CN113072734B - 一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了热致液晶聚合物微孔泡沫材料及其制备方法，包括以下步骤：将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂，保持反应釜内高温高压，然后快速降压；或，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂，保持反应釜内高温高压，然后缓慢泄压，再于180℃～330℃下发泡；或，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂，保持反应釜内高温高压，然后缓慢泄压，再于硫化机的模具中发泡；本申请通过使用超临界流体作为发泡剂，可在较低温度下制备热致液晶聚合物微孔泡沫，发泡温度一般位于热致液晶聚合物的玻璃化温度和熔点之间，可制备出泡孔密度高、泡孔孔径小且均匀的微孔泡沫材料。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料领域，尤其涉及一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚合物泡沫材料为一种固/气复合材料，具有优良的性能，如轻质、比强度高、比表面积大、隔音隔热、阻尼减震等，在工业生产和日常生活中得到了广泛的应用。随着技术的发展进步，在国防军工、航空航天、舰船、轨道交通等领域对聚合物泡沫材料性能要求越来越高，如高强、耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀、阻燃等。热致液晶聚合物具有一系列优异的性能如高强度高模量、突出的耐热性、极小的线膨胀系数、优良的耐燃性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、耐气候老化和能透微波,以及优异的成型加工性能等，在电子电器制造、汽车机械工业、航空航天和军用器械、化工装备等领域有着广泛的应用。
热致液晶聚合物泡沫材料有着巨大的市场潜力，然而申请人发现，热致液晶聚合物加工温度高常规的物理和化学发泡剂难以使用。
基于目前的热致液晶聚合物加工温度高，难以发泡，有必要对此进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料及其制备方法，以解决或至少部分解决现有技术中存在的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，1.包括以下步骤：
将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂以使反应釜内的压力为3.3～25MPa，保持反应釜内温度为0～280℃并维持一定时间，升温至200～330℃再保持5～25min，再于5～100s内使反应釜内压力泄压至常压，即制备得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料；
或者，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂以使反应釜内的压力为3.3～25MPa，保持反应釜内温度为20～250℃并维持一定时间，再于2～10min内使反应釜内压力泄压至常压，再将反应釜中的样品置于180℃～330℃下发泡即得热致液晶聚合物微孔泡沫材料；
或者，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂以使反应釜内的压力为3.3～25MPa，保持反应釜内温度为20～250℃并维持一定时间，再于2～10min内使反应釜内压力泄压至常压，再将反应釜中的样品置于硫化机的模具中发泡即得热致液晶聚合物微孔泡沫材料；
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，所述超临界流体发泡剂包括二氧化碳和/或氮气。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，还同时向反应釜中加入发泡成核剂和/或抗氧剂。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，所述发泡成核剂包括纳米二氧化硅、纳米粘土、纳米蒙脱土、纳米二硫化钼、纳米高岭土、碳纳米管、微晶纤维素中的一种或几种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，还包括将得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料于惰性气体保护下热处理。
进一步优选的，所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，所述热处理的温度为230～250℃、时间为6～10h；所述惰性气体包括氮气、氦气中的一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，再将反应釜中的样品置于硫化机的模具中发泡具体包括：将反应釜中的样品置于硫化机的模具中，并使模具压力为3～25MPa、温度为200～330℃，保持5～10min，然后将模具开模5～10mm。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，所述保持反应釜内温度为0～280℃并维持一定时间的步骤中，维持时间为5～10h；所述保持反应釜内温度为20～250℃并维持一定时间的步骤中，维持时间为15～25h。
第二方面，本发明还提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料，采用所述的制备方法制备得到。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述热致液晶聚合物微孔泡沫材料的平均泡孔直径为0.8～200μm、泡孔密度大于3.0×106个/cm3。
本发明的一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法相对于现具有以下有益效果：
(1)本发明的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，为了克服热致液晶聚合物加工温度高常规的物理和化学发泡剂难以使用的技术问题，本申请通过使用超临界流体作为发泡剂，可在较低温度下制备热致液晶聚合物微孔泡沫，发泡温度一般位于热致液晶聚合物的玻璃化温度和熔点之间，可制备出泡孔密度高、泡孔孔径小且均匀的微孔泡沫材料。
(2)本发明的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，还包括对泡沫材料进行热处理，通过对泡沫材料进行热处理可进一步泡沫材料的熔点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂以使反应釜内的压力为3.3～25MPa，保持反应釜内温度为0～280℃并维持一定时间，升温至200～330℃再保持5～25min，再于5～100s内使反应釜内压力泄压至常压，即制备得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料；
或者，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂以使反应釜内的压力为3.3～25MPa，保持反应釜内温度为20～250℃并维持一定时间，再于2～10min内使反应釜内压力泄压至常压，再将反应釜中的样品置于180℃～330℃下发泡即得热致液晶聚合物微孔泡沫材料；
或者，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，然后通入超临界流体发泡剂以使反应釜内的压力为3.3～25MPa，保持反应釜内温度为20～250℃并维持一定时间，再于2～10min内使反应釜内压力泄压至常压，再将反应釜中的样品置于硫化机的模具中发泡即得热致液晶聚合物微孔泡沫材料。
需要说明的是，本申请中热致性液晶聚合物为芳香族共聚酯液晶聚合物，在一定物理条件下能出现既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态的高分子物质。具体的，本申请实施例中，反应釜上安装有排气阀，通过排气阀来控制反应釜内压力的泄压时间。
本申请的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，为了克服热致液晶聚合物加工温度高常规的物理和化学发泡剂难以使用的技术问题，本申请通过使用超临界流体作为发泡剂，超临界流体具有良好的扩散性和溶解性，且对聚合物有增塑作用，能使聚合物在低于熔点或加工温度的条件下进行发泡，可在较低温度下制备热致液晶聚合物微孔泡沫，发泡温度一般位于热致液晶聚合物的玻璃化温度和熔点之间，可制备出泡孔密度高、泡孔孔径小且均匀的微孔泡沫材料。
在一些实施例中，超临界流体发泡剂包括二氧化碳和/或氮气。
在一些实施例中，将热致性液晶聚合物置于反应釜中，还同时向反应釜中加入发泡成核剂和/或抗氧剂。
在上述实施例中，若加入发泡成核剂和/或抗氧剂，实际中先将热致性液晶聚合物、发泡成核剂和/或抗氧剂混炼后热压制成片状样品，然后将片状样品置于反应釜中。
在一些实施例中，发泡成核剂包括纳米二氧化硅、纳米粘土、纳米蒙脱土、纳米二硫化钼、纳米高岭土、碳纳米管、微晶纤维素中的一种或几种。
在一些实施例中，抗氧剂包括但不限于亚磷酸酯类抗氧剂、酚酯型抗氧剂、硫醚型位阻酚类抗氧剂等中的一种或几种。
在一些实施例中，还包括将得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料于惰性气体保护下热处理。
在一些实施例中，热处理的温度为230～250℃、时间为6～10h；惰性气体包括氮气、氦气中的一种。通过对泡沫材料进行热处理可进一步泡沫材料的熔点。
在一些实施例中，再将反应釜中的样品置于硫化机的模具中发泡具体包括：将反应釜中的样品置于硫化机的模具中，并使模具压力为3～25MPa、温度为200～330℃，保持5～10min，然后将模具开模5～10mm。在本申请实施例中，通过通过结合超临界流体发泡剂和模压发泡，制备出高发泡倍率的热致液晶聚合物微孔泡沫。
在一些实施例中，保持反应釜内温度为0～280℃并维持一定时间的步骤中，维持时间为5～10h；保持反应釜内温度为20～250℃并维持一定时间的步骤中，维持时间为15～25h。
基于同一发明构思，本申请还提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料，采用上述制备方法制备得到，具体的该热致液晶聚合物微孔泡沫材料的平均泡孔直径为0.8～200μm、泡孔密度大于3.0×106个/cm3。
以下进一步以具体实施例说明本申请的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法。
实施例1
本申请实施例提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为100份的热致性液晶聚合物、0.5份的纳米蒙脱土混炼后热压制成厚度为1mm的片状样品；
S2、将片状样品置于反应釜中，然后向反应釜中通入超临界流体发泡剂二氧化碳使反应釜内的压力为15MPa，保持反应釜内的温度为100℃，保温保压6h后，再将反应釜升温至270℃继续保持压力为15Mpa，再次保温保压5min，再于40s内使反应釜内压力泄压至常压，通过压力降诱导发泡剂成核和发泡，得到发泡产品；
S3、将发泡产品置于氮气保护的热处理炉中于230℃下热处理10h，即制备得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料。
试验表明，上述制备得到的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的发泡倍率约为1.2倍，泡孔密度为8.6×108个/cm3，平均泡孔直径为1微米。
实施例2
本申请实施例提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为100份的热致性液晶聚合物、1份的纳米二氧化硅和0.2份的亚磷酸酯类抗氧剂混炼后热压制成厚度为2mm的片状样品；
S2、将片状样品置于反应釜中，然后向反应釜中通入超临界流体发泡剂二氧化碳使反应釜内的压力为8MPa，保持反应釜内的温度为80℃，保温保压16h后，再于2.5min内使反应釜内压力泄压至常压，取出反应釜中的样品并将其放入300℃的油浴中，高温诱导发泡剂成核和发泡，发泡完成后得到发泡产品；
S3、将发泡产品置于氮气保护的热处理炉中于250℃下热处理6h，即制备得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料。
试验表明，上述制备得到的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的发泡倍率约为2倍，泡孔密度为1.6×108个/cm3，平均泡孔直径为12微米。
实施例3
本申请实施例提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为100份的热致性液晶聚合物、0.5份的纳米二氧化硅和0.1份的亚磷酸酯类抗氧剂混炼后热压制成厚度为2mm的片状样品；
S2、将片状样品置于反应釜中，然后向反应釜中通入超临界流体发泡剂氮气使反应釜内的压力为15MPa，保持反应釜内的温度为60℃，保温保压24h后，再于3min内使反应釜内压力泄压至常压，取出反应釜中的样品并将其放入280℃的油浴中，高温诱导发泡剂成核和发泡，发泡完成后得到发泡产品；
S3、将发泡产品置于氮气保护的热处理炉中于250℃下热处理10h，即制备得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料。
试验表明，上述制备得到的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的发泡倍率约为1.5倍，泡孔密度为9.0×107个/cm3，平均泡孔直径为8微米。
实施例4
本申请实施例提供了一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为100份的平均粒径为2nm的热致性液晶聚合物置于反应釜中；
S2、然后向反应釜中通入超临界流体发泡剂二氧化碳使反应釜内的压力为20MPa，保持反应釜内的温度为45℃，保温保压20h后，再于5mins内使反应釜内压力泄压至常压，取出反应釜中的样品并将其放入平板硫化机间的模具中，对模具上加压15MPa，并快速将模具升温至320℃，保温保压5分钟后将模具开模6mm，热致液晶聚合物颗粒料发泡并在高温高压下颗粒间互相粘合，待模具降温至100℃以下后，完全打开模具，得到发泡产品；
S3、将发泡产品置于氮气保护的热处理炉中于245℃下热处理8h，即制备得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料。
试验表明，上述制备得到的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的发泡倍率约为4倍，泡孔密度为6.2×107个/cm3，平均泡孔直径为32微米。
对比例1
本对比例提供的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，同实施例1，不同在于，不经过步骤S3中热处理炉的热处理，其余工艺均相同。
测试上述实施例1～4以及对比例1制备得到的热致液晶聚合物微孔泡沫材料的熔点和初始分解温度，结果如下表1所示。其中，采用差示扫描量热仪测试材料的熔点，升温速率为10℃/min，氮气氛围；采用热失重分析仪测试材料的初始分解温度，升温速率为10℃/min，从40℃升至800℃，氮气氛围。
表1-不同实施例制备得到的微孔泡沫材料的熔点(℃)和初始分解温度(℃)
从上表1中实施例1和对比例1对比可知，经过热处理后得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料的熔点和初始分解问题均略高于没经过热处理制备得到的热致液晶聚合物微孔泡沫材料。
以上述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将重量份为100份的热致性液晶聚合物、0.5份的纳米二氧化硅和0.1份的亚磷酸酯类抗氧剂混炼后热压制成厚度为2mm的片状样品；
S2、将片状样品置于反应釜中，然后向反应釜中通入超临界流体发泡剂氮气使反应釜内的压力为15MPa，保持反应釜内的温度为60℃，保温保压24h后，再于3min内使反应釜内压力泄压至常压，取出反应釜中的样品并将其放入280℃的油浴中，高温诱导发泡剂成核和发泡，发泡完成后得到发泡产品；
S3、将发泡产品置于氮气保护的热处理炉中于250℃下热处理10h，即制备得到热致液晶聚合物微孔泡沫材料。
2.一种热致液晶聚合物微孔泡沫材料，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法制备得到。
3.如权利要求2所述的热致液晶聚合物微孔泡沫材料，其特征在于，所述热致液晶聚合物微孔泡沫材料的平均泡孔直径为8μm、泡孔密度为9.0×107个/cm3。
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