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CN113174486A - 回收废旧锂离子电池有价金属的方法 - Google Patents

回收废旧锂离子电池有价金属的方法 Download PDF

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CN113174486A CN202110345404.4A CN202110345404A CN113174486A CN 113174486 A CN113174486 A CN 113174486A CN 202110345404 A CN202110345404 A CN 202110345404A CN 113174486 A CN113174486 A CN 113174486A
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黎亮
李长东
陈鑫根
吕东忍
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Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd
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Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd
Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd
Hunan Bangpu Automobile Circulation Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种回收废旧锂离子电池有价金属的方法，该方法先电池粉加入浓硫酸进行熟化浸出，再加水进行水浸，固液分离后将第一石墨渣加入稀硫酸进行酸浸，然后加入还原剂进行还原浸出，再加碱沉淀杂质，最后固液分离得到第二石墨渣和第二有价金属液。本发明利用浓硫酸的碳化作用，碳化分解电池粉中的有机物，解决有机物包覆电池粉活性物质和水浸、酸浸过程中由于有机物质引起的起泡、冒槽等问题；本发明的浸出与除杂同步进行，简化了废旧锂电池有价金属回收工艺，降低了生产成本。

Description

回收废旧锂离子电池有价金属的方法
技术领域
本发明属于废旧锂离子电池资源回收技术领域，具体涉及一种回收废旧锂离子电池有价金属的方法。
背景技术
锂离子电池经过一定次数的循环充放电后，活性材料的结构会因为发生改变而失效，预计2030年车用动力电池报废报废量将达到101GWh，约116万吨。报废的锂离子电池含有多种有害物质，如重金属、有机和无机有害化合物等，如果处理不及时，极易对环境造成污染。同时，锂离子电池中含有大量的镍钴锰锂有价金属，如果不及时回收势必会造成资源的浪费和对环境的污染。
针对废旧锂电池有价金属的回收，国内外研究人员进行了大量的研究。目前废旧锂电池中有价金属的回收工艺大致分为火法和湿法两大类，其中基于湿法冶金的回收工艺相对成熟，行业内应用比较广泛。相关技术中提到用电池粉酸浸、铁粉除铜、除铁铝等步骤得到有价金属液，但是冗长的工艺流程不仅会降低工作效率，也会增加人力物力成本。
电池粉中含有大量的有机物包覆活性材料，在回收废旧锂电池有价金属的实际生产中，大量有机物的包覆会减少正极材料与硫酸接触的概率，减低反应速率，大量的有机物会使溶液中的表面张力增加，导致浸出过程释放的气体产生大量气泡，造成冒槽等风险。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种回收废旧锂离子电池有价金属的方法，能够简化废旧锂电池有价金属回收工艺，降低生产成本，同时避免废旧锂电池中有价金属浸出过程冒泡引起的冒槽问题。
根据本发明的一个方面，提出了一种回收废旧锂离子电池有价金属的方法，包括以下步骤：
S1：将废旧锂离子电池进行前处理得到电池粉，加入浓硫酸进行熟化反应；
S2：向熟化后的电池粉加水进行水浸反应，然后固液分离，得到第一石墨渣与第一有价金属液；
S3：向所述第一石墨渣加入酸液进行酸浸反应，再加入还原剂进行氧化还原浸出；
S4：向氧化还原浸出后的溶液加入碱液调节pH进行反应，固液分离后得到第二石墨渣和第二有价金属液。
其中，水浸反应后溶液的pH为4.5以上。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述前处理的步骤包括放电、破碎和筛分。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述浓硫酸与电池粉中正极材料的摩尔比为(1～1.5)：1，所述浓硫酸的质量浓度为70％以上。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述浓硫酸的质量浓度为70～80％。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述熟化反应的时间为0.5～5h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述熟化反应的时间为0.5～3h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述熟化反应过程采用机械缓慢搅拌。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述加水的质量为步骤S1中所述电池粉质量的3～10倍。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S2中，所述加水的质量为步骤S1中所述电池粉质量的3～5倍。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述水浸的时间为0.5～10h，温度为40～90℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S2中，所述水浸的时间为2～4h，温度为50～70℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述酸浸反应的具体过程是将所述第一石墨渣加水制浆，再加酸液调节pH进行酸浸反应，所述第一石墨渣与水的固液比为1：(3～10)g/ml，所述pH调至0.5～1.5。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述酸浸反应的温度为40～90℃，反应的时间为0.5～10h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠或过氧化氢中的一种或多种；所述还原剂与所述第一石墨渣中有价金属的摩尔比为(1～1.5)：1。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述氧化还原浸出的反应温度为70～80℃，反应时间为4～6h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S3中，所述氧化还原浸出的反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～10h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸镍、碳酸锰的一种或多种；步骤S4中，所述pH调至4.5～5。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，加入碱液调节pH后反应的时间为1-2h。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
1、本发明利用浓硫酸的碳化作用，碳化分解电池粉中的有机物，解决有机物包覆电池粉活性物质和水浸、酸浸过程中由于有机物质引起的起泡、冒槽等问题；并且浓硫酸在熟化过程中反应释放大量的热，升高温度有利于有机物质分解，为后续水浸提供热源，减少热源的输入从而减少生产成本。
2、本发明在进行水浸反应时将大部分低价态的有价金属浸出，余下少量高价态的有价金属残留在第一石墨渣中参与后续氧化还原浸出，由于氧化还原浸出时加入了还原剂，将高价难溶的有价金属氧化成低价的易溶有价金属，这样能够提高还原剂的利用率，水浸时无需加入还原剂，避免高浓度的金属溶液影响还原剂的利用率。另外，加碱调pH值能够沉淀溶液中的铁铝杂质。
3、水浸能够分散电池粉活性物质，提高硫酸与活性物质接触反应概率，提高反应速率，而且水浸反应后溶液pH在4.5以上，可以将溶液中的大部分杂质物质沉淀，可以减少溶液在净化过程中工艺流程，减少生产成本，提高工作效率。
4、酸浸能够溶解第一石墨渣中的正极材料，并为氧化还原浸出提供一个酸浸环境，提高有价金属的回收率，减少石墨渣中有价金属含量，减少石墨渣对环境的污染。
5、本发明的浸出与除杂同步进行，简化了废旧锂电池有价金属回收工艺，降低了生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例回收了废旧锂离子电池中的有价金属，具体过程为：
取100g电池粉，加入106ml质量浓度为70％的浓硫酸，机械缓慢搅拌0.5h，加入300g水，水浴加热70℃，水浸反应2h，水浸反应后溶液pH为5.0，过滤得到第一有价金属液和第一石墨渣；
称得第一石墨渣为42g，将第一石墨渣与126ml水制浆，升温70℃，滴加浓硫酸至pH0.5，加入石墨渣中有价金属摩尔量1倍的亚硫酸钠，反应4h，滴加适量氢氧化钠，将溶液pH调至4.5，反应1h，过滤得到第二有价金属液和第二石墨渣。
实施例2
本实施例回收了废旧锂离子电池中的有价金属，具体过程为：
取100g电池粉，加入99ml质量浓度为75％的浓硫酸，机械缓慢搅拌0.5h，加入300g水，水浴加热70℃，水浸反应2h，水浸反应后溶液pH为5.0，过滤得到第一有价金属液和第一石墨渣；
称得第一石墨渣为45g，将第一石墨渣与135ml水制浆，升温70℃，滴加浓硫酸至pH0.5，加入石墨渣中有价金属摩尔量1.2倍的亚硫酸钠，反应3h，滴加适量氢氧化钠，将溶液pH调至4.5，反应1h，过滤得到第二有价金属液和第二石墨渣。
实施例3
本实施例回收了废旧锂离子电池中的有价金属，具体过程为：
取100g电池粉，加入93ml质量浓度为80％的浓硫酸，机械缓慢搅拌0.5h，加入300g水，水浴加热70℃，水浸反应2h，水浸反应后溶液pH为5.0，过滤得到第一有价金属液和第一石墨渣；
称得第一石墨渣为45g，将第一石墨渣与135ml水制浆，升温70℃，滴加浓硫酸至pH0.5，加入石墨渣中有价金属摩尔量1.3倍的亚硫酸钠，反应3h，滴加适量氢氧化钠，将溶液pH调至4.5，反应1h，过滤得到第二有价金属液和第二石墨渣。
实施例4
本实施例回收了废旧锂离子电池中的有价金属，具体过程为：
取100g电池粉，加入106ml质量浓度为70％的浓硫酸，机械缓慢搅拌0.5h，加入300g水，水浴加热70℃，水浸反应4h，水浸反应后溶液pH为5.5，过滤得到第一有价金属液和第一石墨渣；
称得第一石墨渣为46g，将第一石墨渣与138ml水制浆，升温70℃，滴加浓硫酸至pH1.0，加入石墨渣中有价金属摩尔量1.5倍的亚硫酸钠，反应4h，滴加适量氢氧化钠，将溶液pH调至4.5，反应1h，过滤得到第二有价金属液和第二石墨渣。
实施例5
本实施例回收了废旧锂离子电池中的有价金属，具体过程为：
取100g电池粉，加入106ml质量浓度为70％的浓硫酸，机械缓慢搅拌0.5h，加入300g水，水浴加热70℃，水浸反应4h，水浸反应后溶液pH为5.0，过滤得到第一有价金属液和第一石墨渣；
称得第一石墨渣为40g，将第一石墨渣与120ml水制浆，升温70℃，滴加浓硫酸至pH1.0，加入石墨渣中有价金属摩尔量1.5倍的亚硫酸钠，反应5h，滴加适量氢氧化钠，将溶液pH调至4.5，反应1h，过滤得到第二有价金属液和第二石墨渣。
试验例
实施例1-5所用电池粉中有价金属含量如表1所示。
表1
元素 Ni Co Mn
含量 18％ 8％ 4％
测得实施例1-5中第一有价金属液与第二有价金属液的元素含量如表2所示。
表2
Figure BDA0003000649140000061
Figure BDA0003000649140000071
Figure BDA0003000649140000081
表3为实施例1-5有价金属的回收率情况。
表3
元素 Ni(％) Co(％) Mn(％)
实施例1 99.8 97.6 99.3
实施例2 99.4 99.0 99.6
实施例3 99.2 99.5 99.1
实施例4 99.6 99.3 99.0
实施例5 99.2 99.1 99.7
由表2和表3可以看出，所得有价金属液的杂质含量(Fe2+、Al、Cu)很低，有价金属的回收率很高，表明采用本发明浸出与除杂同步进行的回收方法不但工艺简单成本低，而且回收效果佳。
图1是本发明的工艺流程图，电池粉加入浓硫酸进行熟化浸出，再加水进行水浸，固液分离后将第一石墨渣加入稀硫酸进行酸浸，然后加入还原剂进行还原浸出，再加碱沉淀杂质，最后固液分离得到第二石墨渣和第二有价金属液。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种回收废旧锂离子电池有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将废旧锂离子电池进行前处理得到电池粉，加入浓硫酸进行熟化反应；
S2：向熟化后的电池粉加水进行水浸反应，然后固液分离，得到第一石墨渣与第一有价金属液；
S3：向所述第一石墨渣加入酸液进行酸浸反应，再加入还原剂进行氧化还原浸出；
S4：向氧化还原浸出后的溶液加入碱液调节pH进行反应，固液分离后得到第二石墨渣和第二有价金属液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述浓硫酸与电池粉中正极材料的摩尔比为(1～1.5)：1，所述浓硫酸的质量浓度为70％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述熟化反应的时间为0.5～5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述加水的质量为步骤S1中所述电池粉质量的3～10倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述水浸反应的时间为0.5～10h，温度为40～90℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述酸浸反应的过程是将所述第一石墨渣加水制浆，再加酸液调节pH进行酸浸反应，所述第一石墨渣与水的固液比为1：(3～10)g/ml，所述pH调至0.5～1.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述酸浸反应的温度为40～90℃，反应的时间为0.5～10h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠或过氧化氢中的一种或多种；所述还原剂与所述第一石墨渣中有价金属的摩尔比为(1～1.5)：1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述氧化还原浸出的反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～10h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸镍、碳酸锰的一种或多种；步骤S4中，所述pH调至4.5～5。
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