CN113197202A - 一种复合戊二醛泡沫消毒剂及其制备方法 - Google Patents
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- A01N25/30—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests characterised by the surfactants
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Abstract
本发明公开了一种复合戊二醛泡沫消毒剂及其制备方法，涉及兽用消毒剂制备技术领域。本发明通过加入双链烷基季铵盐、烷基葡萄糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基甜菜碱、植物提取物以及pH缓冲液，提高戊二醛单体在消毒剂中的稳定性，减少戊二醛聚合物的产生，利用戊二醛单体具有广谱抗菌的能力，进而提高本发明所制备泡沫戊二醛的杀菌消毒功效。本发明所加入的植物提取物，由山茶果和辣蓼草提取得到，进一步提高本发明的抗菌消毒能力，且具有稳定戊二醛单体的能力，进一步提高本发明的稳定性。本发明成本低廉，操作简便，环保安全，适用于畜禽养殖场、公共环境、猪场运输车辆、菜市场等场所的消毒杀菌，使用工具包括但不限于泡沫喷枪。
Description
技术领域
本发明涉及兽用消毒剂制备技术领域，具体涉及一种复合戊二醛泡沫消毒剂其制备方法。
背景技术
非洲猪瘟、禽流感等疫情是由病毒引起的一种急性、发热、接触性传染病，传染速度快，致死率高。畜禽接触病毒污染的栏舍是感染疾病的重要途径，对栏舍进行彻底地清洁和消毒，是防疫卫生工作中至关重要的一环。环境卫生状况对畜禽健康生长影响较大的几种疾病有：大肠杆菌病、萎缩性鼻炎、传染性胸膜肺炎、乳房炎等，因此有必要对一切含有病原的寄生物和寄生表面(运输工具、使用物品、畜禽舍场地、产床等)进行清洁消毒，通过有效的清洁和消毒对大幅减少呼吸道、肠道等疾病的发生具有重要的意义。
目前传统的清洁消毒方式包括机械铲除、火焰灼烧、高压水枪冲洗等方法，然后使用季铵盐(如癸甲溴铵、癸甲氯铵)、碘制剂(聚维酮碘、碘酸)、有机氯制剂(二氯异氰脲酸钠、三氯异氰脲酸)、烧碱等消毒剂进行喷洒或泼洒消毒。尽管这些方法能在一定程度上杀灭细菌，但难以彻底杀灭栏舍中存在的病毒，容易导致下一批畜禽继续感染疾病死亡，同时存在劳动强度过大、清洁消毒时间长、腐蚀栏舍设备等问题。
泡沫型清洗消毒剂是一类新型产品，是由消毒剂与泡沫消毒助剂组合而成，并通过相关发泡装置将液态的清洁消毒剂转化为气相泡沫形式，泡沫与待清洁消毒表面直接接触后通过润湿、乳化、渗透、分散及增溶等作用方式，去除表面的油脂、蛋白质、污垢、生物膜等，以达到同时清洁与消毒的目的。
戊二醛属高效消毒剂，其通过所具有的醛基作用于微生物蛋白的巯基、羟基、羧基和氨基，使之烷基化，引起蛋白质凝固造成微生物死亡，具有广谱、高效、低毒、对金属腐蚀性小等特点。但戊二醛在pH较低和pH较高的情况下，稳定性都较差，容易聚合形成聚合体，戊二醛单体含量少，杀菌活性容易减退甚至丧失，有效期短，且对粘膜有刺激性，对生产者和使用者带来一定程度的不便性。现有技术中已有关于戊二醛的公开报道，如中国申请CN107568222A公开了一种复方戊二醛癸甲溴铵长效消毒剂，所述消毒剂由戊二醛、癸甲溴铵、净味剂、粘附剂和水组成，该消毒剂具有较低的刺激性气味、较长的有效消毒时间，长期储存会产生分层、悬浮物、浑浊的现象，杀菌消毒效果降低。因此，很有必要利用戊二醛的广谱抗菌特性，研发一种稳定性好、操作简便、安全环保的消毒剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种复合戊二醛泡沫消毒剂及其制备方法，其以戊二醛为主要灭菌组分，配合烷基葡萄糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、甜菜碱以及山茶果壳、辣蓼草回流提取物，通过粉碎、回流、浓缩、搅拌等步骤，制得一种复合戊二醛泡沫消毒剂，从而解决现有技术中存在的稳定性差、操作不方便、有效期短等技术问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一方面，本发明提供一种复合戊二醛泡沫消毒剂，是按照如下重量份原料制得：戊二醛1-20重量份，双链烷基季铵盐1-30重量份，烷基葡萄糖苷10-80重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚10-50重量份，烷基甜菜碱10-30重量份，植物提取物8-50重量份，pH缓冲液10-30重量份。
进一步地，所述双链烷基季铵盐和pH缓冲液的总重量份为所述戊二醛重量份的1-5倍，优选地，所述双链烷基季铵盐和pH缓冲液的总重量份为所述戊二醛重量份的1-4倍，具体地，所述双链烷基季铵盐和pH缓冲液的总重量份为所述戊二醛重量份的2-4倍。
进一步地，所述双链烷基季铵盐包括C8-C20双链烷基季铵盐，优选地，所述双链烷基季铵盐包括双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵中至少一种的组合，具体地，所述双链烷基季铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵。
进一步地，所述烷基葡萄糖苷包括所述C8-C20烷基葡萄糖苷，优选地，所述烷基葡萄糖苷包括辛烷基葡萄糖苷、癸烷基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷、十四烷基葡萄糖苷、十六烷基葡萄糖苷、十八烷基葡萄糖苷、二十烷基葡萄糖苷中至少一种的组合，具体地，所述烷基葡萄糖苷为十二烷基葡萄糖苷。
进一步地，所述双链烷基季铵盐与烷基葡萄糖苷的用量比例为(1-3)∶(1-8)，优选地，所述双链烷基季铵盐与烷基葡萄糖苷的用量比例为(1-2)∶(1-6)，具体地，所述双链烷基季铵盐与烷基葡萄糖苷的用量比例为(1-2)∶(1-5)。
进一步地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚包括AEO-9、AEO-7、AEO-5、AEO-3中至少一种的组合，优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚包括AEO-9、AEO-7、AEO-3中至少一种的组合，具体地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-9。
进一步地，所述烷基甜菜碱包括C12-C20烷基甜菜碱，优选地，所述烷基甜菜碱包括十二烷基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十六烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二甲基甜菜碱、十二烷基二羟乙基甜菜碱、十八烷基二羟乙基甜菜碱中至少一种的组合，具体地，所述烷基甜菜碱为十二烷基二甲基甜菜碱。
进一步地，所述植物提取物是采用山茶果壳与辣蓼草提取得到的，优选地，所述植物提取物是采用山茶果壳与辣蓼草按照重量份比(1-5)∶1提取得到的，具体地，所述植物提取物是采用山茶果壳与辣蓼草按照重量份比(1-3)∶1提取得到的。
进一步地，所述pH缓冲液包括磷酸盐缓冲溶液、醋酸盐缓冲溶液、碳酸盐缓冲溶液、硼酸盐缓冲溶液中的一种，优选地，所述pH缓冲液包括磷酸盐缓冲溶液、醋酸盐缓冲溶液、碳酸盐缓冲溶液中的一种，具体地，所述pH缓冲液为磷酸盐缓冲溶液。
进一步地，所述植物提取物的提取步骤包括：
4)按照重量份比例，称取山茶果壳10-200重量份，辣蓼草10-100重量份，粉碎得到混合粉体；
5)将步骤1)中所得到的混合粉体加入反应釜中，加入乙醇水溶液，进行回流提取后过滤，再向滤渣中加入乙醇水溶液进行反复回流后过滤；
6)合并滤液后进行减压浓缩，冷却后即得混合提取物。
进一步地，所述步骤1)中混合粉体的粒径为50-200目，优选地，所述步骤1)中混合粉体的粒径为50-150目，具体地，所述步骤1)中混合粉体的粒径为80-100目。
进一步地，步骤2)中所述乙醇水溶液的用量为山茶果壳和辣蓼草的1-5倍，优选地，步骤2)中所述乙醇水溶液的用量为山茶果壳和辣蓼草的1-4倍，具体地，步骤2)中所述乙醇水溶液的用量为山茶果壳和辣蓼草的1-3倍。
进一步地，步骤2)中所述乙醇水溶液的浓度为10％-60％，优选地，步骤2)中所述乙醇水溶液的浓度为20％-50％，具体地，步骤2)中所述乙醇水溶液的浓度为30％-40％。
进一步地，步骤2)中所述回流温度为50-120℃，提取时间为1-5小时，优选地，步骤2)中所述回流温度为70-120℃，提取时间为2-5小时，具体地，步骤2)中所述回流温度为80-100℃，提取时间为2-4小时。
进一步地，步骤3)中所述减压浓缩过程中，压力控制在0.01-0.08mpa，温度控制在50-100℃，优选地，步骤3)中所述减压浓缩过程中，压力控制在0.01-0.06mpa，温度控制在60-100℃，具体地，步骤3)中所述减压浓缩过程中，压力控制在0.02-0.06mpa，温度控制在60-80℃。
进一步地，步骤3)中所述浓缩后体积浓缩前体积的1/2-1/10，优选地，步骤3)中所述浓缩后体积浓缩前体积的1/3-1/10，具体地，步骤3)中所述浓缩后体积浓缩前体积的1/10。
一方面，本发明提供一种复合戊二醛泡沫消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，加入植物提取物、烷基葡萄糖苷、烷基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚，去离子水，升温、搅拌后冷却至室温，调节pH值，得到混合溶液A；
2)取戊二醛、双链烷基季铵盐、pH缓冲液，加热、搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
3)将混合溶液A加入到混合溶液B中，加入酸碱调节剂，调节pH，搅拌均匀后，即得所述复合戊二醛泡沫消毒剂。
进一步地，步骤1)中去离子水的用量为50-200重量份，优选地，步骤1)中去离子水的用量为50-150重量份，具体地，步骤1)中去离子水的用量为50-100重量份。
进一步地，步骤1)中所述搅拌的转速为100rpm-1000rpm，搅拌时间为5-30分钟，优选地，步骤1)中所述搅拌的转速为200rpm-900rpm，搅拌时间为10-30分钟，具体地，步骤1)中所述搅拌的转速为300rpm-800rpm，搅拌时间为10-20分钟。
进一步地，步骤1)中所述升温后温度为50-100℃，优选地，步骤1)中所述升温后温度为50-90℃，具体地，步骤1)中所述升温后温度为50-70℃。
进一步地，步骤1)中所述pH为5.0-9.0，优选地，步骤1)中所述pH为5.0-8.5，具体地，步骤1)中所述pH为6.0-8.0。
进一步地，步骤2)中所述加热温度为60-150℃，优选地，步骤2)中所述加热温度为70-150℃，具体地，步骤2)中所述加热温度为80-120℃。
进一步地，步骤2)中所述搅拌转速为300rpm-1500rpm，优选地，步骤2)中所述搅拌转速为500rpm-1200rpm，具体地，步骤2)中所述搅拌转速为500rpm-1000rpm。
进一步地，步骤3)中所述酸碱调节剂包括醋酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种，优选地，步骤3)中所述酸碱调节剂包括醋酸、盐酸、磷酸中的一种，具体地，步骤3)中所述酸碱调节剂为磷酸。
进一步地，步骤3)中所述pH为5.0-9.0，优选地，步骤3)中所述pH为6.0-9.0，具体地，步骤3)中所述pH为6.5-8.5。
相对于现有技术，本发明提供的技术方案具备有益效果如下：
1)通过加入烷基葡萄糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基甜菜碱，提高本发明的泡沫稳定性和发泡量，延长泡沫在空气中的衰减时间，从而增强本发明的杀菌消毒能力；
2)双链烷基季铵盐和pH缓冲液有助于提高戊二醛的稳定性，增加戊二醛单体在消毒剂中的含量，充分利用戊二醛单体的生物活性，从而确保100％的杀灭大肠杆菌和白色念珠菌、非洲猪瘟病毒、禽流感病毒等畜禽病原体；
3)山茶果壳和辣蓼草有助于进一步提高本发明的抗菌能力，增强所述消毒剂消毒灭菌效果，同时也有助于增强本发明中戊二醛的稳定性；
4)本发明原料来源丰富，成本低廉，操作简便，环保安全，适用于畜禽养殖场、菜市场、公共环境、猪场运输车辆等场所的消毒杀菌，使用工具包括泡沫喷枪。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
一种复合戊二醛泡沫消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将山茶果壳30重量份，干辣蓼草20重量份粉碎为50目的混合粉体，加入反应釜中，再加入100重量份的30％乙醇水溶液，在80℃下回流循环提取3小时，过滤，向滤渣中再加入100重量份的30％乙醇水溶液进行回流3小时，反复回流3次后过滤，合并滤液后进行减压浓缩，压力为0.02mpa，温度为60℃，浓缩至1/10体积的溶液，冷却，得到植物提取物；
2)向混合提取物中加入十二烷基葡萄糖苷22重量份，AEO-912重量份，十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)10重量份，去离子水50重量份，调整转速为300rpm，在50℃下搅拌10分钟后冷却至室温，采用醋酸调节pH值为6.5，得到混合溶液A；
3)取戊二醛8重量份，双十八烷基二甲基氯化铵15重量份，磷酸氢二钠溶液5重量份，磷酸二氢钠溶液3重量份，升温至80℃，调整转速为500rpm，搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
4)将混合溶液A加入到混合溶液B中，使用磷酸调节pH为6.5，搅拌均匀后，即得所述复合戊二醛泡沫消毒剂。
实施例2
一种复合戊二醛泡沫消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将山茶果壳60重量份，干辣蓼草40重量份粉碎为80目的混合粉体，加入反应釜中，再加入200重量份的35％乙醇水溶液，在90℃下回流循环提取3小时，过滤，向滤渣中再加入200重量份的35％乙醇水溶液进行回流3小时，反复回流3次后过滤，合并滤液后进行减压浓缩，压力为0.04mpa，温度为70℃，浓缩至1/10体积，冷却，得到植物提取物；
2)向混合提取物中加入十二烷基葡萄糖苷30重量份，AEO-918重量份，十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)15重量份，去离子水80重量份，调整转速为500rpm，在60℃下搅拌15分钟后冷去至室温，采用醋酸调节pH值为7.0，得到混合溶液A；
3)取戊二醛12重量份，双十八烷基二甲基氯化铵20重量份，磷酸氢二钠溶液8重量份，磷酸二氢钠溶液6重量份，升温至100℃，调整转速为800rpm，搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
4)将混合溶液A加入到混合溶液B中，使用磷酸调节pH为7.0，搅拌均匀后，即得所述复合戊二醛泡沫消毒剂。
实施例3
一种复合戊二醛泡沫消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将山茶果壳90重量份和干辣蓼草60重量份，粉碎为80目的混合粉体，加入反应釜中，再加入300重量份的40％乙醇水溶液，在100℃下回流循环提取3小时，过滤，向滤渣中再加入300重量份的40％乙醇水溶液进行回流3小时，反复回流3次后过滤，合并滤液后进行减压浓缩，压力为0.06mpa，温度为80℃，浓缩至1/10体积，冷却，得到植物提取物；
2)向混合提取物中加入十二烷基葡萄糖苷50重量份，AEO-925重量份，十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)20重量份，去离子水100重量份，调整转速为800rpm，在70℃下搅拌20分钟后冷去至室温，采用醋酸调节pH值为7.5，得到混合溶液A；
3)取戊二醛15重量份，双十八烷基二甲基氯化铵25重量份，磷酸氢二钠溶液12重量份，磷酸二氢钠溶液9重量份，升温至120℃，调整转速为1000rpm，搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
4)将混合溶液A加入到混合溶液B中，使用磷酸调节pH为7.5，搅拌均匀后，即得所述复合戊二醛泡沫消毒剂。
对比例1
与实施例1不同之处为去掉十二烷基葡萄糖苷和AEO-9，增加相同的去离子水用量，其他不变。
对比例2
与实施例1不同之处为去掉混合提取物，增加相同的去离子水用量，其他不变。
实施例4
取实施例1-3所述方法制得的所述复合戊二醛泡沫消毒剂以及对比例1、对比例2制得的消毒剂，照《中国兽药典》(2015年版)一部附录消毒剂稳定性测试试验，分别在温度60℃、70℃、80℃，光照度4500LX±500LX下放置20天后，检测戊二醛含量，检测结果如表1所示。
表1消毒剂稳定性测试试验结果
由表1可知，经过20天的稳定性测试，本发明制得的复合泡沫戊二醛消毒剂分别经过高温60℃、70℃、80℃，强光照射下，戊二醛含量平均降幅不超过3％，对比例1、对比例2的戊二醛含量平均降幅大于10％，由此可知，本发明的体系有助于保持戊二醛的稳定性和灭菌活动，减少其聚合反应的发生。
同时采用改良warringblender方法，取50ml实施例1-3和对比例1-2的消毒剂溶液，以4000r/min快速搅拌1min，观察泡沫体积及泡沫半衰期(即泡沫析出液体25ml所需时间)，测试结果如表2所示。取1体积的消毒剂，添加200倍体积的水，充分搅拌均匀，采用带喷壶的高压消毒机喷洒，会产生大量的泡沫，泡沫细腻，挂壁性能好。
表2复合泡沫戊二醛消毒剂产生的泡沫参数的对比结果
| 泡沫体积(ml) | 泡沫半衰期(分钟) | |
| 实施例1 | 196 | 62.2 |
| 实施例2 | 183 | 53.7 |
| 实施例3 | 189 | 55.8 |
| 对比例1 | 95 | 31.3 |
| 对比例2 | 164 | 48.3 |
由表2可知，与对比例比较，本发明所制得的复合泡沫戊二醛消毒剂产生的泡沫量更多，泡沫半衰期更长。
实施例5
取实施例1-3以及对比例1-2所制得的消毒剂，稀释500倍，参考《消毒技术规范》(卫生部2002)中2.1.11.3.1节测试杀菌性能，选取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌作为测试对象，采用泡沫喷枪进行喷雾方式杀菌，作用时间为0.5小时，试验重复三次，取其平均值，其检测结果如表3所示。
表3杀菌性能结果
由表3可知，本发明制得复合泡沫戊二醛消毒剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的杀菌指数为4以上，表明具有较好的抗菌效果，而对比例1、对比例2杀菌指数较低，说明本发明所选择的非离子表面活性剂和植物杀菌剂有助于提高灭菌能力。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种复合戊二醛泡沫消毒剂，其特征在于，其是由如下重量份的原料制得的：戊二醛1-20重量份，双链烷基季铵盐1-30重量份，烷基葡萄糖苷10-80重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚10-50重量份，烷基甜菜碱10-30重量份，植物提取物8-50重量份，pH缓冲液10-30重量份。
2.根据权利要求1所述的复合戊二醛泡沫消毒剂，其特征在于，所述双链烷基季铵盐和pH缓冲液的总重量份为所述戊二醛重量份的1-5倍。
3.根据权利要求1所述的复合戊二醛泡沫消毒剂，其特征在于，所述双链烷基季铵盐包括C8-C20双链烷基季铵盐，所述烷基葡萄糖苷包括所述C8-C20烷基葡萄糖苷。
4.根据权利要求3所述的复合戊二醛泡沫消毒剂，其特征在于，所述双链烷基季铵盐与烷基葡萄糖苷的用量比例为(1-3)∶(1-8)。
5.根据权利要求1所述的复合戊二醛泡沫消毒剂，其特征在于，所述植物提取物的提取步骤包括：
1)按照重量份比例，称取山茶果壳10-200重量份，辣蓼草10-100重量份，粉碎得到混合粉体；
2)将步骤1)中所得到的混合粉体加入反应釜中，加入乙醇水溶液，进行回流提取后过滤，再向滤渣中加入乙醇水溶液进行反复回流后过滤；
3)合并滤液后进行减压浓缩，冷却后即得混合提取物。
6.根据权利要求5所述的复合戊二醛泡沫消毒剂，其特征在于，所述步骤1)中混合粉体的粒径为50-200目。
7.根据权利要求5所述的复合戊二醛泡沫消毒剂，其特征在于，步骤2)中所述乙醇水溶液的用量为山茶果壳和辣蓼草的1-5倍，所述乙醇水溶液的溶度为10％-60％，所述回流温度为50-120℃，提取时间为1-5小时。
8.根据权利要求1-7任一所述的复合戊二醛泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
1)按照重量份，加入植物提取物、烷基葡萄糖苷、烷基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚，去离子水，升温、搅拌后冷却至室温，调节pH值，得到混合溶液A；
2)取戊二醛、双链烷基季铵盐、pH缓冲液，加热、搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
3)将混合溶液A加入到混合溶液B中，加入酸碱调节剂，调节pH，搅拌均匀后，即得所述复合戊二醛泡沫消毒剂。
9.根据权利要求8所述的复合戊二醛泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述去离子水的用量为50-200重量份，所述搅拌的转速为100rpm-1000rpm，搅拌时间为5-30分钟，所述升温后温度为50-100℃，所述pH为5.0-9.0。
10.根据权利要求8所述的复合戊二醛泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述酸碱调节剂包括醋酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种，所述pH为5.0-9.0。
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