CN113122763A - 一种高强韧性高熵合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强韧性高熵合金制备方法，涉及合金材料生产技术领域；具体步骤是：配置原子百分比27~30%的Mn，8~12%的Co，8~12%的Cr和0.4~1.3%的C，其余为Fe的高熵合金粉末；对高熵合金粉末进行球磨处理，之后预压，压力为300~500MPa，保压200~300s，得到高熵合金的预压块；将预压块真空退火后真空热压烧结再进行冷轧变形；将冷轧变形后的高熵合金薄板在400~550℃进行约束碳分配处理，使游离的碳元素进行扩散；本发明制备出含C的非等原子FeMnCoCrC高熵合金具有优异的强度和塑性结合，同时改善了传统工艺制备出的高熵合金成分不均匀，组织不稳定的问题。
Description
技术领域
本发明属于合金材料生产技术领域，具体涉及一种高强韧性高熵合金制备方法。
背景技术
高熵合金最初认为由五种及以上主元以等原子或近等原子比组成，后来随着研究的进一步深入，将这一定义扩展到可非等原子配比合金且可通过添加一些微量元素来调整高熵合金的组织和性能，一般这些微量元素的含量都不超过5%。高熵合金由于具有高的混合熵，抑制了金属间化合物的形成，因此合金一般会倾向于形成简单的FCC、BCC和HCP晶体结构的固溶体相，这使得高熵合金表现出一些独特的物理和化学性能。在一些情况下，元素的添加会导致高熵合金产生金属间化合物相或者形成非晶态，这对于合金存在有益的方面同时也有害，取决于具体的使用条件。目前，国内外学者对高熵合金的研究已经取得了一些进展，主要集中在AlCoCrCuFeNi系，CoCrFeMnNi系和WNbMoTaV系合金显微组织和性能的研究。
开发同时具有高强度和高塑性的金属材料一直以来都是研究的重点，很多强化方式如固溶强化和析出强化都能提高材料的强度，但是会相应的牺牲塑韧性。在传统的金属材料中，孪晶诱导塑性（TWIP）和相变诱导塑性（TRIP）效应则很好地解决了这一问题。TWIP效应是指材料在外力作用下变形时诱发变形孪晶，使得材料在保持较高强度的同时仍能获得较高的延伸率。TWIP效应受到材料的层错能影响，导致材料在变形过程中由原本的位错滑移机制变为第二种变形机制，即孪晶变形。因此TWIP效应可促使合金的变形机制改变，进而提高了合金的力学性能。近年来许多对高熵合金的研究集中在开发新型的高熵合金成分，试图把TWIP效应引入高熵合金，以此得到具有高强度和塑性的高熵合金。
在目前所报道的高熵合金中FeMnCoCr有着优异的力学性能，FeMnCoCr高熵合金是通过改变经典的CoCrFeMnNi合金成分得到的新型合金。根据现有的高熵合金研究来看，在一些体系下Cr与Ni或Co同时存在时会析出σ相。
专利CN111235454A公开了一种非等原子比的AlCoCrFeMn高熵合金及其制备方法，该合金的原子比为Al:Co:Cr:Fe:Mn=(0.3~0.7):2:1:1:1，在惰性气体保护下电弧熔炼，铜模吸铸，得到合金锭，再经过固溶、水淬、轧制变形和真空退火，得到非等原子比的AlCoCrFeMn高熵合金。专利CN111172446A公开了一种强耐腐蚀非等原子比高熵合金及其制备方法，该合金成分为Fe 34~36at%，Mn 9~11at%，Cr 19~21at%，Ni 34~36%。Ar气氛中反复真空电弧熔炼，铸锭进行均匀化处理，水淬后在800~1000℃下热锻，结束后保温1~5h进行再结晶退火，最后水淬至常温得到非等原子比的高熵合金。合金在3.5wt％氯化钠水溶液和0.5mol/L硫酸水溶液中的抗腐蚀能力都优于304不锈钢(冷轧退火态)。
上述专利都通过调整高熵合金成分，得到了理想性能的非等原子高熵合金。但是传统的电弧熔炼工艺制备出的合金一般都需要反复熔炼多次并且对铸锭进行长时间高温均匀化退火才能消除凝固过程中产生的成分偏析，使成分和组织趋于均匀。因此电弧熔炼法制备出的高熵合金可能存在缺陷，导致合金性能不高，并且制备工艺繁琐成本较高，限制了高熵合金的应用范围。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种高强韧性高熵合金制备方法。本发明制备出含C的非等原子FeMnCoCrC高熵合金具有优异的强度和塑性结合，同时改善了传统工艺制备出的高熵合金成分不均匀，组织不稳定等问题。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高强韧性高熵合金制备方法，包括以下步骤：
a）配置原子百分比27~30%的Mn，8~12%的Co，8~12%的Cr和0.4~1.3%的C，其余为Fe的高熵合金粉末。
b）对所述的高熵合金粉末进行球磨处理，使高熵合金粉末机械合金化，得到高熵合金粉末。
c）将高熵合金粉末预压，压力为300~500MPa，保压200~300s，得到高熵合金的预压块。
d）将预压块真空退火，之后进行真空热压烧结得到高熵合金。
e）将所述的高熵合金进行冷轧变形。
f）将冷轧变形后的高熵合金薄板在400~550℃进行约束碳分配处理，使游离的碳元素进行扩散，目的是稳定显微组织结构。
优选的，步骤b中将所述的高熵合金粉末以及占高熵合金粉末总质量10%的正庚烷，一同装入球磨罐密封后进行球磨。
优选的，球磨处理使用不锈钢球和不锈钢罐，球料比为15~20:1，转速为250~300r/min，球磨时间为30~40h。
更优的，将球磨处理后的粉末放入真空干燥箱中干燥，温度为100℃，保温20h除去正庚烷。
优选的，步骤d中，真空退火的温度为400~600℃，退火1~2h。
优选的，步骤d中，所述的真空热压烧结，真空度为40Pa，烧结温度为950~1050℃，烧结压力为40~50MPa，升温速率为10℃/min，保温1~1.5h。
优选的，步骤e中，冷轧变形的变形量为60%。
优选的，步骤e中，冷轧变形处理后制成厚度为1-2mm的高熵合金薄板。
优选的，步骤f中，将冷轧变形后的高熵合金薄板放入Gleeble热模拟机中进行约束碳分配处理。
本发明所制备出的非等原子FeMnCoCrC高熵合金，为了避免σ相的析出，在合金中不加入Ni，同时降低了Co和Cr的含量，避免富Cr的金属间化合物生成，以及避免与Co和Cr形成硬而脆的σ相导致合金性能恶化。本发明研究发现，通过调整Mn的含量可以改变合金体系的层错能，从而在变形过程中触发相变诱导塑性（TRIP）或孪晶诱导塑性（TWIP），提高合金的韧性。因此为了触发TWIP效应，增加了合金中Mn的含量，提高层错能。合金中加入间隙C，也会提高层错能，增加了相稳定性同时在后续变形中触发TWIP效应，其次C会引起固溶强化，还会形成纳米碳化物起到Orowan强化作用。
降低了Co和Cr的含量，避免富Cr的金属间化合物产生。提高Mn的含量增加了层错能，强烈促进了TWIP效应的发生。加入C元素提高了高熵合金的相稳定性，增加了层错能，也会促进TWIP效应产生，同时间隙C原子产生固溶强化，C还会形成纳米级的碳化物，起到弥散强化作用。碳化物分布在晶界对晶界起到钉扎作用，阻碍晶粒长大。
本发明采用机械合金化和真空热压烧结的方法制备高熵合金，高熵合金通过机械合金化法制备可得到纳米级的合金粉末，避开了传统熔炼的高温熔化和凝固过程，在低温就可将高熔点金属合金化，制备出均匀的具有精细结构的高熵合金粉体，烧结后的高熵合金成分均匀，偏析少，微观组织稳定，内应力较小。球磨罐中加入正庚烷作为控制剂，防止粉末的氧化和冷焊。在烧结前对高熵合金粉末进行预压并退火处理，目的在于提高合金的致密度，减少缺陷，得到性能优异的高熵合金。
本发明对烧结后的高熵合金进行轧制并进行约束碳分配处理，使游离的碳元素进行扩散，从而稳定了显微组织结构，有利于提高合金的强韧性。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
1、本发明中的非等原子FeMnCoCrC高熵合金，通过调整各主元的含量，避免了脆性金属间化合物的产生，增加了合金的层错能，稳定了相结构，促进了孪晶诱导塑性（TWIP）效应的发生，高熵合金表现出优异的强度和塑性配合，其拉伸屈服强度达到956MPa以上，断后伸长率达到50%以上，具有高强韧性。
2、在高熵合金中加入C元素，提高了FCC相稳定性，同时增加了层错能会促进孪生行为。间隙C原子产生固溶强化作用，同时会形成纳米级碳化物起到弥散强化作用，退火后纳米碳化物颗粒分布在晶界，对晶界起到钉扎作用，阻碍晶粒长大。
3、本发明采用机械合金化和真空热压烧结的方法制备出的高熵合金具有显微组织细小，成分均匀，组织稳定，内应力小的特点，制备出的高熵合金无需长时间高温均匀化退火。该合金在冷轧和约束碳分配处理后，得到再结晶组织，晶粒细小均匀，起到细晶强化作用。
附图说明
图1为本发明方法制备出的FeMnCoCrC高熵合金的微观组织图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种高强韧性的高熵合金，成分为以下原子百分比的金属单质：Fe49.5%，Mn30%，Co10%，Cr10%，C0.5%，可表示为Fe49.5Mn30Co10Cr10C0.5。
第一步：在充Ar气的手套箱中配置上述成分的高熵合金以及占粉末总质量10%的正庚烷，装入球磨罐后密封。
第二步：将密封好的球磨罐放入高能行星球磨机，进行机械合金化。使用不锈钢球和不锈钢罐，球料比为15:1，转速为300r/min，球磨时间为32h。
第三步：将第二步得到的粉末放入真空干燥箱中干燥，温度为100℃，保温20h除去正庚烷，得到高熵合金粉末。
第四步：将高熵合金粉末放入模具中进行预压，压力为300MPa，保压240s，得到高熵合金的预压块。
第五步：预压块放入真空管式炉进行真空退火，温度为600℃，退火1h。
第六步：退火后的预制块放入高强度石墨模具中，真空热压烧结，真空度为40Pa，烧结温度为1050℃，烧结压力为40MPa，升温速率为10℃/min，保温1h，然后卸载压力随炉冷却至室温，得到尺寸约为Φ20mm×5mm的圆柱型高熵合金。
第七步：将得到的高熵合金放入轧机进行冷轧，轧成厚度为2mm的薄板，变形量为60%，得到轧制变形后的高熵合金。
第八步：将轧制变形后的高熵合金薄板放入Gleeble热模拟机中进行约束碳分配处理，将薄板夹持在夹头上，在400~420℃的范围内进行约束碳分配，使游离的碳元素进行扩散，从而稳定了显微组织结构。得到高强韧性的非等原子FeMnCoCrC高熵合金，其微观结构如图1所示。
实施例2
一种高强韧性的高熵合金，成分为以下原子百分比的金属单质：Fe49.6%，Mn27.4%，Co11.6%，Cr10.8%，C0.6%，可表示为Fe49.6Mn27.4Co11.6Cr10.8C0.6。
第一步：在充Ar气的手套箱中配置上述成分的高熵合金粉末以及占粉末总质量10%的正庚烷，装入球磨罐后密封。
第二步：将密封好的球磨罐放入高能行星球磨机，进行机械合金化。使用不锈钢球和不锈钢罐，球料比为20:1，转速为280r/min，球磨时间为34h。
第三步：将第二步得到的粉末放入真空干燥箱中干燥，温度为100℃，保温20h除去正庚烷，得到高熵合金粉末。
第四步：将高熵合金粉末放入模具中进行预压，压力为400MPa，保压200s，得到高熵合金的预压块。
第五步：预压块放入真空管式炉进行真空退火，温度为500℃，退火1.5h。
第六步：退火后的预制块放入高强度石墨模具中，真空热压烧结，真空度为40Pa，烧结温度为1000℃，烧结压力为50MPa，升温速率为10℃/min，保温1.5h，然后卸载压力随炉冷却至室温，得到尺寸约为Φ20mm×5mm的圆柱型高熵合金。
第七步：将得到的高熵合金放入轧机进行冷轧，轧成厚度为2mm的薄板，变形量为60%，得到轧制变形后的高熵合金。
第八步：将轧制变形后的高熵合金薄板放入Gleeble热模拟机中进行约束碳分配处理，将薄板夹持在夹头上，在450~460℃的范围内进行约束碳分配，使游离的碳元素进行扩散，从而稳定了显微组织结构。得到高强韧性的非等原子FeMnCoCrC高熵合金。
实施例3
一种高强韧性的高熵合金，成分为以下原子百分比的金属单质：Fe49.7%，Mn29.6%，Co9.6%，Cr10.2%，C0.9%，可表示为Fe49.7Mn29.6Co9.6Cr10.2C0.9。
第一步：在充Ar气的手套箱中配置上述成分的高熵合金粉末以及占粉末总质量10%的正庚烷，装入球磨罐后密封。
第二步：将密封好的球磨罐放入高能行星球磨机，进行机械合金化。使用不锈钢球和不锈钢罐，球料比为20:1，转速为300r/min，球磨时间为35h。
第三步：将第二步得到的粉末放入真空干燥箱中干燥，温度为100℃，保温20h除去正庚烷，得到高熵合金粉末。
第四步：将高熵合金粉末放入模具中进行预压，压力为500MPa，保压300s，得到高熵合金的预压块。
第五步：预压块放入真空管式炉进行真空退火，温度为600℃，退火2h。
第六步：退火后的预制块放入高强度石墨模具中，真空热压烧结，真空度为40Pa，烧结温度为900℃，烧结压力为50MPa，升温速率为10℃/min，保温1.5h，然后卸载压力随炉冷却至室温，得到尺寸约为Φ20mm×5mm的圆柱型高熵合金。
第七步：将得到的高熵合金放入轧机进行冷轧，轧成厚度为2mm的薄板，变形量为60%，得到轧制变形后的高熵合金。
第八步：将轧制变形后的高熵合金薄板放入Gleeble热模拟机中进行约束碳分配处理，将薄板夹持在夹头上，在530~550℃的范围内进行约束碳分配，使游离的碳元素进行扩散，从而稳定了显微组织结构。得到高强韧性的非等原子FeMnCoCrC高熵合金。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (9)
1.一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）配置原子百分比27~30%的Mn，8~12%的Co，8~12%的Cr和0.4~1.3%的C，其余为Fe的高熵合金粉末；
b）对所述的高熵合金粉末进行球磨处理，使高熵合金粉末机械合金化，得到高熵合金粉末；
c）将高熵合金粉末预压，压力为300~500MPa，保压200~300s，得到高熵合金的预压块；
d）将预压块真空退火，之后进行真空热压烧结得到高熵合金；
e）将所述的高熵合金进行冷轧变形；
f）将冷轧变形后的高熵合金薄板在400~550℃进行约束碳分配处理，使游离的碳元素进行扩散，目的是稳定显微组织结构。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，步骤b中将所述的高熵合金粉末以及占高熵合金粉末总质量10%的正庚烷，一同装入球磨罐密封后进行球磨。
3.根据权利要求2所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，球磨处理使用不锈钢球和不锈钢罐，球料比为15~20:1，转速为250~300r/min，球磨时间为30~40h。
4.根据权利要求3所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，将球磨处理后的粉末放入真空干燥箱中干燥，温度为100℃，保温20h除去正庚烷。
5.根据权利要求1所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，步骤d中，真空退火的温度为400~600℃，退火1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，步骤d中，所述的真空热压烧结，真空度为40Pa，烧结温度为950~1050℃，烧结压力为40~50MPa，升温速率为10℃/min，保温1~1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，步骤e中，冷轧变形的变形量为60%。
8.根据权利要求1所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，步骤e中，冷轧变形处理后制成厚度为1-2mm的高熵合金薄板。
9.根据权利要求1或8所述的一种高强韧性高熵合金制备方法，其特征在于，步骤f中，将冷轧变形后的高熵合金薄板放入Gleeble热模拟机中进行约束碳分配处理。
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