CN113171629A - 一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工行业的纯化领域，涉及一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案。包括：流量控制器，用于控制进料流率；压力控制器，用于控制精馏塔的塔压；液位控制器，用于控制塔顶回流罐与塔釜液位；温度控制器，用于调节精馏塔的塔温；比例控制器，分别用于固定低压塔回流量与进料流量的比值、高压塔再沸器热负荷与进料流量之间的比值以及高压塔回流量与塔顶采出量之间的比值。本发明工艺过程实现热集成，大幅度降低能量消耗；动态控制方案可以稳健的控制10％以内的进料流量扰动以及25％的进料杂质扰动，分离得到的三氯氢硅产品纯度在99.99％以上；具有较强的鲁棒性与稳定性。
Description
技术领域
本发明属于化工行业的纯化领域，具体涉及一种三氯氢硅差压耦合精馏的工艺方法及动态控制方案，尤其适用于混合物沸点相近且产物纯度极高的差压耦合精馏工艺的动态控制。
背景技术
多晶硅作为光伏产业和集成电路行业的基础材料，对移动通信、新能源汽车等行业起着重要作用。三氯氢硅作为改良西门子法生产多晶硅的中间产品，其纯度是影响多晶硅质量的因素之一。三氯氢硅精制过程大多采用多级精馏技术，精馏级数多、塔板数大、回流比大，消耗了大量的蒸汽与电能。通常，差压耦合技术可以回收余热，降低能耗，因此我们将差压耦合精馏技术应用于三氯氢硅精制过程。
动态控制对于快速、无故障的开车启动，降低残次品的数量和保证安全操作起着重要作用。在双塔差压耦合精馏过程中，能量的集成使得控制自由度变少，两塔之间的相互作用更加强烈，控制难度增加，因此本发明主要针对三氯氢硅差压耦合精馏工艺的稳态流程提出一种有效的控制方案，保证高纯三氯氢硅产品质量和装置平稳运行。
专利(CN102649019A)公开了一种三氯氢硅精馏系统，该方法提出了一种可以提高三氯氢硅产品的质量且能耗低、设备投资小的三氯氢硅精馏系统，但此专利没有实现动态控制。
专利(CN1962014A)公开了一种高纯精馏的一般模型控制系统，适用于高纯产品的精馏纯化过程，但未给出具体分离物系，该专利给出了单塔精馏的控制策略，相较于本专利的三氯氢硅差压耦合精馏控制，单塔控制变量少、变量之间耦合程度小，难度低于本专利。
发明内容
[要解决的问题]
针对三氯氢硅精馏过程的工艺特点，提出一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺的动态控制方案本发明专利要解决的科学问题如下：
本发明的目的是提供一种适用于差压耦合精馏工艺的动态控制方案。
本发明的另一目的是提供所述控制方案在三氯氢硅纯化过程中的应用。
[技术方案]
本发明的技术方案为：一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案，其特征在于所述分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏工艺为双塔差压耦合精馏工艺，所述分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物工艺的动态控制方案为双塔差压耦合精馏工艺的动态控制方案。
双塔差压耦合分离工艺主要包括以下步骤：
(1)低压塔精馏过程：从冷氢化装置和反歧化装置来的粗三氯氢硅自中部进入低压塔T1，塔顶蒸汽经E1冷凝器冷凝后进入回流罐D1，一部分经由泵P1回流返回低压塔T1,一部分作为二氯二氢硅产品采出，塔釜液一部分进入换热器E2，再沸后进入低压塔T1，另一部分进入高压塔T2进行二次精馏；
(2)高压塔精馏过程：来自低压塔T1塔底的物料经由泵P2自中部进入高压塔T2，再沸器E3对高压塔T2塔釜液升温，塔顶蒸汽从塔顶气相出口进入换热器E2热物流入口进行换热，换热后进入回流罐D2，回流罐D2中的物料一部分经由泵P3回流至高压塔T2内，另一部分得到高纯三氯氢硅产品，塔底物流得到四氯化硅产品；
(3)差压耦合过程：在换热器E2内实现热集成，来自高压塔T2塔顶的气相三氯氢硅与来自低压塔T1塔底的液相进行换热，气相三氯氢硅得以冷凝，同时为低压塔T1提供热量。
双塔差压耦合精馏工艺的动态控制方案，主要包括以下控制结构：
塔顶压力控制器PC1，回流罐液位控制器LC11、LC21，塔釜液位控制器LC12、LC22，低压塔T1进料流量控制器FC，低压塔T1的温度控制器TC1，高压塔T2的温度控制器TC2，低压塔T01的比例控制器R1/F，高压塔T02的比例控制器QR2/F、RR2；
所述低压塔T1的比例控制器R1/F为低压塔T1回流量与进料流量之间的比值，高压塔T2的比例控制器QR2/F为高压塔T2再沸器热负荷与进料流量之间的比值。
上述控制器的控制行为如下：
(1)低压塔T1进料量通过流量控制器FC控制，所述流量控制器FC为反向控制；
(2)低压塔T1的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制，压力控制器PC1为反向控制；
(3)低压塔T1和高压塔T2的回流罐液位通过调整塔顶的采出量控制，回流罐液位控制器LC11，LC21为正向控制；低压塔T1和高压塔T2的塔釜液位通过调整塔底采出量控制，塔釜液位控制器LC12，LC22为正向控制；
(4)通过比例控制器R1/F固定低压塔T2回流量与进料流量的比值，比例控制器QR2/F固定高压塔T2再沸器热负荷与进料流量之间的比值，比例控制器RR2固定高压塔T2回流量与塔顶采出量之间的比值；
(5)通过控制低压塔T1内温度灵敏板的温度控制低压塔T1的温度，通过操纵QR2/F的比值控制低压塔T1内温度灵敏板的温度；通过控制高压塔T2内的温度灵敏板的温度控制高压塔T2的温度，通过操纵RR2的值控制高压塔T2内温度灵敏板的温度；
所述的温度灵敏板为精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏塔再沸器热负荷计算精馏塔内塔板的温度变化，温度变化最大处即为该塔的温度灵敏板。
该控制方案可以稳健的控制10％以内的进料流量扰动以及25％的进料杂质扰动，分离得到的三氯氢硅产品纯度在99.99％以上。
[有益效果]
本发明具有如下有益效果：
(1)工艺过程实现热集成，高压塔顶的气相物流的潜热为低压塔低液体再沸提供能量，大幅度降低了能量消耗。
(2)成功分离纯化来自冷氢化和反歧化装置的粗三氯氢硅，保证了产品三氯氢硅的高纯度。
(3)此控制结构可以很好的解决进料流量和进料杂质的扰动。
(4)实现了三氯氢硅双塔差压耦合精馏的稳健动态控制。
附图说明
以下结合附图进一步说明，
附图1为本发明的结构示意图。
低压塔T1、高压塔T2、阀门V1-V9、泵P1-P3、换热器E1-E3、塔顶回流罐D1-D2；PC1塔顶压力控制器，LC11、LC21塔顶回流罐液位控制器，LC12、LC22塔釜液位控制器，FC低压塔进料流率控制器，TC1、TC2精馏塔温度控制器，R1/F为固定低压塔T1的回流量R1与进料流率F的比例控制器，RR2为固定高压塔T2的回流比的比例控制器，QR2/F为固定低压塔T1的进料流率F与高压塔T2塔底再沸器热负荷QR2的比例控制器，△T为死时间；带箭头的实线表示物流管道，带箭头的虚线表示控制器的信号。
附图2为进料流量扰动的动态响应图，实线为+10％的进料流量扰动，虚线为-10％的进料流量扰动。
附图3为进料杂质扰动的动态响应图，实线为+25％的进料杂质扰动，虚线为-25％的进料杂质扰动。
具体实施方式
以下结合附图1进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
稳态工艺流程：进料流率40000kg/h，温度40℃，压力500kPa，含二氯二氢硅3％，三氯氢硅92％，四氯化硅3％；低压塔T1理论板数84块，原料液由第24块板引入，操作压力400kPa；高压塔T2理论板数60块，原料也由第40块板引入，操作压力670kPa，在此工艺条件下，三氯氢硅的纯度达到99.99％以上，二氯二氢硅和四氯化硅纯度达到99％以上。
实施例1：
各控制器首先进行初始化运行，自动输入设定值，并合理确定控制范围，用闭环回路做测试方法。进料流率由40000kg/h变为44000kg/h，其动态响应曲线如图2(实线)所示，二氯二氢硅纯度超调量σ为0.004，调节时间为τ_s为2h，余差e(∞)为0.0001；三氯氢硅纯度超调量σ为0.000058，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为-0.000009；四氯化硅纯度超调量σ为0.0096，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为-0.00427；高压塔T2的温度超调量σ为16℃，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为0；说明该控制工艺可以很好地处理+10％进料流率的扰动。
实施例2：
各控制器首先进行初始化运行，自动输入设定值，并合理确定控制范围，用闭环回路做测试方法。进料流率由由40000kg/h变为36000kg/h，其动态响应曲线如图2(虚线)所示，二氯二氢硅纯度超调量σ为-0.0127，调节时间为τ_s为2h，余差e(∞)为-0.00012；三氯氢硅纯度超调量σ为-0.00019，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为0.000006；四氯化硅纯度超调量σ为-0.0542，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为0.003；高压塔T2的温度超调量σ为-15℃，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为0；说明该控制工艺可以很好地处理-10％进料流率的扰动。
实施例3：
各控制器首先进行初始化运行，自动输入设定值，并合理确定控制范围，用闭环回路做测试方法。进料组成由二氯二氢硅4％，三氯氢硅92％，四氯化硅4％变为二氯二氢硅5％，三氯氢硅90％，四氯化硅5％，其动态响应曲线如图3(实线)所示，二氯二氢硅纯度超调量σ为0.00046，调节时间为τ_s为2.5h，余差e(∞)为-0.00048；三氯氢硅纯度超调量σ为0.000018，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为0.000014；四氯化硅纯度超调量σ为0.0021，调节时间为τ_s为3h，余差e(∞)为-0.00056；高压塔T2的温度超调量σ为1.9℃，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为0；说明该控制工艺可以很好地处理+25％进料杂质的扰动。
实施例4：
各控制器首先进行初始化运行，自动输入设定值，并合理确定控制范围，用闭环回路做测试方法。进料组成由二氯二氢硅4％，三氯氢硅92％，四氯化硅4％变为二氯二氢硅3％，三氯氢硅94％，四氯化硅3％，其动态响应曲线如图3(实线)所示，二氯二氢硅纯度超调量σ为-0.0005，调节时间为τ_s为2.5h，余差e(∞)为0.000454；三氯氢硅纯度超调量σ为-0.000018，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为-0.000008；四氯化硅纯度超调量σ为-0.0026，调节时间为τ_s为3h，余差e(∞)为0.000527；高压塔T2的温度超调量σ为-1.8℃，调节时间为τ_s为4h，余差e(∞)为0；说明该控制工艺可以很好地处理-25％进料杂质的扰动。
Claims (5)
1.一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案，其特征在于所述分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏工艺为双塔差压耦合精馏工艺，所述分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物工艺的动态控制方案为双塔差压耦合精馏工艺的动态控制方案。
2.如权利要求1所述，其特征在于分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏稳态工艺如下：
(1)低压塔精馏过程：从冷氢化装置和反歧化装置来的粗三氯氢硅自中部进入低压塔T1，塔顶蒸汽经E1冷凝器冷凝后进入回流罐D1，一部分经由泵P1回流返回低压塔T1,一部分作为二氯二氢硅产品采出，塔釜液一部分进入换热器E2，再沸后进入低压塔T1，另一部分进入高压塔T2进行二次精馏；
(2)高压塔精馏过程：来自低压塔T1塔底的物料经由泵P2自中部进入高压塔T2，再沸器E3对高压塔T2塔釜液升温，塔顶蒸汽从塔顶气相出口进入换热器E2热物流入口进行换热，换热后进入回流罐D2，回流罐D2中的物料一部分经由泵P3回流至高压塔T2内，另一部分得到高纯三氯氢硅产品，塔底物流得到四氯化硅产品；
(3)差压耦合过程：在换热器E2内实现热集成，来自高压塔T2塔顶的气相三氯氢硅与来自低压塔T1塔底的液相进行换热，气相三氯氢硅得以冷凝，同时为低压塔T1提供热量。
3.如权利要求1所述，其特征在于控制分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物工艺的动态控制方案主要包括以下控制结构：
塔顶压力控制器PC1，回流罐液位控制器LC11、LC21，塔釜液位控制器LC12、LC22，低压塔T1进料流量控制器FC，低压塔T1的温度控制器TC1，高压塔T2的温度控制器TC2，低压塔T01的比例控制器R1/F，高压塔T02的比例控制器QR2/F、RR2；
所述低压塔T1的比例控制器R1/F为低压塔T1回流量与进料流量之间的比值，高压塔T2的比例控制器QR2/F为高压塔T2再沸器热负荷与进料流量之间的比值。
4.如权利要求3所示的控制器，控制行为如下：
(1)低压塔T1进料量通过流量控制器FC控制，所述流量控制器FC为反向控制；
(2)低压塔T1的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制，压力控制器PC1为反向控制；
(3)低压塔T1和高压塔T2的回流罐液位通过调整塔顶的采出量控制，回流罐液位控制器LC11，LC21为正向控制；低压塔T1和高压塔T2的塔釜液位通过调整塔底采出量控制，塔釜液位控制器LC12，LC22为正向控制；
(4)通过比例控制器R1/F固定低压塔T2回流量与进料流量的比值，比例控制器QR2/F固定高压塔T2再沸器热负荷与进料流量之间的比值，比例控制器RR2固定高压塔T2回流量与塔顶采出量之间的比值；
(5)通过控制低压塔T1内温度灵敏板的温度控制低压塔T1的温度，通过操纵QR2/F的比值控制低压塔T1内温度灵敏板的温度；通过控制高压塔T2内的温度灵敏板的温度控制高压塔T2的温度，通过操纵RR2的值控制高压塔T2内温度灵敏板的温度；
所述的温度灵敏板为精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏塔再沸器热负荷计算精馏塔内塔板的温度变化，温度变化最大处即为该塔的温度灵敏板。
5.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺，其特征在于：所述的方法可以稳健的控制10％以内的进料流量扰动以及25％的进料杂质扰动，分离得到的三氯氢硅产品纯度在99.99％以上。
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2021
- 2021-03-11 CN CN202110266401.1A patent/CN113171629B/zh active Active
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