CN113118420B

CN113118420B - 一种超细柱晶高温合金叶片及其激光定向凝固制备方法

Info

Publication number: CN113118420B
Application number: CN202110679251.7A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: Beijing Yuding Zengcai Manufacture Research Institute Co ltd
Current assignee: Beijing Yuding Additive Manufacturing Research Institute Co ltd
Priority date: 2021-06-18
Filing date: 2021-06-18
Publication date: 2021-08-31
Anticipated expiration: 2041-06-18
Also published as: CN113118420A

Abstract

本发明公开了一种超细柱晶高温合金叶片激光定向凝固制备方法，具体包括以下步骤：1）将基板置于水冷铜板上，并使得基板<001>取向与水冷铜板垂直，所述水冷铜板可移动地设置在水冷箱中，所述水冷箱的水冷铜板下方空间及水冷箱外周充满冷却水；2）采用激光进行逐层扫描的方式进行定向凝固沉积制备柱状晶，其中扫描过程中，采用层内不搭接而层间搭接的扫描方式，并且所述水冷铜板在每层扫描结束沿着所述水冷箱内壁向下移动。本发明的激光定向凝固制备方法能够在很大范围内维持一个稳定的超高定向温度梯度，保持整体柱状晶整体取向。

Description

一种超细柱晶高温合金叶片及其激光定向凝固制备方法

技术领域

本发明涉及激光定向凝固技术领域，尤其是涉及一种超细柱晶高温合金叶片及其激光定向凝固制备方法。

背景技术

发动机叶片的性能是制约航空发动机性能水平的重要因素之一，通常要求叶片能够在高温高压下长时间稳定工作。而垂直应力轴的晶粒边界成为普通铸造高温合金的薄弱部分，导致高温合金在高温很小的变形量下发生蠕变断裂。定向结晶叶片消除了对空洞和裂纹敏感的横向晶界，使全部晶界平行于应力轴方向，从而能够改善合金的使用性能。

传统的铸造定向凝固技术如功率降低法、液态金属冷却法等温度梯度小，凝固冷却速度低，定向凝固柱晶组织粗大、枝晶间疏松及合金元素凝固偏析严重，难以得到均匀一致的定向组织，只有当主应力方向与柱晶生长方向一致时，才能最大程度显示柱晶力学性能上的优越性，而当柱状晶生长方向偏离主应力轴时，高温力学性能将急剧下降。因此在生产叶片时，规定取向分散度不得超过10°。

激光定向凝固技术为突破这一瓶颈提供了一条新的技术途径。定向凝固技术重要的工艺参数主要是凝固过程中前沿液相中的温度梯度以及冷却速度。而激光融化沉积技术由于沉积过程中超高温度梯度和快速凝固冷却可以满足柱状晶外延生长定向凝固，同时还可以减轻偏析。

但是激光定向凝固在逐层沉积的过程中，由于熔池液体表面张力及内部强烈对流的影响下，导致柱状晶可能偏离中心位置。虽然目前对于柱状晶的定向凝固已有很多研究和成果，但是对于上述问题都并没有提出非常有效的解决方法，因此严重影响了激光定向凝固制备超细定向柱状晶的产品性能，从而制约了激光定向凝固技术在超细柱晶高温合金叶片制备中的应用。

发明内容

传统的高温合金HRS技术随着定向凝固过程的进行，凝固相高度不断增加，底部水冷铜板的冷却作用逐渐降低，导致温度梯度降低，从而引起柱状晶的分散和组织不均匀，导致定向凝固叶片中存在的粗大柱状晶和取向度较大的柱状晶问题。

本发明的目的即在于提供一种超细柱晶高温合金叶片激光定向凝固制备方法，以解决上述问题。

本发明的技术方案为一种超细柱晶高温合金叶片激光定向凝固制备方法，具体包括以下步骤：

1）将基板置于水冷铜板上，并使得基板的<001>取向与水冷铜板法线方向一致，所述水冷铜板可移动地设置在水冷箱中，所述水冷箱的水冷铜板下方空间及水冷箱外周充满冷却水；

2）采用激光进行逐层扫描的方式进行定向凝固沉积制备柱状晶，其中扫描过程中，采用层内不搭接而层间搭接的扫描方式，并且所述水冷铜板在每层扫描结束沿着所述水冷箱内壁后向下移动。

进一步优选的，所述向下移动的行程Z为

，

式中，d为光斑直径，v为扫描速度，g为送粉量，ρ为材料密度，k为熔池形状和凝固过程对沉积层形状的影响所产生的经验系数，为1.5-1.7，r为搭接率，为30~35%。

进一步优选的，在激光扫描沉积的同时，在熔池上方采用电阻丝进行辅助加热。

进一步优选的，采用红外摄像仪监测熔池周围的温度，并根据监测的结果控制电阻丝进行辅助加热，以调整熔池周围温度与预设温度一致。

进一步优选的，所述预设温度T为，

，其中W为激光功率，V为扫描速度，G为送粉速度。其中α 、β 、ε为合金成分参数，C为温度补偿系数。

进一步优选的，所述基板采用激光定向沉积的高温合金基板，所述高温合金与所述超细柱晶高温合金叶片具有相同的成分，并且所述基板经过固溶处理。

进一步优选的，所述基板为DZ408基板，基板取向为<001>取向，激光扫描沉积采用DZ408高温合金激光成形用球形合金粉末，粉末直径为30-50μm。

进一步优选的，所述激光扫描沉积的激光功率为3000~4000W，束斑直径4~6mm，扫描速度500~800mm/min，送粉量为3~5g/min。

进一步优选的，所述辅助加热的功率为1500W~2000W。

同时，本发明还提供一种超细柱晶高温合金叶片，其采用前述激光定向凝固制备方法制备得到。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明是基于激光定向凝固的方法设计制备了一种超细柱晶高温合金叶片。

第一，使基板底部强制冷却，始终保持沉积叶片整体是向下的散热方向，并且在扫描沉积的过程中，控制水冷铜板逐层向下移动，结合使用独特的冷却水箱，从而使得基板能够充分的水冷接触，因此能够在很大范围内维持一个稳定的超高定向温度梯度，保持整体柱状晶整体取向。

第二，由于激光沉积是无数熔池叠积的过程，单个熔池内的对流也应得到合理控制，为了维持熔池形状尺寸恒定，控制单个熔池周围的温度梯度，因此在熔池上方增加了两个电阻丝辅助加热装置，减少熔池的形态变化，减小熔池周围的温度梯度，使之只存在晶体取向方向的超高温度梯度，并结合使用红外摄像仪控制辅助加热，减少熔池的形态变化，减小熔池周围的温度梯度，使之只存在晶体取向方向的超高温度梯度。

第三，采用层内不搭接而层间搭接的扫描沉积方式，在保证减少孔隙率等缺陷的同时，也能够很好减少熔池搭接区域的杂乱取向晶粒。

第四，通过控制水冷铜板的向下移动行程，从而获得最为理想的层间搭接率，从而获得均匀无缺陷的组织。

第五，通过预设温度的精确经验计算来控制的熔池温度，从而获得最佳的辅助加热的效果。

附图说明

图1为本发明实施激光定向凝固制备方法的专用装置示意图。

图2为本发明激光扫描沉积的层间搭接示意图。

图3为本发明制得的超细柱晶高温合金叶片的组织照片。

具体实施方式

以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。

实施例1

实施激光定向凝固制备方法的专用装置。本发明实施激光定向凝固制备方法在发明人自行研制的专用装置进行，如图1所示，专用装置包括一个处理腔室1，处理腔室1中部设置隔板2，在隔板中部设有开口并沿开口向下设置有水冷箱3，水冷箱3的上部设有水冷铜板4，水冷箱3的底部设有通道使得冷却介质可进入水冷箱3的位于水冷铜板4的下方的空间，水冷铜板4上面用于放置定向凝固基板5，水冷铜板4底面固定连接有上下驱动装置6，驱动装置6与处理腔室1外部设置的动力机构7连接以实现驱动装置的上下移动，水冷铜板4的外壁与水冷箱3的内壁密封以隔绝冷却介质。使用时，在水冷铜板4的上面放置定向凝固基板5，使得定向凝固基板5的取向与水冷铜板4的表面相垂直，开启氩气充入设备8以使得处理腔室1中充满保护氩气，同时通入冷却介质使得冷却介质充满水冷箱3的位于水冷铜板4的下方的空间，之后启动激光器9并开启送粉器10进行激光扫描沉积，以沉积超细柱晶高温合金叶片11，扫描沉积过程中，同时开启电阻丝12进行辅助加热，并开启红外摄像仪13监测熔池温度，根据监测温度以及预设温度的关系来控制电阻丝12进行加热。为了保持定向凝固基板5的稳定和更好地进行冷却散热，在水冷箱3的内壁与定向凝固基板5之间设置卡具14，其中水冷箱3和卡具14也优选都由导热性好的铜质材料制成。

基板选择。选择激光定向沉积<001>取向的同成分DZ408基板，可用XRD检测基板取向是否为<001>取向，为防止异质形核阻碍柱状晶外延生长，应提前对基板进行同成分DZ408高温合金的固溶处理1230℃×2h+1260℃×2h/空冷。后用细砂纸打磨保持基板平整，乙醇清洗干燥。

粉末选择。选用DZ408高温合金激光成形专用球形合金粉末，粉末直径为30~50μm，200℃真空干燥保温去除水分。化学成分质量分数%如下表1所示：

表1 DZ408高温合金化学成分质量份数（%）

C	Co	Cr	Mo	Ti	W	Al	Ta	Hf	Ni
										0.086	8.97	8.03	0.50	0.66	9.34	5.51	3.28	1.46	Bal.

激光扫描沉积的工艺参数。激光功率3500W，束斑直径5mm，扫描速度600mm/min，送粉速度为4g/min。

扫描方式。由于成形零件时采用横向搭接方式，搭接处组织会出现杂乱取向晶粒，因此，如图2所示，选取层内不搭接，层间搭接的扫描方式。

由于层内不搭接，层间搭接，所以要通过水冷铜板的向下移动行程来合理控制沉积叶片的下降量，采用小的降低量使层间得到充分熔化而不会有新的晶核产生。下降量Z主要是控制搭接率，要有足够大的搭接率才能保证层间有好的结合，但是搭接率大了会产生新的晶核，影响超细柱状晶的生长。下降量Z有如下的经验公式：

式中，d为光斑直径，v为扫描速度，g为送粉量，ρ为材料密度，DZ408高温合金的密度为8.63

10^-3g/mm³，k为熔池形状和凝固过程对沉积层形状的影响所产生的经验系数，为1.5-1.7，r为搭接率，为30~35%，本实施例中k取1.6，r取33%，计算得到Z=0.2mm。

辅助加热功率的确定。辅助加热功率要保证激光熔池的温度始终与预设温度相一致，其中激光熔池的温度由红外摄像仪13监测熔池周围温度得到，预设温度T采用多次试验的数据计算机拟合产生经验系数，具体是在matlab软件中进行多元线性拟合，发明人选择了多个函数模型，经反复摸索试验发现，由以下函数模型计算得到T相关性最好，

其中W为激光功率，V为扫描速度，G为送粉速度。其中α 、β 、ε为合金成分参数，对于本实施例的工艺参数，取α=0.432、β=-0.0795、ε=0.3492，C为温度补偿系数，C=67.817。根据上述公式，控制工艺参数，控制熔池温度为2200℃~2300℃。

通过红外摄像仪13分析熔池周围的温度分布范围，进而调整辅助加热电阻丝的功率，对熔池周围原位加热，使熔池的散热方向朝着底部强制散热，功率可取1500W~2000W之间。

最后，对实物进行切割、磨样、抛光、腐蚀，在金相下观察超细柱状晶的生长情况。如图3可以看出，本发明制备出的超细柱状晶的取向分散度非常小，是从基板外延生长的细小致密柱状晶，一次枝晶间距约为6~11μm，几乎没有二次枝晶臂。

可见，本发明使基板底部强制冷却，始终保持沉积叶片整体是向下的散热方向。充分的水冷接触能够在很大范围内维持一个稳定的超高定向温度梯度，保持整体柱状晶整体为<001>取向。在熔池上方增加了两个电阻丝辅助加热装置，减少熔池的形态变化，减小熔池周围的温度梯度，使之只存在<001>方向的超高温度梯度。本发明过控制激光沉积过程中的定向及超高温度梯度来获得超细定向柱状晶高温合金叶片的方法是可行的。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种超细柱晶高温合金叶片激光定向凝固制备方法，具体包括以下步骤：

1）将基板置于水冷铜板上，并使得基板取向<001>与水冷铜板垂直，所述水冷铜板可移动地设置在水冷箱中，所述水冷箱的水冷铜板下方空间及水冷箱外周充满冷却水；

2）采用激光进行逐层扫描的方式进行定向凝固沉积制备柱状晶，其中扫描过程中，采用层内不搭接而层间搭接的扫描方式，并且所述水冷铜板在每层扫描结束沿着所述水冷箱内壁后向下移动；

所述向下移动的行程Z为

，

式中，d为光斑直径，v为扫描速度，g为送粉量，ρ为材料密度，k为熔池形状和凝固过程对沉积层形状的影响所产生的经验系数，为1.5-1.7，r为搭接率，为30~35%；

在激光扫描沉积的同时，在熔池上方采用电阻丝进行辅助加热，采用红外摄像仪监测熔池周围的温度，并根据监测的结果控制电阻丝进行辅助加热，以保证熔池温度的平稳性及方向性；

所述熔池温度T为，

，其中W为激光功率，V为扫描速度，G为送粉速度，其中α 、β、ε为合金成分参数，C为温度补偿系数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基板采用激光定向沉积的高温合金基板，所述高温合金与所述超细柱晶高温合金叶片具有相同的成分，并且所述基板经过固溶处理。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基板为DZ408基板，基板取向为<001>取向，激光扫描沉积采用DZ408高温合金激光成形用球形合金粉末，粉末直径为30-50μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光扫描沉积的激光功率为3000~4000W，束斑直径4~6mm，扫描速度500~800mm/min，送粉量为3~5g/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辅助加热的功率为1500W~2000W。

6.一种超细柱晶高温合金叶片，其采用权利要求1-5任意一项所述方法制备得到。