CN112975032B - 一种碳化硅陶瓷的钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅陶瓷的钎焊方法，包括如下步骤：将碳化硅陶瓷进行表面处理；采用气相沉积法在碳化硅陶瓷表面先沉积第一金属层，然后在第一金属层表面沉积第二金属层，得到沉积了双金属层的碳化硅陶瓷；其中，第一金属层的材料选自Ni、Ti、Fe或Zr中的一种；第二金属层的材料选自Al；将需要连接的碳化硅陶瓷放置于真空烧结炉中，然后在需要连接的碳化硅陶瓷之间放置纯Al箔，当炉内真空达到10‑1Pa时开始加热，升温至600～800℃并保温10～60min；保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。本发明提供的碳化硅陶瓷的钎焊方法，能提高铝基钎料对碳化硅材料的润湿性，并能降低钎焊温度，提高钎焊接头的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷钎焊技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷的钎焊方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有耐高温、耐磨损、导热性能好、耐腐蚀性能优良以及机械强度高等诸多优良性能，在核工业，航空航天，军事工业，汽车工业和电子工业等领域有广阔的应用前景。目前，碳化硅陶瓷的连接方法主要有机械连接、粘接、活性金属扩散焊和金属钎焊等，其中采用铝基钎料进行的钎焊由于接头内应力小、热疲劳性能以及操作成本低等优势成为碳化硅陶瓷之间连接的一种重要方式。
由于金属铝液对碳化硅陶瓷表面的润湿性较差，导致铝钎焊碳化硅陶瓷的钎焊接头结合强度较低，而提高钎焊温度又会加剧铝与碳化硅陶瓷的反应，生成脆性反应相Al4C3从而腐蚀陶瓷基材。传统的改善铝钎焊的方法主要是向Al基钎料中添加Si、Mg等活性元素，能够一定程度抑制铝与碳化硅之间的界面化学反应，但对润湿性的改善并不明显。
鉴于此，有必要提供一种新的钎焊方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化硅陶瓷的钎焊方法，能提高铝基钎料对碳化硅材料的润湿性，并能降低钎焊温度，提高钎焊接头的结合强度。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种碳化硅陶瓷的钎焊方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅陶瓷进行表面处理；
步骤S2，采用气相沉积法在碳化硅陶瓷表面先沉积第一金属层，然后在第一金属层表面沉积第二金属层，得到沉积了双金属层的碳化硅陶瓷；
其中，第一金属层的材料选自Ni、Ti、Fe或Zr中的一种；第二金属层的材料选自Al；
步骤S3，钎焊：将需要连接的碳化硅陶瓷放置于真空烧结炉中，使连接面的双金属层相对设置；然后在需要连接的碳化硅陶瓷之间放置纯Al箔，施加0.01-0.05MPa的作用力使需要连接的碳化硅陶瓷及Al箔固定；当炉内真空达到10-1Pa时开始加热，升温至600～800℃并保温10～60min；保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
进一步地，第一金属层的厚度为0.1～5μm，第二金属层的厚度为0.1～1μm。
进一步地，步骤S3中，Al箔的厚度为10～70μm。
进一步地，步骤S1的表面处理工艺包括：
将碳化硅陶瓷表面打磨至平整，然后采用金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮；
在丙酮溶液中进行超声清洗去除表面油污；
将碳化硅陶瓷放置于烘箱中，加热至80～120℃，保温60-100min进行干燥处理。
进一步地，采用400目、800目或1000目的砂纸在金相研磨机上进行金相打磨至表面平整；然后采用粒度为1μm的金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮。
进一步地，所述气相沉积法为真空磁控溅射法、真空蒸镀法或离子镀法。
与现有技术相比，本发明提供的碳化硅陶瓷的钎焊方法，有益效果在于：
一、本发明提供的碳化硅陶瓷的钎焊方法，在碳化硅陶瓷表面采用气相沉积技术制备金属层，能够较好地实现碳化硅陶瓷表面的金属化，从而改善铝基钎料对碳化硅陶瓷表面的润湿性；另外，采用双层金属膜的设计，先沉积第一金属层(Ti、Ni、Fe或Zr金属层)，再沉积第二金属层(Al膜)，第二金属层(Al膜)在钎焊过程中一方面与第一层金属反应生成强化相(Al3Ni、Al3Ti、Al3Fe或Al3Zr)，另一方面有助于破除铝基钎料表面的氧化膜，改变强化相的分布，实现碳化硅陶瓷的牢固结合，并改善钎料铝箔在钎焊时转变成熔融铝液的润湿性。
二、本发明提供的碳化硅陶瓷的钎焊方法，采用普通铝基钎料即可实现碳化硅陶瓷的连接，且钎焊温度为600～800℃，钎焊中所施加的压力约为0.01MPa。本发明的钎焊方法工艺更简单、且成本大大降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的钎焊工艺连接形成的碳化硅陶瓷的结构示意图；
图2为实施例1中采用真空磁控工艺制备得到的Ni/Al双金属层的示意图；
图3为实施例1钎焊连接的碳化硅陶瓷的断面扫描电镜图；
图4为本发明中钎焊接头结合强度测试方法示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
本发明的碳化硅陶瓷的钎焊方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅陶瓷进行表面处理；
具体的，将碳化硅陶瓷采用400目、800目或1000目的砂纸在金相研磨机上进行金相打磨至表面平整，然后采用粒度为1μm的金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮；
在丙酮溶液中进行超声清洗去除表面油污，超声清洗时间为20min以上；
将碳化硅陶瓷放置于烘箱中，加热至80～120℃，保温60-100min进行干燥处理。
步骤S2，采用气相沉积法在碳化硅陶瓷表面先沉积第一金属层，然后在第一金属层表面沉积第二金属层，得到沉积了双金属层的碳化硅陶瓷；
其中，第一金属层的材料选自Ni、Ti、Fe或Zr中的一种；第二金属层的材料选自Al；第一金属层的厚度为0.1～5μm，第二金属层的厚度为0.1～1μm。
本发明中，气相沉积法为真空磁控溅射法、真空蒸镀法或离子镀法；采用气相沉积技术制备双金属层，能较好地实现碳化硅陶瓷的金属化，金属层与陶瓷基体结合力强，杂质含量少、成分和厚度灵活可调。
步骤S3，钎焊：将需要连接的碳化硅陶瓷放置于真空烧结炉中，使连接面的双金属层相对设置；然后在需要连接的碳化硅陶瓷之间放置纯Al箔，施加0.01-0.05MPa的作用力使需要连接的碳化硅陶瓷及Al箔固定；当炉内真空达到10-1Pa时开始加热，升温至600～800℃并保温10～60min；保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。钎焊工艺形成的碳化硅陶瓷的结构请参阅图1。本发明中，Al箔的厚度为10-70μm。
请结合参阅图1，为本发明的钎焊工艺连接形成的碳化硅陶瓷的结构示意图。钎焊连接的碳化硅陶瓷包括相对设置的第一陶瓷器件11和第二陶瓷器件12、分别沉积于第一陶瓷器件11和第二陶瓷器件12表面的双金属层13、以及位于第一陶瓷器件11和第二陶瓷器件12的双金属层之间的Al箔层14。其中双金属层13包括第一金属层131和第二金属层132，第一金属层131为Ni、Ti、Fe或Zr金属层，第二金属层132为Al膜。第二金属层132在钎焊过程中一方面与第一层金属反应生成强化相(Al3Ni、Al3Ti、Al3Fe或Al3Zr)，另一方面有助于破除铝基钎料表面的氧化膜，改变强化相的分布，实现碳化硅陶瓷的牢固结合，并改善钎料铝箔在钎焊时转变成熔融铝液的润湿性。
以下通过具体的实施例对本发明的碳化硅陶瓷的钎焊方法进行详细阐述。
实施例1
一种碳化硅陶瓷的钎焊方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅陶瓷分别用400目，800目或1000目的砂纸在金相研磨机上进行金相打磨至表面平整；然后采用粒度为1μm的金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮；将抛光后的碳化硅陶瓷在丙酮溶液中采用超声清洗20分钟，放入烘箱中加热至80℃并保温60分钟；
步骤S2，将步骤S1干燥后的碳化硅陶瓷置于安装了Ni靶和Al靶的真空磁控溅射镀膜机的真空腔室中，待真空度抽至5×10-3Pa后向真空室中通入纯度为99.999％的Ar气，保持压强为0.6Pa，然后打开Ni靶(纯度为99.99％)电源，调整工作电压为300V，工作电流为3A，沉积时间为30分钟，沉积温度为室温，沉积得到金属Ni膜(第一金属层)；沉积完Ni膜后再打开Al靶(纯度为99.99％)电源，调整工作电压为300V，工作电流为3A，沉积时间为5分钟，沉积得到Al膜(第二金属层)。
请结合参阅图2，为实施例1中采用真空磁控工艺制备得到的Ni/Al双金属层的示意图。其中，第一金属层的厚度为1.88μm，第二金属层的厚度为0.34μm。
步骤S3，将需要连接的碳化硅陶瓷放置于真空烧结炉中，使连接面的双金属层相对设置；将厚度为50μm的纯Al箔放置在碳化硅陶瓷中间，在碳化硅陶瓷上方放置1公斤的重物对样品进行固定并施加0.1MPa的压力；当炉内真空达到10-1Pa时开始加热，升温至680℃并保温10min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
请结合参阅图3，为实施例1钎焊连接的碳化硅陶瓷的断面扫描电镜图。采用扫描电子显微镜观察钎焊后的碳化硅陶瓷的焊缝形貌，从图3可以看出，钎焊接头的焊缝结合良好，有强化相的生成。
请结合参阅图4，为本发明中钎焊接头结合强度测试方法示意图。附图4中，附图标记21表示夹具，标记22表示碳化硅陶瓷钎焊接头，两个碳化硅陶瓷焊接接头之间形成钎焊缝。采用图4所示的测试方法，钎焊连接后碳化硅陶瓷的室温剪切强度达到114MPa，大大高于同样钎焊工艺条件下未经表面改性处理的碳化硅钎焊接头(48MPa)和仅沉积Ni单层膜的碳化硅钎焊接头(69MPa)。
实施例2
一种碳化硅陶瓷的钎焊方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅陶瓷分别用400目，800目或1000目的砂纸在金相研磨机上进行金相打磨至表面平整；然后采用粒度为1μm的金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮；将抛光后的碳化硅陶瓷在丙酮溶液中采用超声清洗20分钟，放入烘箱中加热至100℃保温80分钟；
步骤S2，将步骤S1干燥后的碳化硅陶瓷置于真空蒸镀设备腔室中，将待蒸镀的金属Ti靶(纯度为99.99％)和金属Al靶(纯度为99.99％)置于蒸发源上，真空度抽至4×10-3Pa后进行蒸镀。具体工艺是：先将碳化硅陶瓷片加热至350℃，保温10分钟，然后开启金属Ti靶的加热电源，将电流控制在200A，沉积时间为60分钟，蒸镀结束后关闭的Ti加热电源，开启金属Al的加热电源，将电流控制在150A，蒸镀时间约为10分钟，得到沉积Ti/Al双金属层的碳化硅陶瓷。
步骤S3，将沉积了Ti/Al双金属层的碳化硅陶瓷放置于真空烧结炉中，使改性面(双金属层)相对设置；将厚度为70μm的纯Al箔放置在碳化硅陶瓷中间，在碳化硅陶瓷上方放置1公斤的重物对样品进行固定并施加0.2Mpa的压力；当炉内真空达到10-1Pa时开始加热，升温至700℃并保温20min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
同样采用图4所示的钎焊接头结合强度测试方法，钎焊连接后碳化硅陶瓷的室温剪切强度达到120MPa。
实施例3
一种碳化硅陶瓷的钎焊方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅陶瓷分别用400目，800目或1000目的砂纸在金相研磨机上进行金相打磨至表面平整；然后采用粒度为1μm的金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮；将抛光后的碳化硅陶瓷在丙酮溶液中采用超声清洗20分钟，放入烘箱中加热至80℃保温60分钟；
步骤S2，将步骤S1干燥后的碳化硅陶瓷置于电弧离子镀设备腔室中，分别采用Zr靶和Al靶，待真空度抽至4×10-3Pa后向真空室中通入纯度为99.999％的Ar气，保持压强为0.2Pa，然后打开Zr靶(纯度为99.99％)电源，采用电弧电流为70A和脉冲负偏压为200V，沉积温度为200℃，沉积时间为40分钟；沉积完Zr膜后再打开Al靶(纯度为99.99％)电源，采用电弧电流为70A和脉冲负偏压为200V，沉积温度为200℃，沉积时间为10分钟，得到沉积Zr/Al双金属层的碳化硅陶瓷。
步骤S3，将沉积了Zr/Al双金属层的碳化硅陶瓷放置于真空烧结炉中，使改性面(双金属层)相对设置；将厚度为30μm的纯Al箔放置在碳化硅陶瓷中间，在碳化硅陶瓷上方放置1公斤的重物对样品进行固定并施加0.5Mpa的压力，当炉内真空达到10-1Pa时开始加热，升温至720℃并保温30min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
同样采用图4所示的钎焊接头结合强度测试方法，钎焊连接后碳化硅陶瓷的室温剪切强度达到106MPa。
需要说明的是，双金属层除了实施例1-3的Ni/Al、Ti/Al、Zr/Al结构外，还可以通过气相沉积工艺形成Fe/Al结构，气相沉积工艺可参考实施例1-3，在此不做赘述。
本发明提供的碳化硅陶瓷的钎焊方法，提出了一种双层金属膜的碳化硅陶瓷表面金属化方法，解决了传统铝基钎料润湿性差的问题，不仅降低了钎焊温度，同时有效提升了钎焊接头的结合强度。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种碳化硅陶瓷的钎焊方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅陶瓷进行表面处理；
步骤S2，采用气相沉积法在碳化硅陶瓷表面先沉积第一金属层，然后在第一金属层表面沉积第二金属层，得到沉积了双金属层的碳化硅陶瓷；第一金属层的厚度为0.1μm～5μm，第二金属层的厚度为0.1～1μm；
其中，第一金属层的材料选自Ni、Ti、Fe或Zr中的一种；第二金属层的材料选自Al；
步骤S3，钎焊：将需要连接的碳化硅陶瓷放置于真空烧结炉中，使连接面的双金属层相对放置；然后在需要连接的碳化硅陶瓷之间放置厚度为10～70μm的纯Al箔，施加0.01-0.05MPa的作用力使需要连接的碳化硅陶瓷及Al箔固定；当炉内真空达到10-1Pa时开始加热，升温至680～720℃并保温10～60min；保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的钎焊方法，其特征在于，步骤S1的表面处理工艺包括：
将碳化硅陶瓷表面打磨至平整，然后采用金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮；
在丙酮溶液中进行超声清洗去除表面油污；
将碳化硅陶瓷放置于烘箱中，加热至80～120℃，保温60-100min进行干燥处理。
3.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷的钎焊方法，其特征在于，采用400目、800目或1000目的砂纸在金相研磨机上进行金相打磨至表面平整；然后采用粒度为1μm的金刚石研磨膏进行机械抛光处理至表面光亮。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的钎焊方法，其特征在于，所述气相沉积法为真空磁控溅射法、真空蒸镀法或离子镀法。
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