CN113083204B - 一种nmp合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种NMP合成工艺，包括以下步骤：将GBL原料引入GBL高位槽，将高纯一甲胺原料引入一甲胺高位槽；将稳定压力的GBL原料从GBL高位槽送入到静态混合器中，将稳定压力的高纯一甲胺原料从一甲胺高位槽送入到静态混合器中；将混合后的GBL原料和高纯一甲胺原料送入反应器中；向反应器壳体内添加导热油对原料进行加热，使原料反应；原料反应2～6小时后，将产物从反应器排出到余量反应装置中进行循环反应，反应达到设定的标准后再将原料排放进行下一工序。本方案反应器原材料采用高纯一甲胺，减少原料中水，同时使原料充分反应，减少了污水中的残余原料，从而使污水排放量下降，减少处理成本。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种NMP合成工艺。
背景技术
NMP化学名称是N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种高沸点、环保型的优良溶剂，具有粘度低，化学稳定，性和热稳定性好，极性高，挥发性低，能与水及许多有机溶剂无限混溶等优点。N-甲基吡咯烷酮市场应用领域主要集中在锂电池、线路板、绝缘材料、石化、医药、农药、清洗、高分子等行业。NMP的生产主要是通过GBL与一甲胺进行氨化反应生产NMP。
现有技术CN202010960297.1公开了一种采用固体强酸催化剂合成NMP的工艺，包括以下步骤：1，4－丁二醇经预热器预热后进入汽化器汽化；汽化后气相物料进入加热器加热后，进入GBL反应器反应，并在铜系催化剂作用下，控制180℃～250℃温度及常压条件；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过换热器之后，再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器，一部分氢气排空，一部分由风机送至氢气循环；经冷凝后得到γ－丁内酯粗品，γ－丁内酯粗品直接进入NMP反应器，并加入甲胺溶液和固体强酸催化剂进行反应，得到NMP粗品。上述方案够合成高纯度的NMP，且充分利用热能达到节能降耗效果，并提高资源的利用率，具有较高的社会使用价值和应用前景。
上述方案采用甲胺液体增加了原材料采购的运输成本，同时污水处理量是反应理论量的3.5倍，增加了污水处理量，增加了环境污染。
发明内容
本方案提供一种减少污水处理量的一种NMP合成工艺。
为了达到上述目的，本方案提供一种NMP合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：将GBL原料引入GBL高位槽，将高纯一甲胺原料引入一甲胺高位槽；
步骤二：将稳定压力的GBL原料从GBL高位槽送入到静态混合器中，将稳定压力的高纯一甲胺原料从一甲胺高位槽送入到静态混合器中；
步骤三：将混合后的GBL原料和高纯一甲胺原料送入反应器中；
步骤四：向反应器壳体内添加导热油对原料进行加热，使原料反应；
步骤五：原料反应2～6小时后，将产物从反应器排出到余量反应装置中进行循环反应，反应达到设定的标准后再将原料排放进行下一工序。
有益效果：通过使用高纯一甲胺减少了原料中的水，从而减少了反应后的污水处理量和原料运输成本；通过余量反应装置使原料充分反应，减少了污水中的残余原料，从而减少了反应后的污水处理量。
进一步，所述步骤二静态混合器中高纯一甲胺原料和GBL原料摩尔比为1.06。工艺配比在原有的1.11优化到1.06，降低了物资损耗。
进一步，所述步骤二中采用一甲胺计量泵和GBL计量泵配比高纯一甲胺原料和GBL原料。可以精准控制高纯一甲胺原料和GBL原料配比。
进一步，所述步骤三中导热油温度为255-280℃。
进一步，所述步骤三中反应器包括盘管和壳体；所述盘管固定设置在壳体内；所述盘管与壳体间存在间隙；所述壳体两端分别设有进油口与出油口。
进一步，所述壳体两端分别设有四个进油口和四个出油口，这样设置使得导热油能够迅速的填满同时在罐体内均布的流动。
进一步，所述余量反应装置包括高压缓冲罐、PLC控制器与一甲胺检测器；所述高压缓冲罐与反应器盘管连通；所述高压缓冲罐上设有排气孔，排气孔处设有电动阀门；排气孔连通有不合格罐，不合格罐与静态混合器连通；所述一甲胺检测器设置高压缓冲罐进料口处，一甲胺检测器位于高压缓冲罐内；所述PLC控制器固定设置在高压缓冲罐上；所述PLC控制器与一甲胺检测器和电动阀门开关均电连接。
当盘管中产物排到高压缓冲罐中后，当反应不合格时，此时高压缓冲罐中剩余有一定量一甲胺，当一甲胺检测器检测到一甲胺浓度超过设定值时,使PLC控制器控制打开电动阀门，使反应后的高温气体排入到不合罐中，再次进入静态混合器进行反应。当一甲胺浓度低于设定值时，PLC控制器控制关闭电动阀门。现有技术判断产品合格根据经验或成品时检验，产品的成本比较高。通过一甲胺检测器检测成品是否合格，不合格再次进行反应，节约成本，使产品产量提高。
进一步，所述高压缓冲罐上设有氮气进气口，氮气进气口连通有高压氮气罐；所述氮气进气口连通有第一支管，第一支管出口与一甲胺检测器检测口相对应；所述第一支管内设有第一电动阀门，第一电动阀门开关与PLC控制器电连接。
当一甲胺检测器检测到一甲胺浓度超过设定值时,使PLC控制器打开第一电动阀门，使第一支管打开，使高压氮气从第一支管进入到高压缓冲罐中，高压气体使反应产物完全进入到不合罐中，防止产物残留；高压气体可以使反应产物反应时速率加快(对于有气体参与的化学反应，其他条件不变时(除体积)，增大压强，即体积减小，反应物浓度增大，单位体积内活化分子数增多，单位时间内有效碰撞次数增多，反应速率加快)，使原料充分反应；同时氮气对一甲胺检测器进行冲洗，防止一甲胺残留在一甲胺检测器上，保证一甲胺检测器的灵敏度。
进一步，所述氮气进气口连通有第二支管，第二支管出口与一甲胺检测器检测口相对应；所述第二支管内设有第二电动阀门，第二电动阀门开关与PLC控制器电连接；所述第一支管与第二支管分别位于一甲胺检测器两端。一甲胺检测器检测到一甲胺浓度超过设定值时,使PLC控制器设定时间间歇性切换打开第一电动阀门或第二电动阀门，使氮气对一甲胺检测器进行冲洗，对一甲胺检测器清理更全面，保证一甲胺检测器的灵敏度。
本方案有益效果：实现连续性生产，并且产能达到数万吨/年，符合大规模工业化生产；污水处理量下降，此反应器产品中水分含量为15％，是原技术的27％，有效降低了生产能耗，并且污水排放量下降，符合国家节能减排政策要求，减少了环境污染；反应器原材料采用高纯一甲胺，单位原材料的运输成本下降，工厂选址不受限制；工艺配比在原有的1.11优化到1.06，降低了物资损耗。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
图2为本发明实施例的高压缓冲罐的正视图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细的说明：
说明书附图中的附图标记包括：电动阀门1、氮气进气管2、进料管3、排料管4、一甲胺检测器5、人孔6、孔盖7、GBL高位槽8、一甲胺高位槽9、GBL计量泵10、一甲胺计量泵11、静态混合器12、反应器13、出油口14、进油口15、不合格罐16、高压氮气罐17、高压缓冲罐18、第一支管19、第二支管20。
实施例：
本方案公开了一种用于实现上述合成工艺的装置：
如附图1所示，一种GBL与高纯一甲胺反应生成NMP的合成生产装置包括GBL高位槽8、一甲胺高位槽9、GBL计量泵10、一甲胺计量泵11与静态混合器12，GBL高位槽8与GBL计量泵10连通，一甲胺高位槽9与一甲胺计量泵11连通，GBL计量泵10和一甲胺计量泵11连通均与静态混合器12连通。一甲胺计量泵11与静态混合器12间设有一甲胺混合器；GBL计量泵10和静态混合器12间设有GBL混合器；一甲胺混合器用于使是给一甲胺计量泵11提供稳定的物料，同时能够对系统物料的供给起到缓冲作用。GBL混合器用于使是给GBL计量泵10提供稳定的物料，同时能够对系统物料的供给起到缓冲作用。
反应器13包括盘管和壳体，盘管固定设置在壳体内，盘管与壳体间存在间隙，盘管与静态混合器12连通，壳体设有进油口15与出油口14，进油口15和出油口14均与盘管和壳体间隙连通，壳体左端还连接有四个进油口15，四个进油口15沿壳体的周向均布，壳体右端连接有四个出油口14，四个出油口14同样沿壳体的周向均布。这样设置使得导热油能够迅速的填满同时在罐体内均布的流动。盘管连通有高压缓冲罐18。
如附图2所示，高压缓冲罐18上设有一甲胺检测器5与PLC控制器，高压缓冲罐18底部侧面设有进料口，进料口处连通有进料管3。高压缓冲罐18底部设有排料口，排料口处连通有排料管4，排料管4上设有控制阀。
高压缓冲罐18罐上设有排气孔，排气孔处设有电动阀门1，排气孔连通有不合格罐16，不合格罐16与静态混合器12连通，一甲胺检测器5设置在高压缓冲罐18进料口处，一甲胺检测器5位于高压缓冲罐18内，胺检测器5型号为RBT-6000-ZLG，测量范围为0-100ppm。PLC控制器与一甲胺检测器5和电动阀门1开关均电连接。当盘管中产物排到高压缓冲罐18中后，当反应不合格时，此时高压缓冲罐18中剩余有一定量一甲胺，当一甲胺检测器5检测到一甲胺浓度超过设定值时,使PLC控制器控制打开电动阀门1，使反应后的高温气体排入到不合罐中，再次进入静态混合器12进行反应。当检测到一甲胺浓度低于设定值时，PLC控制器控制关闭电动阀门1。现有技术判断产品合格根据经验或成品时检验，产品的成本比较高。通过一甲胺检测器5检测成品是否合格，不合格再次进行反应，节约成品，使产品产量提高。
高压缓冲罐18上设有氮气进气口，氮气进气口连通有高压氮气罐17，氮气进气口连通有氮气进气管2，氮气进气管2位于高压缓冲罐18内部，氮气进气管2连通有第一支管19和第二支管20，第一支管19与第二支管20分别位于一甲胺检测器5上下端，第一支管19出口与第二支管20出口均与一甲胺检测器5检测口相对应，第一支管19内设有第一电动阀门，第一电动阀门开关与PLC控制器电连接。所第二支管20内设有第二电动阀门，第二电动阀门开关与PLC控制器电连接。
当一甲胺检测器5检测到一甲胺浓度超过设定值时,使PLC控制器设定时间间歇性切换打开第一电动阀门或第二电动阀门，使高压氮气从第一支管19或第二支管20内进入到高压缓冲罐18中，使氮气对一甲胺检测器5进行冲洗，间歇启动打开第一支管19或第二支管20对一甲胺检测器5清理更全面，保证一甲胺检测器5的灵敏度；高压氮气使反应产物完全进入到不合罐中，防止产物残留；高压氮气可以使反应产物反应时速率加快(对于有气体参与的化学反应，其他条件不变时(除体积)，增大压强，即体积减小，反应物浓度增大，单位体积内活化分子数增多，单位时间内有效碰撞次数增多，反应速率加快)，使原料充分反应。
高压缓冲罐18下端侧壁上设有人孔6，人孔6上设有孔盖7，人孔6与孔盖7通过螺栓固定连接，人孔6用于成罐内急剧超压或真空时，防止损坏储罐而发生事故，又能起到安全阻火作用。
一种NMP合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：将GBL原料引入GBL高位槽，将高纯一甲胺原料引入一甲胺高位槽；
步骤二：将稳定压力的GBL原料从GBL高位槽送入到静态混合器中，将稳定压力的高纯一甲胺原料从一甲胺高位槽送入到静态混合器中；
采用一甲胺计量泵和GBL计量泵配比高纯一甲胺原料和GBL原料。可以精准控制高纯一甲胺原料和GBL原料配比；
静态混合器中高纯一甲胺原料和GBL原料摩尔比为1.06。工艺配比在原有的1.11优化到1.06，降低了物资损耗；
步骤三：将混合后的GBL原料和高纯一甲胺原料送入反应器中；
步骤四：向反应器壳体内添加导热油对原料进行加热，使原料反应；导热油温度为255-280℃；
步骤五：原料反应2～6小时后，将产物从反应器排出；将产物排出到高压缓冲罐18中，再通过一甲胺检测器5检测反应产物一甲胺浓度，一甲胺浓度超过设定值1ppm时，PLC控制器控制反应产物从高压缓冲罐18排气孔排出到不合格罐16中，再次进入到静态混合器12中，进行循环反应。重复步骤5直到一甲胺浓度低于设定值1ppm时，打开排料管4的控制阀，将反应产物从排料管4进入到下一个工序。
本方案实现连续性生产，并且产能达到数万吨/年，符合大规模工业化生产；污水处理量下降，此反应器产品中水分含量为15％，是原技术的27％，有效降低了生产能耗，并且污水排放量下降，符合国家节能减排政策要求，减少了环境污染；反应器原材料采用高纯一甲胺，单位原材料的运输成本下降，工厂选址不受限制；工艺配比在原有的1.11优化到1.06，降低了物资损耗。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种NMP合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：将GBL原料引入GBL高位槽(8)，将高纯一甲胺原料引入一甲胺高位槽(9)；
步骤二：将稳定压力的GBL原料从GBL高位槽(8)送入到静态混合器(12)中，将稳定压力的高纯一甲胺原料从一甲胺高位槽(9)送入到静态混合器(12)中；
步骤三：将混合后的GBL原料和高纯一甲胺原料送入反应器(13)中；
步骤四：向反应器(13)壳体内添加导热油对原料进行加热，使原料反应；
步骤五：原料反应2～6小时后，将产物从反应器(13)排出到余量反应装置中进行循环反应，反应达到设定的标准后再将原料排放进行下一工序；
所述步骤三中反应器(13)包括盘管和壳体；所述盘管固定设置在壳体内；所述盘管与壳体间存在间隙；所述壳体两端分别设有进油口(15)与出油口(14)；
所述余量反应装置包括高压缓冲罐(18)、PLC控制器与一甲胺检测器(5)，所述高压缓冲罐(18)与反应器(13)盘管连通，所述高压缓冲罐(18)上设有排气孔，排气孔处设有电动阀门(1)，排气孔连通有不合格罐(16)，不合格罐(16)与静态混合器(12)连通，所述一甲胺检测器(5)设置高压缓冲罐(18)进料口处，一甲胺检测器(5)位于高压缓冲罐(18)内，所述PLC控制器固定设置在高压缓冲罐(18)上，所述PLC控制器与一甲胺检测器(5)和电动阀门(1)开关均电连接；
所述高压缓冲罐(18)上设有氮气进气口，氮气进气口连通有高压氮气罐(17)，所述氮气进气口连通有第一支管(19)，第一支管(19)出口与一甲胺检测器(5)检测口相对应，所述第一支管(19)内设有第一电动阀门，第一电动阀门开关与PLC控制器电连接。
2.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤二静态混合器(12)中高纯一甲胺原料和GBL原料摩尔比为1.06。
3.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤二中采用一甲胺计量泵(11)和GBL计量泵(10)配比高纯一甲胺原料和GBL原料。
4.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤四中导热油温度为255-280℃。
5.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述壳体两端分别设有四个进油口(15)和四个出油口(14)。
6.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述氮气进气口连通有第二支管(20)，第二支管(20)出口与一甲胺检测器(5)检测口相对应，所述第二支管(20)内设有第二电动阀门，第二电动阀门开关与PLC控制器电连接，所述第一支管(19)与第二支管(20)分别位于一甲胺检测器(5)两端。
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