CN113138157B

CN113138157B - 一种铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性无损评估方法

Info

Publication number: CN113138157B
Application number: CN202110380130.2A
Authority: CN
Inventors: 董超芳; 敖敏; 纪毓成; 王力; 孔德成; 周豫斌; 肖葵; 李晓刚
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2021-04-08
Filing date: 2021-04-08
Publication date: 2022-08-19
Anticipated expiration: 2041-04-08
Also published as: CN113138157A

Abstract

本发明涉及铝合金型材技术领域，尤其涉及针对铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性的无损评估方法。本发明根据铝合金型材不同区域的微观组织、力学及腐蚀性能的差异，将不同微观组织对应的显微硬度、腐蚀电位、面电阻及晶粒尺寸形成数据集。基于该数据集用机器学习方法训练预测模型，最终完成了根据待测表面的显微硬度、腐蚀电位以及面电阻确定该表面的晶粒大小，进一步判定铝合金型材应力腐蚀敏感性。针对现有技术在大型铝合金挤压型材表面微观组织识别的精确性和实时性上的不足，提出一种可通过手持装置测量少数点，快速、无损地检测铝合金大型挤压型材的整体应力腐蚀敏感性的方法。

Description

一种铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性无损评估方法

技术领域：

本发明涉及金属腐蚀评估领域，具体涉及一种大型铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性的无损评估方法。

背景技术：

随着我国轨道交通领域的快速发展，高速列车关键承重部位大型铝合金型材的性能稳定性成为制约我国高铁行业进一步国产化的关键因素。7系铝合金因其比重小、强度高、可焊性强、加工性能优良等优点，成为交通运输车辆，特别是轨道列车用大型薄壁、高精度、复杂的实心以及空心型材的主要合金。然而，高强度7系铝合金对应力腐蚀敏感，易在海洋/工业大气环境和交变载荷的耦合作用下发生开裂，严重缩短了高速列车服役寿命，可能引发重大经济损失，危及生命安全。实际生产应用过程中，国产7系铝合金的挤压型材稳定性差，不同批次间的7系铝合金应力腐蚀敏感性存在差异，存在无法快速甄别的问题。

在高速列车中，用于承重部件的7系铝合金通常使用高温挤压技术成型。挤压成型技术造成的组织不均匀，将会显著影响铝合金型材机械性能和耐应力腐蚀性能，因此需要对型材进行严格的质量把控。通常，挤压成型的铝合金从表层到芯部的微观组织分别为：二次再结晶粗晶层、一次再结晶细晶层以及芯部带状晶。这三种微观组织展现出不同的力学性能和应力腐蚀敏感性。最外侧二次再结晶粗晶层虽然会导致型材一定程度的加工软化，却能够作为耐应力腐蚀阻挡层，有效地降低铝合金型材应力腐蚀敏感性。挤压参数细微的变化将会引起铝合金型材二次再结晶粗晶层的缺失或不连续，进而导致型材应力敏感性变化，影响型材安全服役周期。传统的应力腐蚀敏感性评估方法，例如慢应变拉伸试验等，时间长、费用高，取样过程还会破坏型材的完整性，实际生产现场无法对所有批次铝合金进行实际检测。因此亟需一种既不破坏铝合金型材完整性又可快速评估其应力腐蚀敏感性的方法，从而对挤压成型的铝合金型材严控批次质量，保障高速列车运行安全，延长服役寿命。

发明内容：

针对铝合金型材因挤压成型过程造成的组织不均匀以及由此产生的应力腐蚀敏感性差异，本发明提供了一种快速、无损评估铝合金型材应力腐蚀敏感性的方法。传统应力腐蚀敏感性评估方法通常时间周期长、费用高、取样过程还会破坏型材的完整性，本发明可以避免传统克服传统应力腐蚀敏感性评估方法的不足，实现快速、高效地评估大型铝合金型材整体应力腐蚀敏感性。

本发明提供了如下的技术方案：

一种铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性无损评估方法，铝合金挤压型材为原始挤压成型，并未对表面进行处理，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、高通量测量大型铝合金挤压型材的不同微观组织样品的显微硬度值、腐蚀开路电位值、表面面电阻值数据以及晶粒尺寸；

步骤S2、在获取上述数据过程中，采用了手持便携、简易、无损的检测方法，对同一大型铝合金挤压型材的首尾及中部进行了相应的数据获取；

步骤S3、显微硬度值、腐蚀开路电位值以及表面面电阻值数据为输入值，不同微观组织晶粒的尺寸作为输出值，以上获取的数据形成了数据集，利用机器学习的算法，建立预测模型；

步骤S4、将待测表面的显微硬度值、腐蚀开路电位值以及表面面电阻值数据输入预测模型中，得到待测表面晶粒尺寸，进一步判定对应挤压型材的应力腐蚀敏感性。

本发明的另一个技术方案是：所述大型铝合金挤压型材的不同微观组织分别为二次再结晶粗晶、一次再结晶细晶和挤压带状晶三种微观组织。

本发明的再一个技术方案是：所述的应力腐蚀敏感性为应力敏感性高指铝合金挤压型材在中性3.5％NaCl溶液中进行应力腐蚀试验时最大抗拉强度下降≥15％，最大延伸率下降≥1％；应力敏感性低指铝合金挤压型材在中性3.5％NaCl溶液中进行应力腐蚀试验时最大抗拉强度下降≤10％，最大延伸率不变。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)该方法无需对型材取样，不会破坏大型铝合金型材的完整性；(2)该方法所需数据可通过手持设备简单且容易地提取；(3)该方法可以快速、准确且价格低廉地评估大型铝合金型材应力腐蚀敏感性。

附图说明：

图1为型材微观组织，其中(a)型材截面微观组织；(b)二次再结晶粗晶层微观组织；(c)一次再结晶细晶层微观组织；(d)芯部带状晶微观组织；

图2为型材不同显微组织对应的慢应变速率拉伸曲线；

图3为机器学习简要数据集；

图4为机器学习模型精确性曲线；

图5为数据采集示意图；

图5中所示附图分别表示为：1-铝合金挤压型材工字梁；2-手持式表面面电阻仪；3-手持式硬度测量仪；4-手持式硬度测量仪冲击杆；5-便携式电化学工作站数据采集卡；6-便携式电化学工作站三电极(工作/参比/辅助)；7-便携式电化学工作站表面吸附槽；

具体实施方式：

通过高通量的测量标准铝合金型材的三种微观组织样品的显微硬度值、腐蚀开路电位值以及面电阻值作为三维输入，测量三种微观组织晶粒尺寸作为输出，利用机器学习的算法，建立“表面微观组织-晶粒尺寸-应力腐蚀敏感性”预测模型。

为精准建立上述关系，基于机器学习的铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性评估方法的训练过程为有损过程，由以下步骤实现：

步骤①：对铝合金型材横截面进行金相分析，确定二次再结晶粗晶层、一次再结晶等轴细晶层的厚度；

步骤②：从不同铝合金挤压型材上各截取50个面积为1、4、16和25cm²厚度不一的立方试样，砂纸粗磨，机械抛光，准备用于电化学、显微硬度以及表面电阻测试；

步骤③：在保持表面微观组织形貌(晶粒尺寸差异)的前提下，对试样进行机械抛光，并使用去离子水和酒精清洗，吹干待用；

步骤④：将面积为1cm²的铝合金型材样品进行环氧树脂密封，进行电化学测试，获取腐蚀开路电位；

步骤⑤：测量面积为4cm²的铝合金型材样品的晶粒尺寸；

步骤⑥：测量面积为16cm²的铝合金型材样品的显微硬度；

步骤⑦：测量面积为25cm²的铝合金型材样品表面的面电阻；

步骤⑧：制备传统应力腐蚀实验拉伸样品，在浓度为3.5％NaCl的腐蚀溶液中进行应力腐蚀慢应变速率拉伸实验；

进一步，步骤②中的取样依据为步骤①中的不同微观组织晶粒厚度。

进一步，步骤④中的腐蚀开路电位测试在电化学工作站上进行，测试温度为室温(25±2℃)。电化学测试用到一个传统的三电极体系：待测铝合金试样作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极。

进一步，步骤⑤中的晶粒尺寸测试用Image J软件。首先将所测样品表面进行机械抛光，用Keller侵蚀剂进行金相侵蚀，用蔡司光学显微镜进行金相照片拍摄，将拍摄的金相导入Image J软件中进行晶粒尺寸测量。

进一步，步骤⑦中的面电阻测试采用四探针电阻测试仪，亦可使用手持式表面电阻测试仪。

以上所测数据集，腐蚀开路电位、显微硬度、表面电阻将作为输入，晶粒尺寸(晶粒面积)作为输出，用于训练机器学习模型。

最终可实现，通过测试型材样品表面显微硬度、腐蚀开路电位以及面电阻预测对应表面的晶粒尺寸，由此判定该表面是粗晶面、细晶面还是型材芯部带状晶面，进一步根据应力腐蚀慢应变速率拉伸实验判定型材应力腐蚀敏感性优劣。

机器学习模型训练完毕后，后续铝合金整体型材测试为基于现有模型的无损过程。而且由于挤压成型工艺的特性，只需测量挤压型材头、尾两处位置即可。测量时通过手持式硬度计、手持式电化学测量仪以及手持式表面电阻测试仪在型材表面直接测量多个数据点，输入对应数据即可得所测表面晶粒尺寸，进一步判定对应铝合金型材的应力腐蚀敏感性。

为进一步提升实际工况条件下不同类型铝合金型材预测精准性，本发明允许通过现场试验收集相应数据对模型训练集及准确性进行一定的优化。

以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

具体实施例

为了将本发明解决的技术问题更加清楚，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

从7系铝合金(7B05)型材上取不同晶粒尺寸的慢应变速率拉伸标准试样(GB/T15970.4-2000)，不同样品的显微组织如图1所示，并于中性3.5％NaCl溶液中测试样品的应力腐蚀敏感性。实验加载方向与挤出方向平行，其应变率为10^-6mm/s，实验结果如图2所示，其中应力腐蚀敏感性由高到低依次为一次再结晶细晶，芯部带状晶和二次再结晶粗晶。

从7系铝合金(7B05)型材上各截取10×10×3mm、20×20×5mm、40×40×10mm、50×50×10mm的试样，砂纸粗磨，机械抛光，准备用于电化学、显微硬度以及表面电阻测试。其中粗晶层样品直接用2000#砂纸轻轻打磨后使用绒布机械抛光；细晶样品用1200#、1500#、2000#砂纸磨掉表面粗晶层，再机械抛光；芯部样品用800#、1500#、2000#磨掉粗晶及细晶层后机械抛光；上述样品用去离子水和酒精清洗，吹干待用。用于电化学测试的面积为1cm²的三种不同的样品进行环氧树脂封样。用于测量晶粒尺寸的面积为4cm²的样品，用于显微硬度测试的面积为16cm²的样品以及用于表面电阻测试的面积为25cm²的三种样品不需要进一步特殊的处理。

样品处理完成后，开路电位以及腐蚀电流测试在PARSTA的2273单通道电化学工作站上进行，测试温度为室温。电化学测试使用传统三电极体系：待测铝合金试样作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极。

显微硬度测试使用HVS-1000Z显微硬度计，加载压力为0.98N，保持时间15s。表面电阻测试采用四针电阻测试仪。

晶粒尺寸测试用Image J软件，将抛光后样品用Keller侵蚀剂(1％HF+1.5％HCl+2.5％HNO₃+95％water)进行金相侵蚀，用蔡司光学显微镜拍摄金相组织后导入Image J软件中进行晶粒尺寸测量。

以上所测数据将作为数据集，其中腐蚀开路电位、显微硬度、表面电阻将作为输入，晶粒尺寸(晶粒面积)作为输出，用于训练机器学习模型，为保障模型预测能力的准确性，每组数据需300个测试点，即对每种样品，每个测试需测100个点，将上述测得的数据整理成数据集，简要数据集界面如图3所示。

利用《材料基因组工程-大数据采集及融合系统》(简称：MGE-DCF系统，软件著作权登记号：2019SR0253625)的机器学习模块中的XGBoost内置算法将均方误差降至最低。为避免数据过拟合，最大深度采用6-10层，算法迭代次数为100000次，学习率为0.032-0.01，学习目标选择逻辑回归。通过训练实现输入腐蚀开路电位、显微硬度、表面电阻，预测晶粒尺寸，根据图2所示实验结果判定型材应力腐蚀敏感性优劣，机器学习精度如图4所示。

实际检测过程中，可对现场实际型材进行取样测试，如以上所述进行新的模型训练，亦可直接利用系统中已有机器学习模型进行应力腐蚀敏感性预测，步骤如下：

步骤①使用图5中的表面电阻仪2测试铝合金型材1的表面电阻。

步骤②使用图5中的手持式硬度计3及其冲压杆4测试铝合金型材1的表面硬度。

步骤③将图5中的便携式电化学工作站吸附槽7紧固到铝合金型材1表面，并将三电极6(工作/参比/辅助)插入吸附槽7内，并连接至电化学工作站数据采集卡5；将标准中性3.5％NaCl溶液灌入吸附槽7内开始腐蚀电位测量。

步骤④将采集的数据输入已训练好的机器学习预测模型中并得出对应晶粒尺寸，根据晶粒尺寸确定所测表面微观状态(一次再结晶细晶层，二次再结晶粗晶层和芯部带状晶)，进一步判定该铝合金型材的应力腐蚀敏感性优劣。

Claims

1.一种铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性无损评估方法，铝合金挤压型材为原始挤压成型，并未对表面进行处理，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S2、在获取上述数据过程中，采用了手持便携、简易、无损的检测方法，对同一大型铝合金挤压型材的首尾及中部进行了相应的数据获取，表面电阻仪测试铝合金型材的表面电阻，手持式硬度计及其冲压杆测试铝合金型材的表面硬度，便携式电化学工作站测量铝合金型材的腐蚀电位；

2.根据权利要求1所述的一种铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性无损评估方法，其特征在于，所述大型铝合金挤压型材的不同微观组织分别为二次再结晶粗晶、一次再结晶细晶和挤压带状晶三种微观组织。

3.根据权利要求1中所述的一种铝合金挤压型材应力腐蚀敏感性无损评估方法，所述的应力腐蚀敏感性为应力敏感性高指铝合金挤压型材在中性3.5％NaCl溶液中进行应力腐蚀试验时最大抗拉强度下降≥15％，最大延伸率下降≥1％；应力敏感性低指铝合金挤压型材在中性3.5％NaCl溶液中进行应力腐蚀试验时最大抗拉强度下降≤10％，最大延伸率不变。