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CN113035482A - 一种双合金钕铁硼磁铁及其制备方法 - Google Patents

一种双合金钕铁硼磁铁及其制备方法 Download PDF

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CN113035482A CN202110443793.4A CN202110443793A CN113035482A CN 113035482 A CN113035482 A CN 113035482A CN 202110443793 A CN202110443793 A CN 202110443793A CN 113035482 A CN113035482 A CN 113035482A
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Abstract

本申请涉及磁性材料领域，具体公开了一种双合金钕铁硼磁铁及其制备方法。双合金钕铁硼磁铁包括主相合金和辅相合金，且主相合金和辅相合金的质量比为（10‑12）:1；其制备方法为：分别将主相合金和辅相合金冶炼铸锭，再分别进行氢爆，然后分别进行粉碎并筛分，两者按比例混合均匀，得到合金粉末；将合金粉末在氮气保护下磁场成型，得到压坯；压坯经烧结和回火处理后，冷却得到双合金钕铁硼磁铁。压坯经烧结和回火处理后，冷却得到双合金钕铁硼磁铁；本申请的双合金钕铁硼磁铁具有在保证磁铁磁性能的同时降低生产成本的优点。

Description

一种双合金钕铁硼磁铁及其制备方法
技术领域
本申请涉及磁性材料领域，更具体地说，它涉及一种双合金钕铁硼磁铁及其制备方法。
背景技术
钕铁硼可分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种。近年来，为了保护环境和节约资源，发展电动汽车等新能源汽车成为趋势。而在新能源汽车中，包括驱动电机、发电机等都需要烧结钕铁硼磁铁。
随着钕铁硼磁铁的应用市场的扩大，使稀土金属Nd、Pr、Dy和Tb的需求量翻倍增长，重稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土Dy、Tb以提高矫顽力。
一方面促进了稀土原材料行业的发展,但另一方面也造成了稀土资源的使用不平衡。如何充分利用La、Ce等积压稀土，在获得较好磁性能的同时节约Dy、Tb等资源亟待解决。
发明内容
为了改善稀土资源中使用不平衡的问题，本申请提供一种双合金钕铁硼磁铁及其制备方法
第一方面，本申请提供一种双合金钕铁硼磁铁，采用如下的技术方案：
一种双合金钕铁硼磁铁，包括主相合金和辅相合金，且主相合金和辅相合金的质量比为（10-12）:1；
主相合金的分子式为（PrNd）xDyyFe100-x-y-zBz；
辅相合金的分子式为（NdCe）xAlyFe100-x-y-zBz；
其中x=28-29wt%，y=0.5-3wt%，z=0.3-0.5wt%。
通过采用上述技术方案，由于采用双合金法制备钕铁硼磁铁，在提高Ce元素使用量的同时，降低了生产成本，且制得的钕铁硼磁铁具有良好的磁性能，改善了稀土资源中使用不平衡的问题。
主相合金和辅相合金之间的协同作用，使制得的钕铁硼磁铁具有较高的矫顽力、剩磁和磁能积，同时生产成本较低。
其原因在于，主相合金采用PrNd合金并添加有Dy，Dy元素的添加提高了硬磁相各向异性，增加磁体矫顽力，相较于只有Nd单质烧结，在降低了生产成本的同时提高了钕铁硼磁体的剩磁和磁能积。辅相合金中Ce元素的添加能够降低生产成本，Al元素的添加能够起到细化晶粒的作用，提高钕铁硼磁铁的耐温性能以及提高钕铁硼磁铁的内禀矫顽力，从而提高钕铁硼磁铁的磁性能。
优选的，所述主相合金中，y的含量为0.5-1.0wt%。
通过采用上述技术方案，Dy元素的添加能够提高硬磁相各向异性，增加磁体矫顽力，但是含量过多，会增加生产成本。
优选的，所述辅相合金中，y的含量为1-3wt%。
通过采用上述技术方案，Al的添加能够细化晶粒，提高钕铁硼的富钕相与主相之间的浸润性，使富钕相更加均匀地沿边界分布，从而提高烧结钕铁硼的内禀矫顽力，但是含量过多反而会降低钕铁硼磁铁的磁性能。
优选的，所述辅相合金中，NdCe中Ce的质量为辅相合金的总质量的2-6%。
通过采用上述技术方案，Ce的添加能够降低生产成本，改善稀土资源中使用不平衡的问题，但是Ce的含量过多，会大幅度降低钕铁硼磁铁的磁性能。
优选的，所述主相合金和辅相合金的质量比为12:1。
通过采用上述技术方案，主相合金和辅相合金的质量比为12:1时，制得的双合金钕铁硼磁铁具有良好的磁性能。
若主相合金和辅相合金的质量比小于10:1，辅相合金占比过高，双合金钕铁硼磁铁中Ce含量过高，导致双合金钕铁硼磁铁的磁性能明显下降。
若主相合金和辅相合金的质量比大于12:1，辅相合金的占比过低，Ce元素的利用率低，导致生产成本高，且不利于改善稀土资源中使用不平衡的问题。
第二方面，本申请提供一种双合金钕铁硼磁铁的制备方法，采用如下的技术方案：
一种双合金钕铁硼磁铁的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、铸锭
分别将主相合金和辅相合金冶炼铸锭，对应得到主相铸锭和辅相铸锭；
S2、初碎
将主相铸锭和辅相铸锭分别进行氢爆，对应得到主相颗粒和辅相颗粒；
S3、制粉
分别将主相颗粒和辅相颗粒进行粉碎，并分别进行筛分，对应得到主相粉末和辅相粉末；
S4、混合；
将主相粉末和辅相粉末按比例混合均匀，得到合金粉末；
S5、成型
将合金粉末在氮气保护下磁场成型，得到压坯；
S6、成品
压坯经烧结和回火处理后，冷却得到双合金钕铁硼磁铁。
通过采用上述技术方案，采用上述工艺制得的双合金钕铁硼磁铁具有良好的磁性能。其中，氢爆工艺能够将铸锭破碎成颗粒，改善了粒度分布，有利于提高钕铁硼磁铁的矫顽力。
优选的，主相粉末和辅相粉末的粒径均为3-4μm。
通过采用上述技术方案，两种粉末粒径均在3-4μm的范围内制得的合金粉末能够实现充分混合，成型后的压坯性能均衡，使制得的双合金钕铁硼磁铁具有良好的磁性能。
优选的，S4的混合过程中，氧含量控制在200-400ppm。
通过采用上述技术方案，氧含量控制在200-400ppm有助于制备性能良好的双合金钕铁硼磁铁，若氧含量过高，则粉末中Ce元素等稀土元素发生氧化反应，生成相应的氧化物，从而降低双合金钕铁硼磁铁的磁性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用双合金法制备钕铁硼磁铁，由于主相合金和辅相合金之间的协同作用，使制得的钕铁硼磁铁具有较高的矫顽力、剩磁和磁能积，同时辅相合金中包括Ce元素，使制得的双合金钕铁硼磁铁在具备良好磁性能的同时提高了Ce元素的利用率，从而改善了稀土资源中使用不平衡的问题；
2、本申请中优选采用辅相合金中，Ce的含量为2-6%，使双合金钕铁硼磁铁的磁性能无明显下降的同时，降低了生产成本，提高了Ce元素的利用率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种双合金钕铁硼磁铁，包括主相合金和辅相合金。
主相合金的分子式为（PrNd）xDyyFe100-x-y-zBz；
辅相合金的分子式为（NdCe）xAlyFe100-x-y-zBz；
两者分子式中x，y和z的具体值如表1所示。
一种双合金钕铁硼磁铁的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、铸锭
分别将主相合金和辅相合金冶炼铸锭，对应得到主相铸锭和辅相铸锭；
S2、初碎
将主相铸锭和辅相铸锭分别进行氢爆，对应得到主相颗粒和辅相颗粒；
S3、制粉
分别将主相颗粒和辅相颗粒进行粉碎，并分别进行筛分，对应得到主相粉末和辅相粉末；
S4、混合；
按12:1的质量比将主相粉末和辅相粉末混合均匀，得到合金粉末；
S6、成型
将合金粉末在氮气保护下磁场成型，得到压坯；
S7、成品
压坯在真空条件下进行烧结，烧结温度为1020-1040℃并在此温度保持3-4h，再进行回火处理，先将温度升至880-920℃并在此温度保持2-4h，然后再将温度降至450-480℃保持2-4h，冷却后得到双合金钕铁硼磁铁。
实施例2-5
实施例2-5中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于主相合金和辅相合金分子式中x、y和z不同，具体如表1所示。
表1 主相合金和辅相合金的分子式
主相合金分子式 辅相合金分子式
实施例1 （PrNd）<sub>28</sub>Dy<sub>0.6</sub>Fe<sub>71</sub>B<sub>0.4</sub> Nd<sub>24</sub>Ce<sub>4</sub>Al<sub>2</sub>Fe<sub>69.6</sub>B<sub>0.4</sub>
实施例2 （PrNd）<sub>29</sub>Dy<sub>0.5</sub>Fe<sub>70</sub>B<sub>0.5</sub> Nd<sub>26</sub>Ce<sub>2</sub>Al<sub>1</sub>Fe<sub>70.7</sub>B<sub>0.3</sub>
实施例3 （PrNd）<sub>28</sub>Dy<sub>1.0</sub>Fe<sub>70.7</sub>B<sub>0.3</sub> Nd<sub>23</sub>Ce<sub>6</sub>Al<sub>3</sub>Fe<sub>67.5</sub>B<sub>0.5</sub>
实施例4 （PrNd）<sub>28</sub>Dy<sub>0.6</sub>Fe<sub>71</sub>B<sub>0.4</sub> Nd<sub>26</sub>Ce<sub>2</sub>Al<sub>2</sub>Fe<sub>69.6</sub>B<sub>0.4</sub>
实施例5 （PrNd）<sub>28</sub>Dy<sub>0.6</sub>Fe<sub>71</sub>B<sub>0.4</sub> Nd<sub>22</sub>Ce<sub>6</sub>Al<sub>2</sub>Fe<sub>69.6</sub>B<sub>0.4</sub>
实施例6
本实施例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于辅相合金中，NdCe中Ce的质量为辅相合金的总质量的1%。
实施例7
本实施例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于辅相合金中，NdCe中Ce的质量为辅相合金的总质量的7%。
实施例8
本实施例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于主相合金与辅相合金的质量比为10:1。
实施例9
本实施例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于主相合金与辅相合金的质量比为11:1。
实施例10
本实施例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于主相合金中，y的含量为1.5wt%。
实施例11
本实施例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于辅相合金中，y的含量为0.5wt%。
实施例12
本实施例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于S4的混合过程中，氧含量控制在500-700ppm。
对比例
对比例1
本对比例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于主相合金和辅相合金的质量比为8:1。
对比例2
本对比例中双合金钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于主相合金和辅相合金的质量比为14:1。
性能检测试验
剩磁：按照GB/T 3217《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》进行试验；
矫顽力：按照GB/T 3217《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》进行试验。
表2 实施例1-12和对比例1-2的测试结果
测试项目 Br（kGs） Hcj（kOe）
实施例1 14.1 11.87
实施例2 14.4 11.94
实施例3 14.0 11.89
实施例4 14.5 11.97
实施例5 13.8 11.74
实施例6 14.6 12.11
实施例7 13.4 11.43
实施例8 13.9 11.84
实施例9 14.0 11.90
实施例10 14.9 12.34
实施例11 13.9 11.79
实施例12 13.5 11.46
对比例1 13.3 11.41
对比例2 15.1 12.50
结合实施例1-5并结合表2可以看出，实施例1-5中测得的剩磁基本符合N52的剩磁要求，测得的矫顽力在符合N52的矫顽力要求，说明本申请制得的双合金钕铁硼磁铁具有良好的磁性能，同时本申请由于采用双合金法制备，且辅相合金中添加Ce元素，在保证双合金钕铁硼磁铁磁性能的同时还降低了生产成本。
结合实施例1和实施例6-7并结合表2可以看出，实施例6中辅相合金的Ce含量低于实施例1，实施例6测得的剩磁和矫顽力均大于实施例1；实施例7中辅相合金的Ce含量高于实施例1，实施例7测得的剩磁和矫顽力均小于实施例1，说明Ce含量过多会降低双合金钕铁硼磁铁的磁性能。
结合实施例1和实施例8-9并结合表2可以看出，实施例8与实施例9中测得的剩磁和矫顽力均小于实施例1，说明主相合金与辅相合金的质量比为12:1时，双合金钕铁硼磁铁的磁性能最佳。
结合实施例1和实施例10并结合表2可以看出，实施例10中主相合金的Dy含量高于实施例1，测得的剩磁和矫顽力均大于实施例1，说明随着Dy含量越高，双合金钕铁硼磁铁的磁性能呈上升趋势。
结合实施例1和实施例11并结合表2可以看出，实施例11中辅相合金的Al含量低于实施例1，测得的剩磁和矫顽力均小于实施例1，说明在一定范围内，随着合金中Al含量的增加，双合金钕铁硼磁铁的磁性能也随之增加。
结合实施例1和实施例12并结合表2可以看出，由于实施例12在混合过程中氧含量过大，测得的剩磁和矫顽力均小于实施例1，说明氧含量的控制非常重要，若氧含量过高，则会降低双合金钕铁硼磁铁的磁性能。
结合实施例1和对比例1-2并结合表2可以看出，对比例1中主相合金和辅相合金的质量比低于实施例1，测得的剩磁和矫顽力均小于实施例1，对比例2中主相合金和辅相合金的质量比高于实施例1，测得的剩磁和矫顽力均大于实施例1，说明主相合金的占比对双合金钕铁硼磁铁的磁性能影响很大。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种双合金钕铁硼磁铁，其特征在于，包括主相合金和辅相合金，且主相合金和辅相合金的质量比为（10-12）:1；
主相合金的分子式为（PrNd）xDyyFe100-x-y-zBz；
辅相合金的分子式为（NdCe）xAlyFe100-x-y-zBz；
其中x=28-29wt%，y=0.5-3wt%，z=0.3-0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼磁铁，其特征在于：所述主相合金中，y的含量为0.5-1.0wt%。
3.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼磁铁，其特征在于：所述辅相合金中，y的含量为1-3wt%。
4.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼磁铁，其特征在于：所述辅相合金中，NdCe中Ce的质量为辅相合金的总质量的2-6%。
5.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼磁铁，其特征在于：所述主相合金和辅相合金的质量比为12:1。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种双合金钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、铸锭
分别将主相合金和辅相合金冶炼铸锭，对应得到主相铸锭和辅相铸锭；
S2、初碎
将主相铸锭和辅相铸锭分别进行氢爆，对应得到主相颗粒和辅相颗粒；
S3、制粉
分别将主相颗粒和辅相颗粒进行粉碎，并分别进行筛分，对应得到主相粉末和辅相粉末；
S4、混合；
将主相粉末和辅相粉末按比例混合均匀，得到合金粉末；
S5、成型
将合金粉末在氮气保护下磁场成型，得到压坯；
S6、成品
压坯经烧结和回火处理后，冷却得到双合金钕铁硼磁铁。
7.根据权利要求6所述的一种双合金钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：主相粉末和辅相粉末的粒径均为3-4μm。
8.根据权利要求6所述的一种双合金钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：S4的混合过程中，氧含量控制在200-400ppm。
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