CN112945692A - 一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统 - Google Patents
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Abstract
本发明请求保护一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，涉及环境水重金属离子分离富集技术领域。本系统包括进样系统、鼓泡分离富集系统和沉淀溶解进样系统。进样系统包括8通多位阀，聚四氟乙烯管和注射泵。分离富集系统设计成放大版层析柱形状，外面再镶嵌半个弧形槽，前方通过一个机械臂，用刮片将携带泡沫的沉淀刮进弧形槽内。沉淀溶解进样系统则是将弧形槽内的沉淀加酸溶解然后上机检测。本发明通过将鼓泡分离实现在线化，达到富集作用。系统结构简单，成本低，可与原子吸收、ICP‑OES等检测仪器联用，实现在线分离富集水样金属离子，使用效果好。
Description
技术领域
本发明属于在线分离富集领域，具体是一种将鼓泡分离方法实现在线化的富集装置及方法。
背景技术
ICP-AES分析仪(atomic emission spectrometer)。主要用于无机元素的定性及定量分析，ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪作为一种大型精密的无机分析仪器。广泛地应用于稀土分析、贵金属分析、合金材料、电子产品、医药卫生、冶金、地质、石油、化工、商检以及环保等部门。
现有的技术(ICP-AES)对环境水中痕量金属的灵敏度较低，在标准HJ776-2015中ICP-AES对Cd，Be，Pb，As，Cr，Cu，Sb元素的检出限分别为4，0.2，20，35，19，9，30μg/L，据地表水环境质量标准GB3838-2002中Ⅰ类水限值，Cd，Be，Pb，As，Cr，Cu，Sb分别为1，2，10，50，10，10，5可知直接使用ICP-AES对环境水中以上几种金属离子进行检测时，当水样中金属浓度低于ICP-AES检出限时或与ICP-AES检出限接近时，ICP-AES不能准确的检测其浓度，因此本发明提供了一种环境水中痕量重金属的在线富集方法，通过顺序注射的方法将水样和共沉淀剂以及氢氧化钠通过鼓泡的方式进行混合，通过表面活性剂产生气泡的原理附着沉淀将沉淀带至层析柱顶部实现在线富集。本系统结构简单，成本低，操作简便，富集效果较好。
发明内容
本发明旨在解决以上现有技术的问题。提出了一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统。本发明的技术方案如下：
1、一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于,该方法将顺序注射鼓泡分离与电感耦合等原子体原子发射光谱联用，包括将待测样品溶液、共沉淀剂溶液和表面活性剂采用顺序注射的方法通过注射泵输送管路输入自制鼓泡分离器中，将重金属富集。包括：在线进样系统、鼓泡分离富集系统和沉淀溶解进样系统。所述在线进样系统用于确定不同溶液的进样顺序和进样体积。鼓泡分离富集系统用于在线生成沉淀并将沉淀通过鼓泡的形式进行分离。沉淀溶解系统，用于溶解沉淀，并将溶液送达检测仪器。
进一步的，所述溶液在线进样系统包括一个八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)、一个四通阀(4)、第一注射泵(5)、第二注射泵(6)环境水进样管路(7)、稀硝酸进样管路(8)、浓硝酸进样管路(9)、共沉淀剂氯化铁溶液进样管路(10)、氢氧化钠进样管路(11)、超纯水进样管路(12)、表面活性剂进样管路(13)、稳泡剂(14)。第二三通电池阀(3)分别与两个不同量程的注射泵相连，第一注射泵(5)量程可为500mL，用于环境水大体积的进样，第二注射泵(6)量程可为2mL，用于其余几路小体积溶液进样。四通阀(4)的一端连接废液瓶(15)用于管路清洗废液的排出，另一端接第三三通电池阀(16)与鼓泡分离富集系统相连。
进一步的，所述鼓泡分离富集系统由一个自制的聚四氟乙烯材质的层析柱(17)宽约5cm，高约25cm底部镶嵌3号玻璃筛板(18)，且上部镶嵌一个高约3cm的弧形槽(19)组成，从注射泵流路中输送过来的溶液通过第三三通电池阀(16)直接流入层析柱(17)底部，底部可接空气压缩机或者氮吹(20)进行鼓气通过浮子流量计(21)控制气体流速，使层析柱里面的溶液均匀混合并产生气泡将沉淀附着在气泡上带上层析柱顶部。层析柱底部开口，接两通电池阀(22)，可用于排出废液。
进一步的，所述沉淀溶解进样系统包括一个机械自动臂(23)和第四三通电池阀(24)，机械臂上可加载聚四氟乙烯的刮片，用于从左至右将带有气泡的沉淀刮至弧形槽(19)中，通过第四三通电池阀(24)加入浓硝酸将氢氧化铁沉淀溶解并将溶液送入检测仪器中。
进一步的，其特征在于，所述进样管路材质均为耐腐蚀的聚四氟乙烯，若干接头可拆卸连接。
进一步的，所述八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)、第三三通电池阀(16)、第四三通电池阀(24)、第一注射泵(5)、第二注射泵(6)、机械自动臂(23)、两通电池阀(22)均由软件控制其开关。
一种基于所述环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统的操作方法，其包括以下步骤：
步骤一、发出进样指令：由软件控制开关开启，八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)、第一注射泵(5)启动，超纯水进样管路(12)，开始进样清洗管路；充废液口(15)排出。
步骤二、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)、底部空气压缩机或者氮吹(20)启动，浮子流量计流速6L/min，环境水进样管路(7)开始进样到第一注射泵(5)，再打开第三三通电池阀(16)，第一注射泵(5)中的水样进入自制层析柱(17)中。
步骤三、启动八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)，稀硝酸进样管路(8)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的稀硝酸进入自制层析柱(17)中，使水样的pH小于2。
步骤四、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，氯化铁溶液进样管路(10)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的氯化铁溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤五、重复步骤一，将管路清洗干净，启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，氢氧化钠溶液进样管路(11)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的氢氧化钠溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤六、重复步骤一，将管路清洗干净，启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，表面活性剂溶液进样管路(13)开始进样到第二注射泵启动(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的表面活性剂溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤七、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，稳泡剂油酸钠溶液进样管路(14)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的油酸钠溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤八、关闭第三三通电池阀(16)，有气泡产生后3分钟，启动机械自动臂(23)，刮片从左至右将沉淀刮至弧形槽(19)中。
步骤九、重复步骤一，将管路清洗干净，启动八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)，浓硝酸进样管路(9)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)、第四三通电池阀(24)，第二注射泵(6)中的浓硝酸进入弧形槽(19)中，将沉淀溶解。
步骤十、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，超纯水进样管路(12)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)、第四三通电池阀(24)，第二注射泵(6)中的超纯水进入弧形槽(19)中，将样品定容至5mL。
步骤十一、关闭第三三通电池阀(16)，打开第四三通电池阀(24)，将弧形槽(19)中的样品送入检测仪器AES中。
本发明的优点及有益效果如下：
采用本发明提供的技术方案，与现有的技术相比，具有如下有益效果：
1本发明提供的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，在线混合系统顺序注射在线进样，在线生成沉淀，在线分离沉淀。确保每次进样的准确性，避免离线富集对待测样品带来的人工操作误差和样品污染；避免因为水样金属浓度过低导致测试结果不准确，以及检测仪器灵敏度过低，导致测试结果不准确；溶液混合过程简单，沉淀分离过程简单，易操作，成本低。
2本发明提供的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，沉淀生成和分离装置，设计成大型层析柱形状分离器，用于鼓泡将溶液混匀并产生气泡带出沉淀，通过自动机械臂将沉淀刮下，硝酸将沉淀溶解。常规的鼓泡分离方法需要人工刮取沉淀，使用多位阀和注射泵可定量移取不同的溶液，方法简单，易控制，用硝酸水溶液清洗管路即可，无需更换，可长期使用；此鼓泡装置通过玻璃筛板鼓起产生气泡，只要限定气流速度，和表面活性剂的用量，即可控制气泡的产生量以及浮选的最佳时间，结构简单。对于较大体积样品富集只需扩大层析柱的体积，使用较大流速的气流，适当增加表面活性剂用量则可获得较大富集倍数。
3本发明提供的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，通过电磁阀和程序的控制，可以实现溶液在线混合，在线生成沉淀，在线分离沉淀，在线溶解沉淀,如果后接检测仪器，也能实现在线检测。能适应普通湖泊，河流或自来水中较低含量的重金属的监测，适应性强，容易推广。实时在线富集，能够确保每次操作的无污染性，无主观性误差。整个富集过程由设置的程序自动控制，无需人工干预，人工成本低。
4现在对痕量金属的测定通常直接使用ICP-MS，ICP-MS灵敏度高，检出限低是目前检测痕量金属的最佳方法。但是ICP-MS仪器价格昂贵，因此开发一种环境水中痕量重金属的在线富集系统与原子吸收、ICP-OES等检测仪器联用，可实现在线水样中痕量金属离子的检测。
附图说明
图1是本发明提供优选实施例一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、详细地描述。所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，该方法将顺序注射鼓泡分离与电感耦合等原子体原子发射光谱联用，包括将待测样品溶液、共沉淀剂溶液和表面活性剂采用顺序注射的方法通过注射泵输送管路输入自制鼓泡分离器中，将重金属富集。包括：在线进样系统、鼓泡分离富集系统和沉淀溶解进样系统；所述在线进样系统用于确定不同溶液的进样顺序和进样体积。鼓泡分离富集系统用于在线生成沉淀并将沉淀通过鼓泡的形式进行分离。沉淀溶解系统，用于溶解沉淀，并将溶液送达检测仪器。
优选的，所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述溶液在线进样系统包括一个八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)、一个四通阀(4)、第一注射泵(5)、第二注射泵(6)环境水进样管路(7)、稀硝酸进样管路(8)、浓硝酸进样管路(9)、共沉淀剂氯化铁溶液进样管路(10)、氢氧化钠进样管路(11)、超纯水进样管路(12)、表面活性剂进样管路(13)、稳泡剂(14)。第二三通电池阀(3)分别与两个不同量程的注射泵相连，第一注射泵(5)量程可为500mL，用于环境水大体积的进样，第二注射泵(6)量程可为2mL，用于其余几路小体积溶液进样。四通阀(4)的一端连接废液瓶(15)用于管路清洗废液的排出，另一端接第三三通电池阀(16)与鼓泡分离富集系统相连。
优选的，所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述鼓泡分离富集系统由一个自制的聚四氟乙烯材质的层析柱(17)宽约5cm，高约25cm底部镶嵌3号玻璃筛板(18)，且上部镶嵌一个高约3cm的弧形槽(19)组成，从注射泵流路中输送过来的溶液通过第三三通电池阀(16)直接流入层析柱(17)底部，底部可接空气压缩机或者氮吹(20)进行鼓气通过浮子流量计(21)控制气体流速，使层析柱里面的溶液均匀混合并产生气泡将沉淀附着在气泡上带上层析柱顶部。层析柱底部开口，接两通电池阀(22)，可用于排出废液。
优选的，所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述沉淀溶解进样系统包括一个机械自动臂(23)和第四三通电池阀(24)，机械臂上可加载聚四氟乙烯的刮片，用于从左至右将带有气泡的沉淀刮至弧形槽(19)中，由于气流量保持恒定，鼓泡时间恒定，在3分钟之内产生气泡的体积一定，刮片所刮取的气泡体积也一定，通过第四三通电池阀(24)加入一定体积浓硝酸将氢氧化铁沉淀溶解并加超纯水加至5mL，将溶液送入检测仪器中。
优选的，所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述进样管路材质均为耐腐蚀的聚四氟乙烯，若干接头可拆卸连接。
优选的，所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)、第三三通电池阀(16)、第四三通电池阀(24)、第一注射泵(5)、第二注射泵(6)、机械自动臂(23)、两通电池阀(22)均由软件控制其开关。
一种基于所述环境水中痕量重金属的在线鼓泡分离富集系统的操作方法，其包括以下步骤：
步骤一、发出进样指令：由软件控制开关开启，八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)、第一注射泵(5)启动，超纯水进样管路(12)，开始进样清洗管路，从废液口(15)排出。
步骤二、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)、底部空气压缩机或者氮吹(20)启动，浮子流量计流速6L/min，环境水进样管路(7)开始进样到第一注射泵(5)，再打开第三三通电池阀(16)，第一注射泵(5)中的水样进入自制层析柱(17)中。
步骤三、启动八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)，稀硝酸进样管路(8)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的稀硝酸进入自制层析柱(17)中，使水样的pH小于2。
步骤四、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，氯化铁溶液进样管路(10)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的氯化铁溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤五、重复步骤一，将管路清洗干净，启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，氢氧化钠溶液进样管路(11)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的氢氧化钠溶液溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤六、重复步骤一，将管路清洗干净，启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，表面活性剂溶液进样管路(13)开始进样到第二注射泵启动(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的表面活性剂溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤七、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，稳泡剂油酸钠溶液进样管路(14)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)，第二注射泵(6)中的油酸钠溶液进入自制层析柱(17)中。
步骤八、关闭第三三通电池阀(16)，有气泡产生后3分钟，启动机械自动臂(23)，刮片从左至右将沉淀刮至弧形槽(19)中。
步骤九、重复步骤一，将管路清洗干净，启动八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)，浓硝酸进样管路(9)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)、第四三通电池阀(24)，第二注射泵(6)中的浓硝酸进入弧形槽(19)中，将沉淀溶解。
步骤十、启动八通多位阀(1)、第二三通电池阀(3)，超纯水进样管路(12)开始进样到第二注射泵(6)，再打开第三三通电池阀(16)、第四三通电池阀(24)，第二注射泵(6)中的超纯水进入弧形槽(19)中，将样品定容至5mL。
步骤十一、关闭第三三通电池阀(16)，打开第四三通电池阀(24)，将弧形槽(19)中的样品送入检测仪器AES中。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
Claims (6)
1.一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于,该方法将顺序注射鼓泡分离与电感耦合等离子体原子发射光谱联用，包括将待测样品溶液、共沉淀剂溶液和表面活性剂采用顺序注射的方法通过注射泵输送管路输入自制鼓泡分离器中，将重金属富集。包括：在线进样系统、鼓泡分离富集系统和沉淀溶解进样系统；所述在线进样系统用于确定不同溶液的进样顺序和进样体积。鼓泡分离富集系统用于在线生成沉淀并将沉淀通过鼓泡的形式进行分离。沉淀溶解系统，用于溶解沉淀，并将溶液送达检测仪器。
2.根据权利要求1所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述溶液在线进样系统包括一个八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)、一个四通阀(4)、第一注射泵(5)、第二注射泵(6)环境水进样管路(7)、稀硝酸进样管路(8)、浓硝酸进样管路(9)、共沉淀剂氯化铁溶液进样管路(10)、氢氧化钠进样管路(11)、超纯水进样管路(12)、表面活性剂进样管路(13)、稳泡剂(14)。第二三通电池阀(3)分别与两个不同量程的注射泵相连，第一注射泵(5)量程可为500mL，用于环境水大体积的进样，第二注射泵(6)量程可为2mL，用于其余几路小体积溶液进样。四通阀(4)的一端连接废液瓶(15)用于管路清洗废液的排出，另一端接第三三通电池阀(16)与鼓泡分离富集系统相连。
3.根据权利要求2所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述鼓泡分离富集系统由一个自制的聚四氟乙烯材质的层析柱(17)宽约5cm，高约25cm底部镶嵌3号玻璃筛板(18)，且上部镶嵌一个高约3cm的弧形槽(19)组成，从注射泵流路中输送过来的溶液通过第三三通电池阀(16)直接流入层析柱(17)底部，底部可接空气压缩机或者氮吹(20)进行鼓气，通过浮子流量计(21)控制气体流速，使层析柱里面的溶液均匀混合并产生气泡将沉淀附着在气泡上带上层析柱顶部。层析柱底部开口，接两通电池阀(22)，可用于排出废液。
4.根据权利要求3所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述沉淀溶解进样系统包括一个机械自动臂(23)和第四三通电池阀(24)，机械臂上可加载聚四氟乙烯的刮片，用于从左至右将带有气泡的沉淀刮至弧形槽(19)中，由于气流量保持恒定，鼓泡时间恒定，在3分钟之内产生气泡的体积一定，刮片所刮取的气泡体积也一定，通过第四三通电池阀(24)加入一定体积浓硝酸将氢氧化铁沉淀溶解并加超纯水加至5mL，将溶液送入检测仪器中。
5.根据权利要求4所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述进样管路材质均为耐腐蚀的聚四氟乙烯，若干接头可拆卸连接。
6.根据权利要求5所述的一种环境水中痕量重金属的鼓泡分离在线富集系统，其特征在于，所述八通多位阀(1)、第一三通电池阀(2)、第二三通电池阀(3)、第三三通电池阀(16)、第四三通电池阀(24)、第一注射泵(5)、第二注射泵(6)、机械自动臂(23)、两通电池阀(22)均由软件控制其开关。
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