CN112980142A - 一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法，按重量份称取环氧树脂EP、氰酸酯树脂、纳米粉末、改性填料、粘合剂、乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂、相容剂；将纳米粉末与改性填料共同加入到高速混合机中混合得到第一混合物；其中，纳米粉末为六方氮化硼纳米粉末；以及改性填料为改性纳米二氧化硅；第一混合物与环氧树脂EP、氰酸酯树脂共同加入到高速混合机中混合均匀，然后保温加入乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂和相容剂搅拌得第二混合物；将第二混合物挤出造粒，得高导热绝缘塑料粒子。本发明导热塑料绝缘性能和力学性能相对较好，且导热性能稳定均一，特别是，能实现为纳米材料应用于高性能塑料产品的开拓一条良好的道路。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法及其用途，属于塑料粒子技术领域。
背景技术
在工业上目前广泛使用的导热高分子材料有导热复合塑料、导热胶黏剂、导热涂层、导热覆铜板及各类导热橡胶及弹性体，如热界面弹性体等。目前复合型绝缘导热高分子主要是采用绝缘导热无机粒子如氮化硼、氮化硅和氧化铝等和不同聚合物基体复合而成；此外，采用导体粒子和聚合物复合制备的导热聚合物，如碳材料、金属填充的导热高分子材料，适用于低绝缘或非绝缘导热场合。导热高分子只有应用于功率电子元器件、电机等设备的封装和电气绝缘及散热，和普通聚合物相比，具有4-10倍的热导率。现有技术中，导热塑料绝缘性能和力学性能相对较差，且导热性能不稳定均一，特别是，不能实现为纳米材料应用于高性能塑料产品的开拓一条良好的道路。因此，迫切需要一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法及其用途，以解决现有技术中存在的这一问题。
为了解决上述技术问题，特提出一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法及其用途，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法，所述方法包含下述步骤：
步骤一，按重量份称取环氧树脂EP、氰酸酯树脂、纳米粉末、改性填料、粘合剂、乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂、相容剂；
步骤二，将纳米粉末与改性填料共同加入到高速混合机中混合得到第一混合物；其中，纳米粉末为六方氮化硼纳米粉末；以及改性填料为改性纳米二氧化硅；
步骤三，将第一混合物与环氧树脂EP、氰酸酯树脂共同加入到高速混合机中混合均匀，然后保温加入乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂和相容剂，继续搅拌混合20～30min，得第二混合物；
步骤四，将第二混合物通过挤出机挤出造粒，即得高导热绝缘塑料粒子。
优选地，所述步骤二中，六方氮化硼纳米粉末的制备包含下述步骤：
S1、将六方氮化硼微粉加入到乙醇中，超声分散10-15min后得到乳白色液体，加入到三口烧瓶中，再加入KOH溶液，于90-103℃硅油浴下磁力搅拌并进行回流反应13-16h，蒸馏出乙醇，将所得溶液进行抽滤得到羟基化的六方氮化硼滤饼；
S2、将羟基化的羟基化的六方氮化硼加入苯甲酸苄酯中，通过砂磨机进行湿法球磨13-16h后装入瓶装容器中，并进行密封；其中，苯甲酸苄酯的加入量为羟基化的六方氮化硼的量的1.9倍；
S3、通过水浴加热至50-60℃后立即放入-38℃至-25℃的低温冰箱中，冷冻9-11h后自然升温至室温，再湿法球磨13-16h后，加入N,N-二甲基乙酰胺，并利用超声细胞粉碎机超声处理1-3h，得到六方氮化硼的混合分散溶液；N,N-二甲基乙酰胺的加入量为步骤S2中羟基化的六方氮化硼的量的1-1.5倍；
S4、对分散溶液进行离心处理，并收集上层清液，再取上层清液清洗干燥得到六方氮化硼纳米粉末；干燥过程采用真空干燥箱在35-45℃下干燥13-15h。
优选地，环氧树脂EP25～45份、氰酸酯树脂20～35份、纳米粉末2～12份、改性填料6～14份、粘合剂1～3份、乙酰柠檬酸三正己酯1～3份、磷酸氢锆1～3份、抗痒剂1～2份、相容剂1～2份。
优选地，所述步骤二中改性纳米二氧化硅制备方法为：将纳米SiO2粉末加入乙醇溶液中，再加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和1,6-己二醇二缩水甘油醚，于55-60℃下搅拌分散35-45min，冷却至室温后超声波震荡0.5-0.7h，抽滤，用乙醇洗涤后放入80℃的真空箱中干燥1-1.5h，制得改性纳米二氧化硅。
优选地，所述步骤二高速混合机中混合温度为70～90℃，加入粘合剂高速搅拌20～40min。
优选地，所述步骤三中，将第一混合物与环氧树脂EP、氰酸酯树脂共同加入到高速混合机中，于125～155℃下混合均匀。
优选地，所述步骤四中，将第二混合物于122～140℃的温度下，通过挤出机挤出造粒，得高导热绝缘塑料粒子。
优选地，绝缘高导热塑料粒子应用于建筑、汽车或船舶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：导热塑料绝缘性能和力学性能相对较好，且导热性能稳定均一，特别是，能实现为纳米材料应用于高性能塑料产品的开拓一条良好的道路。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法，所述方法包含下述步骤：
步骤一，按重量份称取环氧树脂EP、氰酸酯树脂、纳米粉末、改性填料、粘合剂、乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂、相容剂；
步骤二，将纳米粉末与改性填料共同加入到高速混合机中混合得到第一混合物；其中，纳米粉末为六方氮化硼纳米粉末；以及改性填料为改性纳米二氧化硅；
步骤三，将第一混合物与环氧树脂EP、氰酸酯树脂共同加入到高速混合机中混合均匀，然后保温加入乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂和相容剂，继续搅拌混合20～30min，得第二混合物；
步骤四，将第二混合物通过挤出机挤出造粒，即得高导热绝缘塑料粒子。
优选地，所述步骤二中，六方氮化硼纳米粉末的制备包含下述步骤：
S1、将六方氮化硼微粉加入到乙醇中，超声分散10-15min后得到乳白色液体，加入到三口烧瓶中，再加入KOH溶液，于90-103℃硅油浴下磁力搅拌并进行回流反应13-16h，蒸馏出乙醇，将所得溶液进行抽滤得到羟基化的六方氮化硼滤饼；
S2、将羟基化的羟基化的六方氮化硼加入苯甲酸苄酯中，通过砂磨机进行湿法球磨13-16h后装入瓶装容器中，并进行密封；其中，苯甲酸苄酯的加入量为羟基化的六方氮化硼的量的1.9倍；
S3、通过水浴加热至50-60℃后立即放入-38℃至-25℃的低温冰箱中，冷冻9-11h后自然升温至室温，再湿法球磨13-16h后，加入N,N-二甲基乙酰胺，并利用超声细胞粉碎机超声处理1-3h，得到六方氮化硼的混合分散溶液；N,N-二甲基乙酰胺的加入量为步骤S2中羟基化的六方氮化硼的量的1-1.5倍；
S4、对分散溶液进行离心处理，并收集上层清液，再取上层清液清洗干燥得到六方氮化硼纳米粉末；干燥过程采用真空干燥箱在35-45℃下干燥13-15h。
优选地，环氧树脂EP25～45份、氰酸酯树脂20～35份、纳米粉末2～12份、改性填料6～14份、粘合剂1～3份、乙酰柠檬酸三正己酯1～3份、磷酸氢锆1～3份、抗痒剂1～2份、相容剂1～2份。
优选地，所述步骤二中改性纳米二氧化硅制备方法为：将纳米SiO2粉末加入乙醇溶液中，再加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和1,6-己二醇二缩水甘油醚，于55-60℃下搅拌分散35-45min，冷却至室温后超声波震荡0.5-0.7h，抽滤，用乙醇洗涤后放入80℃的真空箱中干燥1-1.5h，制得改性纳米二氧化硅。
优选地，所述步骤二高速混合机中混合温度为70～90℃，加入粘合剂高速搅拌20～40min。
优选地，所述步骤三中，将第一混合物与环氧树脂EP、氰酸酯树脂共同加入到高速混合机中，于125～155℃下混合均匀。
优选地，所述步骤四中，将第二混合物于122～140℃的温度下，通过挤出机挤出造粒，得高导热绝缘塑料粒子。
优选地，绝缘高导热塑料粒子应用于建筑、汽车或船舶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：导热塑料绝缘性能和力学性能相对较好，且导热性能稳定均一，特别是，能实现为纳米材料应用于高性能塑料产品的开拓一条良好的道路。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包含下述步骤：
步骤一，按重量份称取环氧树脂EP、氰酸酯树脂、纳米粉末、改性填料、粘合剂、乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂、相容剂；
步骤二，将纳米粉末与改性填料共同加入到高速混合机中混合得到第一混合物；其中，纳米粉末为六方氮化硼纳米粉末；以及改性填料为改性纳米二氧化硅；
步骤三，将第一混合物与环氧树脂EP、氰酸酯树脂共同加入到高速混合机中混合均匀，然后保温加入乙酰柠檬酸三正己酯、磷酸氢锆、抗氧剂和相容剂，继续搅拌混合20～30min，得第二混合物；
步骤四，将第二混合物通过挤出机挤出造粒，即得高导热绝缘塑料粒子。
2.根据权利要求1所述的绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，六方氮化硼纳米粉末的制备包含下述步骤：
S1、将六方氮化硼微粉加入到乙醇中，超声分散10-15min后得到乳白色液体，加入到三口烧瓶中，再加入KOH溶液，于90-103℃硅油浴下磁力搅拌并进行回流反应13-16h，蒸馏出乙醇，将所得溶液进行抽滤得到羟基化的六方氮化硼滤饼；
S2、将羟基化的羟基化的六方氮化硼加入苯甲酸苄酯中，通过砂磨机进行湿法球磨13-16h后装入瓶装容器中，并进行密封；其中，苯甲酸苄酯的加入量为羟基化的六方氮化硼的量的1.9倍；
S3、通过水浴加热至50-60℃后立即放入-38℃至-25℃的低温冰箱中，冷冻9-11h后自然升温至室温，再湿法球磨13-16h后，加入N,N-二甲基乙酰胺，并利用超声细胞粉碎机超声处理1-3h，得到六方氮化硼的混合分散溶液；N,N-二甲基乙酰胺的加入量为步骤S2中羟基化的六方氮化硼的量的1-1.5倍；
S4、对分散溶液进行离心处理，并收集上层清液，再取上层清液清洗干燥得到六方氮化硼纳米粉末；干燥过程采用真空干燥箱在35-45℃下干燥13-15h。
3.根据权利要求2所述的绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于：环氧树脂EP25～45份、氰酸酯树脂20～35份、纳米粉末2～12份、改性填料6～14份、粘合剂1～3份、乙酰柠檬酸三正己酯1～3份、磷酸氢锆1～3份、抗痒剂1～2份、相容剂1～2份。
4.根据权利要求3所述的绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤二中改性纳米二氧化硅制备方法为：将纳米SiO2粉末加入乙醇溶液中，再加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和1,6-己二醇二缩水甘油醚，于55-60℃下搅拌分散35-45min，冷却至室温后超声波震荡0.5-0.7h，抽滤，用乙醇洗涤后放入80℃的真空箱中干燥1-1.5h，制得改性纳米二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤二高速混合机中混合温度为70～90℃，加入粘合剂高速搅拌20～40min。
6.根据权利要求1所述的绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，将第一混合物与环氧树脂EP、氰酸酯树脂共同加入到高速混合机中，于125～155℃下混合均匀。
7.根据权利要求1所述的绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，将第二混合物于122～140℃的温度下，通过挤出机挤出造粒，得高导热绝缘塑料粒子。
8.根据权利要求1至7任一所述的绝缘高导热塑料粒子的制备方法，其特征在于：绝缘高导热塑料粒子应用于建筑、汽车或船舶。
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2021
- 2021-02-10 CN CN202110183879.8A patent/CN112980142A/zh active Pending
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