CN113024255B - 一种碳碳化硅复合粉末及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳碳化硅复合粉末及其制备方法和用途，所述制备方法包括如下步骤：(1)按照目标质量比例准备碳粉和碳化硅粉并混合均匀，得到碳碳化硅混合粉；(2)将步骤(1)所述碳碳化硅混合粉与粘结剂、分散剂以及水混合均匀，得到碳碳化硅料浆；(3)将步骤(2)所述碳碳化硅料浆进行喷雾造粒，得到碳碳化硅复合粉末。采用本发明所述制备方法得到的碳碳化硅复合粉末具有粒度均匀、流动性良好、成形性优异等优点，可以用于制备碳碳化硅靶材，并有效保证了碳碳化硅靶材的致密度，以及靶材表面的光滑均匀。
Description
技术领域
本发明涉及复合粉末制备技术领域，具体涉及一种碳碳化硅复合粉末及其制备方法和用途。
背景技术
热敏打印头包括由绝缘材料构成的基板，在基板上做一基层，基层上形成导线电极，在导线电极和基层的上方形成沿主打印方向的发热电阻体带，导线电极和发热电阻体带上方有保护层。保护层通常采用一层绝缘层或者一层绝缘层加一层耐磨层的方式，通常绝缘层和耐磨层均为低热导材料。在发热电阻体发热的过程中，发热电阻体产生的热量通过保护层传递给打印媒介，打印媒介根据传递过来的热量的多少产生相应的变化。而发热电阻体发热后，传递给打印媒介的热量的多少与保护层的厚度和热导率有直接的关系。
在热敏打印头降温的过程中，工作电压停止印加，发热电阻体停止发热，理想的状态是在工作电压停止印加的瞬间，保护层表面的温度迅速降低到所需的低温状态，在该过程中降温仅通过热传导的方式实现，所以此时需要保护层具有高热导率特性，保证保护层内残留的热量在瞬间被导走，而实际上的保护层不具有高热导率的特性，在工作电压停止印加的瞬间，保护层内残留的大量的热量，一部分通过热敏打印头本身导走，另一部分通过打印媒介导走，而通过打印媒介导走的热量，很容易导致打印过程中出现“拖尾”现象，影响打印质量。如果将保护层的厚度降低，虽然热量的传递效率会提高，但是热敏打印头的耐磨性会大大降低，严重影响热敏打印头的性能。
同时由于绝缘层和耐磨层本身的材料特性，耐磨层和导线电极不能直接接触，所以绝缘层必须要存在，但是绝缘层和耐磨层直接接触时，经常出现耐磨层脱落的现象，耐磨层的耐磨性不能充分被发挥，这就使得打印头的耐磨性大打折扣。
随着热敏打印、3D打印市场的扩展，行业内对能够提高打印设备及工作效率的碳碳化硅靶材的需求日益提高，同时为保证碳碳化硅靶材真空溅射时性能稳定，及膜层耐磨性能，要求靶材有较高的致密度，微观结构均匀无气孔。目前，现有技术一般采用对碳碳化硅复合粉末进行热压烧结的方法来制备碳碳化硅靶材。
例如CN103833363A公开了一种碳化硅石墨复合材料及其制备方法。所述制备方法首先将原料石墨粉末、碳化硅粉末和烧结助剂在有机介质中经球磨得到料浆，再依次经过干燥、破碎、过筛、模压成型，成型后的素坯经脱胶处理后热压烧结，其中热压烧结为控温控压两段保压烧结，热压烧结后随炉冷却即可得到碳化硅石墨复合材料。
CN105967691A公开了一种热压烧结制备SiC/C陶瓷复合材料的方法。所述制备方法包括：由87～91％的亚微米β-SiC微粉、8～12％的氮化铝粉和0.5～1％分散剂组成基础料，先将基础料加入至有机溶剂中均匀搅拌，然后依次加入醇溶性树脂、粘结剂、润滑剂、高纯核用石墨粉，均匀搅拌，得混合料；将混合料烘干后，打散过筛，密封陈腐；将所得的陈腐后粉料依次进行坯体的压制、坯体烘干、坯体预烧、车制和高温热压烧结，最终得到SiC/C陶瓷复合材料。
CN111233480A公开了一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按照比例混合，并进行筛分处理；(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入模具并用工具夯实；(3)将步骤(2)夯实后的模具在1850-2200℃进行热压烧结处理，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。
为了保证碳碳化硅靶材具有高致密度与高强度，要求热压烧结采用的碳碳化硅复合粉末具有均匀的粒度分布、良好的流动性以及成型性能。但是，由于碳碳化硅靶材的制备方法要求碳碳化硅复合粉末的粒度较小，使得作为粉末原材料的碳粉与碳化硅粉的粒度更小，可是，碳粉因其特殊的结构，具有很高的润滑性，导致碳碳化硅复合粉末难以成形，在热压烧结过程中极易出现粉末抽出的问题，进而导致碳碳化硅靶材的成材率低，密度等性能较差，无法满足热敏打印等行业度靶材质量的要求。
综上所述，目前亟需开发一种碳碳化硅复合粉末及其制备方法，能够提高碳碳化硅靶材的材料性能、生产效率，进而扩宽市场发展，提高国家竞争力。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种碳碳化硅复合粉末及其制备方法和用途，所述制备方法将混合均匀的碳碳化硅料浆进行喷雾造粒，得到的碳碳化硅复合粉末具有粒度均匀、流动性良好、成形性优异等优点，可以用于制备碳碳化硅靶材，并有效保证了碳碳化硅靶材的致密度，以及靶材表面的光滑均匀。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照目标质量比例准备碳粉和碳化硅粉并混合均匀，得到碳碳化硅混合粉；
(2)将步骤(1)所述碳碳化硅混合粉与粘结剂、分散剂以及水混合均匀，得到碳碳化硅料浆；
(3)将步骤(2)所述碳碳化硅料浆进行喷雾造粒，得到碳碳化硅复合粉末。
本发明所述制备方法先将碳粉和碳化硅粉混合均匀，再与粘结剂、分散剂以及水混合均匀得到碳碳化硅料浆，可以有效地保证料浆中碳粉和碳化硅粉既能均匀分布，又能被粘结剂连接固定，减弱碳粉的润滑性，经过喷雾造粒得到的碳碳化硅复合粉末具有粒度均匀、流动性良好、成形性优异等优点，可以用于制备碳碳化硅靶材，并有效保证了碳碳化硅靶材的致密度，以及靶材表面的光滑均匀。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碳粉的粒度小于20μm，例如10μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碳化硅粉的粒度小于10μm，例如5μm、5.6μm、6.2μm、6.7μm、7.3μm、7.8μm、8.4μm、8.9μm、9.5μm或10μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述制备方法将碳粉和碳化硅粉的粒度限定在上述范围，一方面有利于后续混合过程中两者均匀分布，得到混合均匀的碳碳化硅料浆，另一方面有利于后续喷雾造粒得到的碳碳化硅复合粉末粒度均匀，无需筛分即可用于制备碳碳化硅靶材。
优选地，步骤(1)所述碳粉为纯度≥99.995wt％高纯碳粉，例如99.995％、99.999％、99.9994％或99.9996％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碳化硅粉为纯度≥99.9wt％高纯碳化硅粉，例如99.9％、99.92％、99.95％、99.96％、99.98％、99.99％、99.992％、99.995％或99.998％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述目标质量比例中所述碳粉的占比为40-60wt％，其余为碳化硅粉以及不可避免的杂质，例如40wt％、43wt％、45wt％、48wt％、50wt％、52wt％、55wt％、58wt％或60wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合采用球磨方式。
优选地，所述球磨的料球比为(1-3):1，例如1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.7:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的时间≥24h，例如24h、25h、26h、28h、30h、32h或35h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，可以保证球磨过程中不引入其他杂质。
优选地，所述球磨在密封条件下进行，可以防止球磨过程中有粉末漏出，并提高所得碳碳化硅混合粉的纯度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述粘结剂包括淀粉溶液和/或聚乙烯醇。
优选地，步骤(2)所述粘结剂的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的5-15％，例如5％、7％、8％、9％、10％、12％、13％、14％或15％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，当所述粘结剂为淀粉溶液时，所述粘结剂的质量指的是淀粉溶液中淀粉的质量。
优选地，步骤(2)所述分散剂包括乙二醇丁醚和/或丙二醇丁醚。
优选地，步骤(2)所述分散剂的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的0.5-5％，例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在步骤(2)所述碳碳化硅料浆中，所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为(30-50):(50-70)，例如30:70、35:65、40:60、45:55或50:50等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，在本发明所述碳碳化硅料浆中保证碳碳化硅混合粉与水的质量份之和为100份，而粘结剂等并未算在100份内；而且，本发明所述碳碳化硅料浆中的水不仅来源于单独添加的水，还可能来源于粘结剂中的水，例如当粘结剂为淀粉溶液时，因此，只要保证最终得到的碳碳化硅料浆中碳碳化硅混合粉与水的质量比为(30-50):(50-70)即可。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述混合包括：先将所述粘结剂加入步骤(1)所述碳碳化硅混合粉中进行一次混合，再将所述分散剂加入进行二次混合，然后加入水进行三次混合，随后将得到的混合物放入球磨设备中进行球磨，得到碳碳化硅料浆。
值得说明的是，本发明所述碳碳化硅料浆采用依次加入粘结剂、分散剂以及水的混合方式，可以有效地保证料浆中碳粉和碳化硅粉均匀分布，其中，先加入粘结剂是为了使碳粉和碳化硅粉表面均能够充分与粘结剂接触，提高后续喷雾造粒得到的复合粉末的粒度均匀性，随后加入分散剂的目的是在碳粉和碳化硅粉均充分接触粘结剂的基础上，降低料浆的沉降性，并且能够防止大颗粒粘结，也能提高后续喷雾造粒得到的复合粉末的粒度均匀性，最后加入水可以保证碳碳化硅料浆的流动性，便于后续喷雾造粒的顺利进行。
优选地，所述球磨的料球比为(1-3):1，例如1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.7:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的时间≥10h，例如10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h或18h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，可以保证球磨过程中不引入其他杂质。
优选地，所述球磨在密封条件下进行，可以防止球磨过程中有料浆漏出，并提高料浆纯度。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(3)所述喷雾造粒之前，向步骤(2)所述碳碳化硅料浆中滴加消泡剂。
优选地，所述消泡剂包括正辛醇。
值得说明的是，在滴加消泡剂的过程中不断搅拌碳碳化硅料浆，直至碳碳化硅料浆表面没有明显聚集性气泡，消泡剂的添加量根据实际情况进行调整，属于常规现有技术，此处不再赘述；本发明所述消泡剂更有利于后续喷雾造粒的进行，保证得到的碳碳化硅复合粉末具有粒度均匀、流动性良好、成形性优异等优点。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述喷雾造粒的进风温度为250-300℃，例如250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述喷雾造粒的出风温度为70-110℃，例如70℃、80℃、90℃、100℃或110℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述喷雾造粒的喷头转速为1700-2000r/min，例如1700r/min、1750r/min、1800r/min、1850r/min、1900r/min、1920r/min、1950r/min或2000r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述喷雾造粒的进料速度为50-80g/min，例如50g/min、55g/min、60g/min、65g/min、70g/min、75g/min或80g/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明所述喷雾造粒的进料速度并非仅限于上述范围，本领域技术人员可以根据进出口温度以及喷头转速进行合理调整。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照目标质量比例准备碳粉和碳化硅粉，采用球磨方式混合均匀，得到碳碳化硅混合粉；
其中，所述碳粉的粒度小于20μm，所述碳化硅粉的粒度小于10μm，所述碳粉为纯度≥99.995wt％高纯碳粉，所述碳化硅粉为纯度≥99.9wt％高纯碳化硅粉，所述目标质量比例中所述碳粉的占比为40-60wt％，其余为碳化硅粉以及不可避免的杂质；所述球磨的料球比为(1-3):1，所述球磨的时间≥24h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(2)先将粘结剂加入步骤(1)所述碳碳化硅混合粉中进行一次混合，再将分散剂加入进行二次混合，然后加入水进行三次混合，随后将得到的混合物放入球磨设备中进行球磨，得到碳碳化硅料浆；
其中，所述粘结剂的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的5-15％，所述分散剂的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的0.5-5％，在所述碳碳化硅料浆中，所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为(30-50):(50-70)；所述球磨的料球比为(1-3):1，所述球磨的时间≥10h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(3)向步骤(2)所述碳碳化硅料浆中滴加消泡剂，然后进行喷雾造粒，控制所述喷雾造粒的进风温度为250-300℃，出风温度为70-110℃，喷头转速为1700-2000r/min，进料速度为50-80g/min，得到碳碳化硅复合粉末。
本发明的目的之二在于提供一种碳碳化硅复合粉末，利用目的之一所述制备方法制备得到。
优选地，所述碳碳化硅复合粉末为球形，粒度D90为100-150μm。
本发明的目的之三在于提供一种碳碳化硅复合粉末的用途，将目的之二所述碳碳化硅复合粉末用于制备碳碳化硅靶材。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述制备方法先将碳粉和碳化硅粉混合均匀，再与粘结剂、分散剂以及水混合均匀得到碳碳化硅料浆，可以有效地保证料浆中碳粉和碳化硅粉既能均匀分布，又能被粘结剂连接固定，减弱碳粉的润滑性，经过喷雾造粒得到的碳碳化硅复合粉末具有粒度均匀、流动性良好、成形性优异等优点，可以用于制备碳碳化硅靶材，并有效保证了碳碳化硅靶材的致密度，以及靶材表面的光滑均匀。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的碳碳化硅复合粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照目标质量比例准备碳粉和碳化硅粉，采用球磨方式混合均匀，得到碳碳化硅混合粉；
其中，所述碳粉的粒度小于20μm，所述碳化硅粉的粒度小于10μm，所述碳粉为纯度为99.995wt％高纯碳粉，所述碳化硅粉为纯度为99.9wt％高纯碳化硅粉，所述目标质量比例中所述碳粉的占比为50wt％，其余为碳化硅粉以及不可避免的杂质；所述球磨的料球比为2:1，所述球磨的时间为30h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(2)先将淀粉溶液加入步骤(1)所述碳碳化硅混合粉中进行一次混合，再将乙二醇丁醚加入进行二次混合，然后加入水进行三次混合，随后将得到的混合物放入球磨设备中进行球磨，得到碳碳化硅料浆；
其中，所述淀粉溶液中淀粉的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的10％，所述乙二醇丁醚的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的1％，在所述碳碳化硅料浆中，所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为40:60；所述球磨的料球比为2:1，所述球磨的时间为12h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(3)向步骤(2)所述碳碳化硅料浆中滴加正辛醇，然后进行喷雾造粒，控制所述喷雾造粒的进风温度为270℃，出风温度为90℃，喷头转速为1920r/min，进料速度为65g/min，得到碳碳化硅复合粉末。
本实施例制备得到的碳碳化硅复合粉末的SEM图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照目标质量比例准备碳粉和碳化硅粉，采用球磨方式混合均匀，得到碳碳化硅混合粉；
其中，所述碳粉的粒度小于20μm，所述碳化硅粉的粒度小于10μm，所述碳粉为纯度为99.995wt％高纯碳粉，所述碳化硅粉为纯度为99.9wt％高纯碳化硅粉，所述目标质量比例中所述碳粉的占比为40wt％，其余为碳化硅粉以及不可避免的杂质；所述球磨的料球比为1:1，所述球磨的时间为24h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(2)先将淀粉溶液加入步骤(1)所述碳碳化硅混合粉中进行一次混合，再将乙二醇丁醚加入进行二次混合，然后加入水进行三次混合，随后将得到的混合物放入球磨设备中进行球磨，得到碳碳化硅料浆；
其中，所述淀粉溶液中淀粉的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的5％，所述乙二醇丁醚的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的0.5％，在所述碳碳化硅料浆中，所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为50:50；所述球磨的料球比为1:1，所述球磨的时间为10h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(3)向步骤(2)所述碳碳化硅料浆中滴加正辛醇，然后进行喷雾造粒，控制所述喷雾造粒的进风温度为250℃，出风温度为70℃，喷头转速为1700r/min，进料速度为50g/min，得到碳碳化硅复合粉末。
实施例3
本实施例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照目标质量比例准备碳粉和碳化硅粉，采用球磨方式混合均匀，得到碳碳化硅混合粉；
其中，所述碳粉的粒度小于20μm，所述碳化硅粉的粒度小于10μm，所述碳粉为纯度为99.995wt％高纯碳粉，所述碳化硅粉为纯度为99.9wt％高纯碳化硅粉，所述目标质量比例中所述碳粉的占比为60wt％，其余为碳化硅粉以及不可避免的杂质；所述球磨的料球比为3:1，所述球磨的时间为36h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(2)先将聚乙烯醇加入步骤(1)所述碳碳化硅混合粉中进行一次混合，再将丙二醇丁醚加入进行二次混合，然后加入水进行三次混合，随后将得到的混合物放入球磨设备中进行球磨，得到碳碳化硅料浆；
其中，所述聚乙烯醇的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的15％，所述丙二醇丁醚的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的5％，在所述碳碳化硅料浆中，所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为30:70；所述球磨的料球比为3:1，所述球磨的时间为18h，所述球磨的球磨介质为碳化硅球，所述球磨在密封条件下进行；
(3)向步骤(2)所述碳碳化硅料浆中滴加正辛醇，然后进行喷雾造粒，控制所述喷雾造粒的进风温度为300℃，出风温度为110℃，喷头转速为2000r/min，进料速度为80g/min，得到碳碳化硅复合粉末。
实施例4
本实施例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，除了将步骤(2)所述粘结剂、分散剂以及水一起加入并混合均匀，其他条件和实施例1完全相同，具体内容如下：
(2)将淀粉溶液、乙二醇丁醚以及水一起加入步骤(1)所述碳碳化硅混合粉中进行混合，随后将得到的混合物放入球磨设备中进行球磨，得到碳碳化硅料浆。
实施例5
本实施例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，所述制备方法除了步骤(2)所述碳碳化硅料浆中所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为25:75，其他条件和实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，所述制备方法除了步骤(2)所述碳碳化硅料浆中所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为55:45，其他条件和实施例1完全相同。
对比例1
本对比例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，除了将步骤(1)省略，即，直接将碳粉和碳化硅粉作为碳碳化硅混合粉，并与步骤(2)所述淀粉溶液进行一次混合，其他条件和实施例1完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，除了将步骤(2)中的淀粉溶液(粘结剂)省略，其他条件和实施例1完全相同。
对比例3
本对比例提供了一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，除了将步骤(2)中的乙二醇丁醚(分散剂)省略，其他条件和实施例1完全相同。
对比例4
采用CN111233480A中实施例1所述混合粉末的制备方法制备碳碳化硅复合粉末，具体内容如下：
(1)按照目标质量比例称取相应的碳粉和碳化硅粉，并加入添加量为碳粉和碳化硅粉总质量2％的甘油作为粘结剂，三者加入清洗过的混粉罐中，同时冲压氩气进行保护，然后将密封好的混粉罐放入滚坛机上，在15r/min的滚动速率下混合24h；混合期间每间隔8h暂停滚坛机，然后晃动混粉罐，同时用橡胶锤敲打混粉罐的外壁，敲打持续时间为5min；混合完成后，采用80目的筛孔进行筛分处理；
其中，所述碳粉的粒度小于20μm，所述碳化硅粉的粒度小于10μm，所述目标质量比例中所述碳粉的占比为50wt％，其余为碳化硅粉以及不可避免的杂质。
将上述实施例和对比例制备得到的碳碳化硅复合粉末进行如下表征：
(i)成分均匀性：将碳碳化硅复合粉末采用现有技术热压烧结得到碳碳化硅陶瓷溅射靶材，并将其进行磁控溅射得到陶瓷膜层，通过表征陶瓷膜层的成分均匀性间接得到碳碳化硅复合粉末的成分均匀性；
(ii)粒度均匀性：依据SEM检测得到的扫描电镜图进行判断；
(iii)球形度：依据SEM检测得到的扫描电镜图进行判断；
(iv)流动性：将碳碳化硅复合粉末装入方形冷压包套内，通过油压机进行冷压，控制冷压压力为3MPa，观察冷压后得到的生坯的边角是否存在掉角、缺角的问题；流动性判断标准如下：生坯无掉角、缺角的问题，碳碳化硅复合粉末流动性为良好；生坯存在掉角的问题，即，生坯的边角残留在包套中或者轻轻触碰就发生掉落，碳碳化硅复合粉末流动性为一般；生坯存在缺角的问题，即，得到的生坯边角部分存在缺失，碳碳化硅复合粉末流动性为差；
相关表征结果汇总在表1中。
表1
| 项目 | 成分均匀性 | 粒度均匀性 | 流动性 | 球形度 |
| 实施例1 | 均匀 | 均匀 | 良好 | 近球体 |
| 实施例2 | 均匀 | 均匀 | 良好 | 近球体 |
| 实施例3 | 均匀 | 均匀 | 良好 | 近球体 |
| 实施例4 | 均匀 | 较均匀 | 一般 | 近球体 |
| 实施例5 | 均匀 | 较均匀，且粒度偏小 | 一般 | 近球体 |
| 实施例6 | 均匀 | 较均匀，且粒度偏大 | 一般 | 近球体 |
| 对比例1 | 差 | 差 | 良好 | 近球体 |
| 对比例2 | 均匀 | 差 | 差 | 非球体 |
| 对比例3 | 均匀 | 较差 | 良好 | 近球体 |
| 对比例4 | 均匀 | 较均匀 | 差 | 非球体 |
综上所述，本发明所述制备方法先将碳粉和碳化硅粉混合均匀，再与粘结剂、分散剂以及水依次混合均匀得到碳碳化硅料浆，可以有效地保证料浆中碳粉和碳化硅粉既能均匀分布，又能被粘结剂连接固定，减弱碳粉的润滑性，经过喷雾造粒得到的碳碳化硅复合粉末具有粒度均匀、流动性良好、成形性优异等优点，可以用于制备碳碳化硅靶材，并有效保证了碳碳化硅靶材的致密度，以及靶材表面的光滑均匀。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (18)
1.一种碳碳化硅复合粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）按照目标质量比例准备碳粉和碳化硅粉并混合均匀，得到碳碳化硅混合粉；其中，所述碳粉的粒度小于20μm，所述碳化硅粉的粒度小于10μm；所述目标质量比例中所述碳粉的占比为40-60wt%，其余为碳化硅粉以及不可避免的杂质；
（2）先将粘结剂加入步骤（1）所述碳碳化硅混合粉中进行一次混合，再将分散剂加入进行二次混合，然后加入水进行三次混合，随后将得到的混合物放入球磨设备中进行球磨，得到碳碳化硅料浆；
其中，所述粘结剂的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的5-15%，所述分散剂的质量占所述碳碳化硅混合粉质量的0.5-5%，在所述碳碳化硅料浆中，所述碳碳化硅混合粉与水的质量比为(30-50):(50-70)；所述粘结剂包括淀粉溶液和/或聚乙烯醇；所述分散剂包括乙二醇丁醚和/或丙二醇丁醚；所述球磨在密封条件下进行；
（3）将步骤（2）所述碳碳化硅料浆中滴加消泡剂，然后进行喷雾造粒，得到碳碳化硅复合粉末；其中，所述消泡剂包括正辛醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述碳粉为纯度≥99.995wt%高纯碳粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述碳化硅粉为纯度≥99.9wt%高纯碳化硅粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合采用球磨方式。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的料球比为(1-3):1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间≥24h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的球磨介质为碳化硅球。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在密封条件下进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨的料球比为(1-3):1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨的时间≥10h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨的球磨介质为碳化硅球。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述喷雾造粒的进风温度为250-300℃。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述喷雾造粒的出风温度为70-110℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述喷雾造粒的喷头转速为1700-2000r/min。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述喷雾造粒的进料速度为50-80g/min。
16.一种碳碳化硅复合粉末，其特征在于，利用权利要求1-15任一项所述制备方法制备得到。
17.根据权利要求16所述的碳碳化硅复合粉末，其特征在于，所述碳碳化硅复合粉末为球形，粒度D90为100-150μm。
18.一种碳碳化硅复合粉末的用途，其特征在于，将权利要求16或17所述碳碳化硅复合粉末用于制备碳碳化硅靶材。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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