的温度降低至20℃以下后，将氧化铝粉体取出。
当试剂为液氮和/或干冰时，将氧化铝粉体取出后，液氮和干冰在常温常压条件下即可挥发。
当试剂包括冰水混合物和/或温度≤5℃的水时，水会附着在氧化铝粉体表面，此时将氧化铝粉体在40～80℃下干燥2～8h。干燥能够使氧化铝粉体中的水分完全气化，且不影响制得的α-氧化铝的孔结构，即不会降低制得的α-氧化铝的比表面积。
可选地，在氧化铝粉体干燥前，将氧化铝粉体与试剂的混合物过滤，保留滤渣，能够得到含水量较少的氧化铝粉体，再对滤渣进行干燥，从而减少干燥时间。
本申请还提供一种α-氧化铝，其根据上述的α-氧化铝的制备方法制得。
本申请制备得到的α-氧化铝具有较高的比表面积，在10m2/g以上，且粉体形貌较一致，颗粒分散性好，纯度较高。
请参阅图1所示，本申请制得的α-氧化铝粉体的孔径分布较窄，即通过快速降温得到的α-氧化铝粉体的孔结构较相似且单一。
以下结合实施例对本申请的一种α-氧化铝及其制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有干冰的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和干冰的质量比为1:50，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例2
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有干冰的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和干冰的质量比为1:100，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例3
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有干冰的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和干冰的质量比为1:300，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例4
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有干冰的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和干冰的质量比为1:500，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例5
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到陶瓷器皿中，快速向陶瓷器皿中喷施液氮，氧化铝粉体和液氮的质量比为1:50，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例6
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到陶瓷器皿中，快速向陶瓷器皿中喷施液氮，氧化铝粉体和液氮的质量比为1:100，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例7
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到陶瓷器皿中，快速向陶瓷器皿中喷施液氮，氧化铝粉体和液氮的质量比为1:300，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例8
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到陶瓷器皿中，快速向陶瓷器皿中喷施液氮，氧化铝粉体和液氮的质量比为1:500，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例9
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有冰水混合物的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和冰水混合物的质量比为1:50，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
实施例10
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有冰水混合物的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和冰水混合物的质量比为1:100，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例11
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有冰水混合物的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和冰水混合物的质量比为1:300，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
实施例12
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有冰水混合物的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和冰水混合物的质量比为1:500，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
实施例13
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有3℃水的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和3℃水的质量比为1:50，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
实施例14
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有3℃水的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和3℃水的质量比为1:100，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
实施例15
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有3℃水的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和3℃水的质量比为1:300，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
实施例16
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有3℃水的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和3℃水的质量比为1:500，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
实施例17
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
将αk＝1.45以及苛性碱浓度为155g/L的铝酸钠溶液，加入900g/L的氢氧化铝活性晶种，晶种分解温度为55℃，反应时间为40h。反应结束后，即可获得拜尔法——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到陶瓷器皿中，快速向陶瓷器皿中喷施液氮，氧化铝粉体和液氮的质量比为1:300，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
实施例18
本申请实施例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
将异丙醇铝与纯水物料比为1：1，配制成醇盐混合溶液，接着将异丙醇铝溶液放至80℃的恒温水浴锅中连续加水至3h，便可水解得到氢氧化铝前驱体。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到陶瓷器皿中，快速向陶瓷器皿中喷施液氮，氧化铝粉体和液氮的质量比为1:300，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
对比例1
本申请对比例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有干冰的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和干冰的质量比为1:30，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
对比例2
本申请对比例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到陶瓷器皿中，快速向陶瓷器皿中喷施液氮，氧化铝粉体和液氮的质量比为1:30，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
对比例3
本申请对比例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有冰水混合物的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和冰水混合物的质量比为1:40，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
对比例4
本申请对比例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后的30s内，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体倒入到装有15℃水的陶瓷器皿中，氧化铝粉体和15℃水的质量比为1:50，采用电感耦合温度计实时监测氧化铝粉体的降温速率，待氧化铝粉体降至20℃以下后，取出氧化铝粉体和水的混合物，过滤得到滤渣，将滤渣置于50℃干燥箱中干燥4h，得到α-氧化铝。
对比例5
本申请对比例提供一种α-氧化铝及其制备方法，其包括以下步骤：
1、制备氧化铝前驱体
在浓度为40g/L的烷基氢氧化铵溶液中，根据液固比为8:1的比例，加入一定量的铝箔后，启用机械搅拌，搅拌速度为500r/min，在反应温度为80℃且反应2h后，经过滤干燥后，便可制得氧化铝前驱体——氢氧化铝。
2、烧结氧化铝前驱体
将制得的氧化铝前驱体置于马弗炉中，加热至1200℃，并烧结4h。
3、制备α-氧化铝
在氧化铝前驱体完成烧结后，将烧结得到的1000℃以上的氧化铝粉体在室温下进行冷却，待氧化铝粉体降至20℃以下后，得到α-氧化铝。
试验例1
分别测得实施例1～18和对比例1～5的平均降温速率以及制得的α-氧化铝的比表面积、粒度、孔容、孔径和物相，如表1所示。
表1 实施例1～18和对比例1～5的平均降温速率以及制得的α-氧化铝的比表面积、粒度、孔容、孔径和物相
由实施例1～18可知，本申请的α-氧化铝的制备方法制备的α-氧化铝的比表面积为10～40m2/g，除了3℃的水作为制冷剂的效果略差以外，采用冰水混合物、干冰的液氮作为制冷剂得到的α-氧化铝的比表面积均达到了20m2/g以上。
对比例1与实施例1～4对比可知，氧化铝粉体和干冰的质量为1:30，导致氧化铝粉体的降温速率不够快，制得的α-氧化铝的比表面积较小。
对比例2与实施例5～8对比可知，氧化铝粉体和液氮的质量为1:30，导致氧化铝粉体的降温速率不够快，制得的α-氧化铝的比表面积较小。
对比例3与实施例9～12对比可知，氧化铝粉体和冰水混合物的质量为1:40，导致氧化铝粉体的降温速率不够快，制得的α-氧化铝的比表面积较小。
对比例4与实施例13对比可知，制冷剂为15℃的水，导致氧化铝粉体的降温速率不够快，制得的α-氧化铝的比表面积较小。
综上所述，本申请实施例提供一种α-氧化铝的制备方法，通过采用快速冷却的方法能够还原部分氧化铝孔结构，氧化铝粉体在快速降温过程中，氧化铝部分粉体中的毛细管打开，孔结构的坍塌得到抑制，最终可还原部分微-介孔结构，从而在一定程度上提高制得的α-氧化铝的比表面积。本申请降温时采用的试剂中，液氮和干冰在常温状态下即可挥发，不会在制得的α-氧化铝粉体中残留杂质；冰水混合物和温度≤5℃的水均可通过干燥的手段使其挥发，也不会在制得的α-氧化铝粉体中残留杂质。整个制备流程简便，易操控。本申请制得的α-氧化铝性能稳定，其比表面积在10m2/g以上，且粉体形貌较一致，颗粒分散性好，纯度较高。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述α-氧化铝的制备方法包括：氧化铝的前驱体完成烧结后，在氧化铝的前驱体完成烧结的1～30s内，将经烧结得到的1000～1500℃的氧化铝粉体与5℃以下的试剂混合，使所述氧化铝粉体以5～200℃/s的降温速率降温至20℃以下。
2.根据权利要求1所述的α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体和所述试剂的质量比为1:50～500。
3.根据权利要求1所述的α-氧化铝的制备方法，其特征在于，试剂包括液氮、干冰、冰水混合物和温度≤5℃的水中的任意一种或多种。
4.根据权利要求3所述的α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述液氮的温度为-200～-140℃，所述干冰的温度为-90～-60℃。
5.根据权利要求3所述的α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述试剂包括所述冰水混合物和/或所述温度≤5℃的水，待所述氧化铝粉体降温至20℃以下后，将所述氧化铝粉体在40～80℃下干燥2～8h。
6.根据权利要求5所述的α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化铝粉体在40～80℃下干燥2～8h前，将所述氧化铝粉体与所述试剂的混合物过滤，保留滤渣。
7.根据权利要求1～6任一项所述的α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体的降温速率通过电感耦合温度计实时监测。
8.根据权利要求1～6任一项所述的α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氧化铝的前驱体的烧结温度为1000～1500℃，烧结时间为1～8h。
9.一种α-氧化铝，其特征在于，所述α-氧化铝根据权利要求1～8任一项所述的α-氧化铝的制备方法制得。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| US4752459A (en) * | 1985-04-09 | 1988-06-21 | Perrer Duncan S | Preparation of porous bodies |
| CN101516782A (zh) * | 2006-09-19 | 2009-08-26 | 住友化学株式会社 | α氧化铝粉末 |
| JP2011102215A (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状アルミナ粉末、その製造方法及び用途。 |
| CN102020298A (zh) * | 2010-10-26 | 2011-04-20 | 天津大学 | 具有双介孔分布的Al2O3及制备方法 |
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