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CN112981163B - 一种高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法 Download PDF

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CN112981163B CN202110160248.4A CN202110160248A CN112981163B CN 112981163 B CN112981163 B CN 112981163B CN 202110160248 A CN202110160248 A CN 202110160248A CN 112981163 B CN112981163 B CN 112981163B
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Abstract

一种高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，涉及金属基复合材料的制备。目的是解决金刚石增强金属基复合材料表面精度低和可靠性差的问题。方法：粒径为5～20μm的金刚石粉平铺在模具底部，再平铺粒径为20～300μm的金刚石粉，最后平铺剩余的粒径为5～20μm的金刚石粉，振实冷压得到金刚石坯体，进行放电等离子烧结，进行压力浸渗。本发明所制备的复合材料的具有高的表面精度、热导率和可靠性。利用放电等离子烧结将金刚石表面的涂层烧结在一起形成连续的三维连通网络状的导热通路，提升了所制备的复合材料的导热性能。本法适用于金刚石增强金属基复合材料的制备。

Description

一种高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子封装技术的迅猛发展，尤其是手机、电脑、电视等电子产品越来越追求轻薄的尺寸，这就意味着集成电路的集成度越来越高，电子元器件的尺寸越来越小，导致单位面积单位时间内集成电路的发热量越来越大，电子封装材料散热的负担越来越重。所以，高导热成为电子封装材料必备的需求，因此，开发高导热、低密度、并且有足够强度和刚度的新型电子封装材料迫在眉睫。金刚石具有非常优异的综合热物理性能通常作为十分理想的增强相，与Ag，Al，Cu等高导热基体结合成为一种新型电子封装复合材料。
随着金刚石粒径的增加，相应的金刚石的导热率随之增加，但是金刚石粒径的增大导致复合材料的表面精度下降，因此如何在获得高热导率同时提升复合材料的表面精度成为金刚石增强金属基复合材料的关键问题之一。同时由于金刚石容易与基体金属反应生成热导率低的碳化物导致复合材料的可靠性下降，因此如何在保持复合材料高热导率的同时提升复合材料的可靠性也是金刚石增强金属基复合材料的关键问题之一。
发明内容
本发明为了解决现有的金刚石增强金属基复合材料表面精度低和可靠性差的问题，提出一种高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法。
本发明高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取5％～8％的平均粒径为5～20μm的金刚石粉、45％～72％的平均粒径为20～300μm的金刚石粉和余量的金属基体；
所述平均粒径为5～20μm的金刚石粉和平均粒径为20～300μm的金刚石粉表面具有涂层；涂层材质为W、Mo、Cr、Ti等；
W、Mo、Cr、Ti高温下易与金刚石发生反应生成碳化物，并且所生成的碳化物稳定，在湿热处理后不会导致热导率发生明显的变化。
二、金刚石预制体的制备：
取步骤一称取的平均粒径为5～20μm的金刚石粉的50％平铺在模具底部，并振实；然后再平铺步骤一称取的平均粒径为20～300μm的金刚石粉，并振实；最后平铺步骤一称取的剩余的平均粒径为5～20μm的金刚石粉，并振实；冷压，得到金刚石坯体；将金刚石坯体带模具转移至放电等离子烧结炉中，在真空或惰性气氛保护下进行放电等离子烧结，得到金刚石预制体；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上250～400℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明将较大粒径的20～300μm的金刚石粉置于中间，将粒径较小的5～20μm的金刚石粉置于外部，能够保证所制备的复合材料的具有高的表面精度和热导率。
2、本发明利用放电等离子烧结将金刚石表面的涂层烧结在一起形成连续的三维连通网络状的导热通路，提升了所制备的复合材料的导热性能。金刚石表面涂层为易与金刚石发生反应生成碳化物的金属，且生成的碳化物不会与水和氧发生水解反应，比较稳定，提升了所制备的复合材料的可靠性。本发明制备的尺寸为φ100mm×6mm的金刚石增强金属基复合材料的表面平整度小于5μm，导热率达1150W/(m·K)，在30天湿热环境处理后，热导率下降小于0.1％；
3、本发明方法低成本，工艺方法简单，易操作，适合大批量的制备，适合大块体金刚石增强金属基复合材料的制备，易于实现产业化生产及应用；由于CVD法对气氛要求高、以及设备均温区体积小的限制，采用CVD法在泡沫金属模板上沉积金刚石时单次产量低，一般不超过5g，本发明采用实验室中的放电等离子烧结制备金刚石预制体，单次能够达到50g，因此本发明方法能够显著提高单次的产量，提高了生产效率。
4、目前碳化物涂层的制备大部分采用在金刚石表面涂覆强碳化物形成元素如W、Ti、Cr等后进行真空高温热处理、使镀层金属往碳化物进行转变的方法实现，但是该种方法一般需要在高温长时间保温，从而导致金刚石的石墨化，本发明采用放电等离子烧结技术可以实现快速短时烧结，避免在高温的保温时间，从何避免金刚石的石墨化。
附图说明
图1为实施例1中所得高可靠性高导热金刚石金属基复合材料的组织图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取5％～8％的平均粒径为5～20μm的金刚石粉、45％～72％的平均粒径为20～300μm的金刚石粉和余量的金属基体；
所述平均粒径为5～20μm的金刚石粉和平均粒径为20～300μm的金刚石粉表面具有涂层；涂层材质为W、Mo、Cr、Ti等；
W、Mo、Cr、Ti高温下易与金刚石发生反应生成碳化物，并且所生成的碳化物稳定，在湿热处理后不会导致热导率发生明显的变化。
二、金刚石预制体的制备：
取步骤一称取的平均粒径为5～20μm的金刚石粉的50％平铺在模具底部，并振实；然后再平铺步骤一称取的平均粒径为20～300μm的金刚石粉，并振实；最后平铺步骤一称取的剩余的平均粒径为5～20μm的金刚石粉，并振实；冷压，得到金刚石坯体；将金刚石坯体带模具转移至放电等离子烧结炉中，在真空或惰性气氛保护下进行放电等离子烧结，得到金刚石预制体；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上250～400℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗。
1、本实施方式将较大粒径的20～300μm的金刚石粉置于中间，将粒径较小的5～20μm的金刚石粉置于外部，能够保证所制备的复合材料的具有高的表面精度和热导率。
2、本实施方式利用放电等离子烧结将金刚石表面的涂层烧结在一起形成连续的三维连通网络状的导热通路，提升了所制备的复合材料的导热性能。金刚石表面涂层为易与金刚石发生反应生成碳化物的金属，且生成的碳化物不会与水和氧发生水解反应，比较稳定，提升了所制备的复合材料的可靠性。本实施方式制备的尺寸为φ100mm×6mm的金刚石增强金属基复合材料的表面平整度小于5μm，导热率达1150W/(m·K)，在30天湿热环境处理后，热导率下降小于0.1％；
3、本实施方式方法低成本，工艺方法简单，易操作，适合大批量的制备，适合大块体金刚石增强金属基复合材料的制备，易于实现产业化生产及应用；由于CVD法对气氛要求高、以及设备均温区体积小的限制，采用CVD法在泡沫金属模板上沉积金刚石时单次产量低，一般不超过5g，本实施方式采用实验室中的放电等离子烧结制备金刚石预制体，单次能够达到50g，因此本实施方式方法能够显著提高单次的产量，提高了生产效率。
4、目前碳化物涂层的制备大部分采用在金刚石表面涂覆强碳化物形成元素如W、Ti、Cr等后进行真空高温热处理、使镀层金属往碳化物进行转变的方法实现，但是该种方法一般需要在高温长时间保温，从而导致金刚石的石墨化，本实施方式采用放电等离子烧结技术可以实现快速短时烧结，避免在高温的保温时间，从何避免金刚石的石墨化。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金属基体为纯铝、铝合金、纯铜或铜合金。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述铜合金为Cu-Zn、Cu-Sn、Cu-Ni合金中的一种或其中几种的组合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述冷压工艺为：以5～60mm/min的加压速度为压至2～5MPa并保压2～5min。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述放电等离子烧结温度为：升温速率为50～200℃/min，烧结温度为1000℃～1500℃，保温时间为5min～15min，脉冲条件为ton～toff＝(2～10):1。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述惰性气氛采用的气体为氩气、氮气或氦气。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述预热工艺为：从室温升温至金属基体熔点以下20～220℃并保温0.5～2h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述压力浸渗工艺为：压力为100～150MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，冷却后脱模，即完成。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述冷却速度为20～40℃/min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一所述涂层厚度为10～50nm。
实施例1：
本实施例高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取8％的平均粒径为5μm的金刚石粉、72％的平均粒径为100μm的金刚石粉和20％的金属基体；
所述平均粒径为5μm的金刚石粉和平均粒径为100μm的金刚石粉表面具有涂层；涂层材质为W，涂层厚度为20nm；W高温下易与金刚石发生反应生成碳化物，并且所生成的碳化物稳定，在湿热处理后不会导致热导率发生明显的变化。
所述金属基体为纯铜；
二、金刚石预制体的制备：
取步骤一称取的平均粒径为5μm的金刚石粉的50％平铺在模具底部，并振实；然后再平铺步骤一称取的平均粒径为100μm的金刚石粉，并振实；最后平铺步骤一称取的剩余的平均粒径为5μm的金刚石粉，并振实；冷压，得到金刚石坯体；将金刚石坯体带模具转移至放电等离子烧结炉中，在惰性气氛保护下进行放电等离子烧结，得到金刚石预制体；
所述冷压工艺为：以5mm/min的加压速度为压至2MPa并保压2min；
所述放电等离子烧结温度为：升温速率为50℃/min，烧结温度为1000℃，保温时间为10min，脉冲条件为ton～toff＝10:1；
所述惰性气氛采用的气体为氩气；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至1350℃，得到熔融态的金属基体；
所述预热工艺为：从室温升温至1050℃并保温0.5；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，冷却后脱模，即完成；
所述冷却速度为20℃/min。
图1为实施例1中所得高可靠性高导热金刚石金属基复合材料的组织图片。从图中1可知，复合材料中没有观察到明显的孔洞存在，经检测，复合材料的密度为4.59g/m3，弯曲强度为408MPa，φ100mm×6mm的圆柱形复合材料的表面平整度小于3μm，热导率为1150W/(m·K)，30天湿热环境处理(在可程式恒温恒湿试验箱中进行，测试过程中相对湿度90％，温度65℃。)后，热导率下降0.03％。
实施例2：
本发明高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取5％的平均粒径为10μm的金刚石粉、45％的平均粒径为50μm的金刚石粉和50％的金属基体；
所述平均粒径为10μm的金刚石粉和平均粒径为50μm的金刚石粉表面具有涂层；涂层材质为Ti，涂层厚度为10nm；Ti高温下易与金刚石发生反应生成碳化物，并且所生成的碳化物稳定，在湿热处理后不会导致热导率发生明显的变化。
所述金属基体为Cu-Sn合金，Sn的质量分数为10％；
二、金刚石预制体的制备：
取步骤一称取的平均粒径为10μm的金刚石粉的50％平铺在模具底部，并振实；然后再平铺步骤一称取的平均粒径为50μm的金刚石粉，并振实；最后平铺步骤一称取的剩余的平均粒径为10μm的金刚石粉，并振实；冷压，得到金刚石坯体；将金刚石坯体带模具转移至放电等离子烧结炉中，在惰性气氛保护下进行放电等离子烧结，得到金刚石预制体；
所述冷压工艺为：以10mm/min的加压速度为压至5MPa并保压5min；
所述放电等离子烧结温度为：升温速率为100℃/min，烧结温度为1200℃，保温时间为8min，脉冲条件为ton～toff＝5:1；
所述惰性气氛采用的气体为氩气；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至1400℃，得到熔融态的金属基体；
所述预热工艺为：从室温升温至1100℃并保温2h；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为150MPa，浸渗的速度为3mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，冷却后脱模，即完成；
所述冷却速度为20℃/min。
经检测，得到的金刚石增强金属基复合材料的密度为6.09g/m3，弯曲强度为399MPa，
Figure BDA0002936254570000071
的复合材料的表面平整度小于4μm，热导率为1150W/(m·K)，30天湿热环境处理后，热导率下降0.04％。
实施例3：
本发明高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取7％的平均粒径为8μm的金刚石粉、63％的平均粒径为150μm的金刚石粉和30％的金属基体；
所述平均粒径为8μm的金刚石粉和平均粒径为150μm的金刚石粉表面具有涂层；涂层材质为W，涂层厚度为50nm；W高温下易与金刚石发生反应生成碳化物，并且所生成的碳化物稳定，在湿热处理后不会导致热导率发生明显的变化。
所述金属基体为纯铝；
二、金刚石预制体的制备：
取步骤一称取的平均粒径为8μm的金刚石粉的50％平铺在模具底部，并振实；然后再平铺步骤一称取的平均粒径为150μm的金刚石粉，并振实；最后平铺步骤一称取的剩余的平均粒径为8μm的金刚石粉，并振实；冷压，得到金刚石坯体；将金刚石坯体带模具转移至放电等离子烧结炉中，在惰性气氛保护下进行放电等离子烧结，得到金刚石预制体；
所述冷压工艺为：以5mm/min的加压速度为压至5MPa并保压2min；
所述放电等离子烧结温度为：升温速率为100℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间为2min，脉冲条件为ton～toff＝10:1；
所述惰性气氛采用的气体为氩气；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至950℃，得到熔融态的金属基体；
所述预热工艺为：从室温升温至500℃并保温2h；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为2mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，冷却后脱模，即完成；
所述冷却速度为20℃/min。
实施例3得到的金刚石增强金属基复合材料的密度为3.21g/m3，弯曲强度为360MPa，
Figure BDA0002936254570000081
的复合材料的表面平整度小于3μm，热导率为920W/(m·K)，30天湿热环境处理后，热导率下降0.06％。

Claims (9)

1.一种高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取5%~8%的平均粒径为5~20μm的金刚石粉、45%~72%的平均粒径为20~300μm的金刚石粉和余量的金属基体；
所述平均粒径为5~20μm的金刚石粉和平均粒径为20~300μm的金刚石粉表面具有涂层；涂层材质为W、Mo、Cr或Ti；
二、金刚石预制体的制备：
取步骤一称取的平均粒径为5~20μm的金刚石粉的50%平铺在模具底部，并振实；然后再平铺步骤一称取的平均粒径为20~300μm的金刚石粉，并振实；最后平铺步骤一称取的剩余的平均粒径为5~20μm的金刚石粉，并振实；冷压，得到金刚石坯体；将金刚石坯体带模具转移至放电等离子烧结炉中，在真空或惰性气氛保护下进行放电等离子烧结，得到金刚石预制体；
步骤二所述冷压工艺为：以5~60mm/min的加压速度加压至2~5MPa并保压2~5min；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上250~400℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗。
2.根据权利要求1所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述金属基体为纯铝、铝合金、纯铜或铜合金。
3.根据权利要求2所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述铜合金为Cu-Zn、Cu-Sn、Cu-Ni合金中的一种或其中几种的组合。
4.根据权利要求1所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述放电等离子烧结温度为：升温速率为50~200℃/min，烧结温度为1000℃~1500℃，保温时间为5min~15min，脉冲条件为ton~toff=(2~10):1。
5.根据权利要求1所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述惰性气氛采用的气体为氩气、氮气或氦气。
6.根据权利要求1所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述预热工艺为：从室温升温至金属基体熔点以下20~220℃并保温0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述压力浸渗工艺为：压力为100~150MPa，浸渗的速度为1~3mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，冷却后脱模，即完成。
8.根据权利要求7所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述冷却速度为20~40℃/min。
9.根据权利要求1所述的高表面精度高可靠性金刚石增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述涂层厚度为10~50nm。
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