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CN112941906B - 一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法 - Google Patents

一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纤维织物领域，涉及一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法。所述富勒烯复合纤维织物的制备方法包括以下步骤：S1、将富勒烯与P蛋白溶解于碳酸盐缓冲溶液中，得到富勒烯/P蛋白混合溶液；S2、将纤维织物依次采用软水和碳酸盐缓冲溶液预润洗，之后将经预润洗后的纤维织物在富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润以使得富勒烯附着于纤维织物表面，接着再采用软水润洗，烘干，得到富勒烯复合纤维织物。本发明提供的方法仅通过浸润的方式即可使富勒烯附着于纤维织物表面，整个过程极为简单。本发明提供的方法能够将富勒烯均匀分散于纤维织物表面，且富勒烯和纤维织物的结合性好，使得富勒烯复合纤维具有良好的防紫外、抗菌等多功能特性。

Description

一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维织物领域，具体涉及一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法。
背景技术
富勒烯是一种完全由碳组成的中空分子，其特殊的结构决定了富勒烯的良好性能。富勒烯是一种强效的抗氧化剂，能够强效吸收紫外线照射下产生的氧自由基，有效保护组织和细胞免受紫外辐射造成的损伤，从而减少自由基对组织和皮肤的损伤，已被成功添加于化妆品中用于延缓肌肤衰老。此外，富勒烯还具有细胞保护、杀菌、抗病毒等功能，可以对皮肤表面的细菌进行充分灭杀，保护皮肤的安全。如果在纤维织物中添加富勒烯成分，可有效吸收紫外光化学效应下产生的大量氧自由基，保护皮肤组织和细胞。然而，富勒烯拥有大的比表面积，易团聚，在水溶液中不易分散。现有技术大多是将富勒烯溶于有机溶剂或者进行相应化学反应，步骤较多，较为复杂。
目前，通常采用以下几种方式将富勒烯添加至纤维织物中：
①在富勒烯分子上通过化学键连水溶性氨基酸制成水溶性富勒烯，再将水溶性富勒烯加入到纺丝原液中，喷丝制成纤维，再将含有富勒烯的纤维与其它纤维进行并条、粗纱、细纱处理，得到纤维纱线，最后经过精炼处理、织布、吸湿整理以及烘干得到纤维布料。然而，该过程中需要有机溶剂及相应化学试剂参与反应，且步骤较多，较复杂。
②将富勒烯加入有机溶剂中，在惰性气体保护下搅拌，抽滤除去未溶解的富勒烯，得到饱和的富勒烯有机溶液，在搅拌条件下加入等量超纯水，充分搅拌后旋蒸除去溶液中的有机溶剂，得富勒烯水分散液，接着再将富勒烯水分散液与纤维织物等进行工艺加工处理。然而，该过程需要以有机溶剂作为酶解制备富勒烯水分散液，步骤繁多，较复杂。
③将富勒烯和固体纤维粒子搅拌混合后在挤出机中造粒，再将母粒与助剂混合，等离子照射，浸入分散溶液中，搅拌均匀后，熔融纺丝，得富勒烯纤维。然而，由于富勒烯拥有大的比表面积，易团聚，这种方式难以使得富勒烯均匀分散于纤维中。
④向纤维织物层上喷涂含有富勒烯的溶液，随后进行真空干燥。然而，采用喷涂的方式仅能够让溶液停留在织物表面且与纤维之间无化学键连，吸附力较差。
综上，富勒烯水溶性低的特性以及现有的将富勒烯添加至纤维织物中的方法限制了富勒烯在纤维织物领域中的应用，急需开发一种能够采用简单的方式将富勒烯均匀分散于纤维织物表面且富勒烯和纤维织物的结合性好的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服采用现有的方法将富勒烯添加至纤维织物中的步骤较为复杂、难以均匀分散于纤维织物中且与纤维织物表面的吸附力较差的缺陷，而提供一种能够采用简单的方式将富勒烯均匀分散于纤维织物表面且富勒烯和纤维织物的结合性好的方法。
本发明的发明人经过深入研究之后发现，P蛋白作为媒介能够使本身水溶性不好的富勒烯在水溶液中实现良好分散，之后将所得富勒烯/P蛋白混合溶液采用浸润的方式在纤维织物表面进行附着，即可显著提高富勒烯在纤维织物表面的分散性并提高富勒烯与纤维的结合性和融合性。基于此，完成了本发明。
具体地，本发明提供了一种富勒烯复合纤维织物的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
S1、将富勒烯与P蛋白溶解于碳酸盐缓冲溶液中，得到富勒烯/P蛋白混合溶液；
S2、将纤维织物依次采用软水和碳酸盐缓冲溶液预润洗，之后将经预润洗后的纤维织物在富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润以使得富勒烯附着于纤维织物上，接着再采用软水润洗，烘干，得到改性纤维织物；
S3、将改性纤维织物采用步骤S2的方法重复处理1～10次，得到富勒烯复合纤维织物。
在本发明中，所述富勒烯可以选自C60、C70、C76、C78、C80和C84中的至少一种。所述富勒烯可以通过现有的各种方法制备得到，也可以通过商购得到，例如，可以购自厦门福纳新材料科技有限公司。
在本发明中，所述P蛋白最初是从杨树中分离出来的一种特有蛋白质。所述P蛋白可以采用现有的方法从杨树中提取，也可以通过商购得到，例如，可以购自SP Nano公司，型号为SP1。
在本发明中，所述软水是指不含或含较少可溶性钙、镁化合物的水，具体可以为高纯水、去离子水、蒸馏水等。
在本发明的一种优选实施方式中，所述P蛋白以水溶液的形式使用，且P蛋白水溶液的浓度为2～5wt％，例如，可以为2wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、5wt％等。
在本发明的一种优选实施方式中，以100重量份的碳酸盐缓冲溶液为基准，所述富勒烯的用量为0.05～1重量份，例如，可以为0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00重量份等。
在本发明的一种优选实施方式中，所述富勒烯与P蛋白的质量比为(0.3～0.5):1，例如，可以为0.30:1、0.31:1、0.32:1、0.33:1、0.34:1、0.35:1、0.36:1、0.37:1、0.38:1、0.39:1、0.40:1、0.41:1、0.42:1、0.43:1、0.44:1、0.45:1、0.46:1、0.47:1、0.48:1、0.49:1、0.50:1等。
在本发明的一种优选实施方式中，所述碳酸盐缓冲溶液的浓度为10～30mmol/L，例如，可以为10、15、20、25、30mmol/L等；pH值为8.5～9.5，例如，可以为8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9.0、9.1、9.2、9.3、9.4、9.5等。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤S1中，将富勒烯与P蛋白溶解于碳酸盐缓冲溶液中得到富勒烯/P蛋白混合溶液的方式为在磁力搅拌条件下，将富勒烯与P蛋白溶液依次加入碳酸盐缓冲溶液中，物料加完之后磁力搅拌均匀，之后再将磁力搅拌产物超声分散20～60min，接着进行离心分离，所得离心上清液即为富勒烯/P蛋白混合溶液。
在本发明的一种优选实施方式中，所述离心的条件包括离心温度为0～5℃，离心转速为5000～15000转/min，离心时间为10～30min。
在本发明的一种优选实施方式中，所述纤维织物的材质选自棉纤维、麻纤维、竹纤维、莫代尔纤维、蚕丝纤维、羊毛、聚酯纤维、聚丙烯纤维、腈纶、锦纶、维纶、氨纶和氯纶中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中，所述富勒烯复合纤维织物的制备方法还包括步骤S2中，在采用软水预润洗之前，先将纤维织物依次采用软水预润洗、碳酸盐缓冲溶液预润洗和PEI溶液预润洗。此时，需要将纤维织物依次进行第一次软水润洗、第一次碳酸盐缓冲溶液预润洗、PEI溶液润洗、第二次软水润洗、第二次碳酸盐缓冲溶液预润洗、富勒烯/P蛋白混合溶液浸润、第三次软水润洗。其中，第一次软水润洗的目的是为了除去纤维织物表面的浮层，保证纤维织物表面干净。第一次碳酸盐缓冲溶液预润洗的目的是为了稳定PEI溶液的浓度，提高PEI浸润稳定性。PEI溶液润洗的目的是为了增加PEI涂层，更有利于后续富勒烯的附着。第二次软水润洗的目的是为了除去纤维织物表面未浸润的PEI溶液。第二次碳酸盐缓冲溶液预润洗的目的是为了稳定富勒烯/P蛋白混合溶液溶液的浓度，提高富勒烯/P蛋白混合溶液浸润稳定性。富勒烯/P蛋白混合溶液浸润的目的是为了浸润富勒烯/P蛋白涂层，从而将富勒烯/P蛋白附着于纤维织物中。第三次软水润洗的目的是为了除去纤维织物表面残留的富勒烯/P蛋白溶液，保证浸润涂层的稳定性。
在本发明的一种优选实施方式中，所述纤维织物与PEI的重量比为100:(0.02～0.2)，具体可以为100:0.02、100:0.03、100:0.04、100:0.05、100:0.06、100:0.07、100:0.08、100:0.09、100:0.1、100:0.11、100:0.12、100:0.13、100:0.14、100:0.15、100:0.16、100:0.17、100:0.18、100:0.19、100:0.20等。
在本发明的一种优选实施方式中，所述PEI溶液的浓度为0.2～1％，具体可以为0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％等。所述PEI是指聚醚酰亚胺，其数均分子量可以为50000～100000。所述PEI可以通过现有的各种方法制备得到，也可以通过商购得到，例如，可以购自阿拉丁生化科技股份有限公司。
在本发明的一种优选实施方式中，在采用PEI预润洗之前采用软水预润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，在采用PEI预润洗之前采用碳酸盐缓冲溶液预润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，在采用PEI预润洗之后且采用富勒烯/P蛋白混合溶液浸润之前采用软水预润洗的次数为3～5次且每次润洗的时间为5～20min，在采用PEI预润洗之后且采用富勒烯/P蛋白混合溶液浸润之前采用碳酸盐缓冲溶液预润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，在采用富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润之后采用软水润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，采用PEI预润洗的次数为1～2次且每次润洗的时间为20～40min。
在本发明的一种具体实施方式中，步骤S2中，将纤维织物在富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润的时间为30～60min。
在本发明的一种具体实施方式中，步骤S2中，所述烘干的条件包括温度为60～80℃，时间为0.5～5h。
本发明还提供了由上述方法制备得到的富勒烯复合纤维织物。
本发明提供的方法仅通过浸润的方式即可使富勒烯附着于纤维织物表面，整个过程极为简单。更为重要的是，采用本发明提供的方法不仅能够将富勒烯均匀分散于纤维织物表面，而且富勒烯和纤维织物的结合性好，使得富勒烯复合纤维具有良好的防紫外、抗菌等多功能特性。
附图说明
图1为实施例1中P蛋白溶液加入前后富勒烯水溶液的图片；
图2为实施例1所得纯P蛋白溶液、初配富勒烯/P蛋白混合溶液和复配富勒烯/P蛋白混合溶液的紫外吸收光谱图；
图3为对比例1所得参比富勒烯复合纤维织物的扫描电镜(SEM)图；
图4为对比例2所得参比富勒烯复合纤维织物的SEM图；
图5为实施例1所得富勒烯复合纤维织物的SEM图；
图6为实施例2所得富勒烯复合纤维织物的SEM图。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例和对比例中，P蛋白购自SP Nano公司，型号为SP1；富勒烯为C60，购自厦门福纳新材料科技有限公司；PEI购自阿拉丁生化科技股份有限公司，数均分子量为70000；无水碳酸氢钠和碳酸钠(分析纯)购自西陇科学股份有限公司。
对比例1：一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法
将纤维织物(60mm×50mm)在高纯水中润洗3次(每次10min)，之后于70℃下烘干2h，得到参比富勒烯复合纤维织物(DFX-1)。该参比富勒烯复合纤维织物DFX-1的SEM结果如图3所示。从图3可以看出，纤维织物的表面稍微粗糙，且无任何附着。
对比例2：一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法
S1、将纤维织物(60mm×50mm)在高纯水中润洗10min，在碳酸盐缓冲溶液(由碳酸钠、碳酸氢钠和高纯水配成的浓度为10mM且pH值为9.2的缓冲溶液，下同)中润洗10min，在PEI的碳酸盐缓冲溶液(PEI浓度为0.2wt％)中浸润30min，在高纯水中润洗3次(每次10min)，在碳酸盐缓冲溶液中浸润10min，在高纯水中润洗2次(每次10min)，之后于70℃下烘干2h，得到改性纤维织物；
S2、将改性纤维织物采用步骤S2的方法重复处理5次，得到参比富勒烯复合纤维织物(DFX-2)。该参比富勒烯复合纤维织物DFX-2的SEM结果如图4所示。从图4可以看出，纤维织物表面带有少数鳞片状附着物，且纤维单根比图3光滑。
实施例1：一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法
S1、将0.1重量份的富勒烯加入盛有100重量份高纯水的试管中搅拌混合均匀(所得溶液的图片见图1右侧试管，溶液上表面漂浮的黑色物质即为富勒烯，可见富勒烯基本未溶于水中)，再加入0.3重量份的P蛋白溶液磁力搅拌均匀后，超声分散30min，将所得混合物离心，离心温度控制在4℃，转速控制在11000转/min，离心时间控制在20min，所得离心上清液即为富勒烯/P蛋白混合溶液，该富勒烯/P蛋白混合溶液中富勒烯的平均粒径为172.4nm，该富勒烯/P蛋白混合溶液的图片见图1左侧试管，溶液上表面漂浮的富勒烯已经消失了，并且溶液的颜色已经由透明转变为深色，说明富勒烯已经均匀分散于富勒烯当中。其中，纯P蛋白溶液、初配富勒烯/P蛋白混合溶液(采用以上方法所得富勒烯/P蛋白混合溶液)和复配富勒烯/P蛋白混合溶液(再次重复以上方法所得富勒烯/P蛋白混合溶液)的紫外吸收光谱如图2所示。从图2可以看出，纯P蛋白溶液在300～400nm处没有特征吸收峰，初配富勒烯/P蛋白混合溶液在341nmn处有特征吸收峰，复配富勒烯/P蛋白混合溶液在339nm处有特征吸收峰，由此可以证明，富勒烯和P蛋白溶液之间发生了一定的反应，有新的物质生成。
S2、将纤维织物(60mm×50mm)在高纯水中润洗10min，在碳酸盐缓冲溶液(由碳酸钠、碳酸氢钠和高纯水配成的浓度为10mM且pH值为9.2的缓冲溶液，下同)中润洗10min，在PEI的碳酸盐缓冲溶液(PEI浓度为0.2％)中浸润30min，在高纯水中润洗3次(每次10min)，在碳酸盐缓冲溶液中浸润10min，继续在富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润45min，在高纯水中润洗2次(每次10min)，之后于70℃下烘干2h，得到改性纤维织物；
S3、将改性纤维织物采用步骤S2的方法重复处理5次，得到富勒烯复合纤维织物(FX-1)。该富勒烯复合纤维织物FX-1的SEM结果如图5所示。从图5可以看出，纤维织物表面带有少数鳞片状附着物，且纤维单根比图4光滑。
实施例2：一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法
S1、将0.1重量份的富勒烯加入100重量份的高纯水中，再加入0.5重量份的P蛋白溶液磁力搅拌均匀后，超声分散30min，将所得混合物离心，离心温度控制在4℃，转速控制在11000转/min，离心时间控制在20min，所得离心上清液即为富勒烯/P蛋白混合溶液。
S2、将纤维织物(60mm×50mm)在高纯水中润洗10min，在碳酸盐缓冲溶液中润洗10min，在富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润30min，在高纯水中润洗3次(每次10min)，之后于70℃下烘干2h，得到改性纤维织物；
S3、将改性纤维织物采用步骤S2的方法重复处理5次，得到富勒烯复合纤维织物(FX-2)。经SEM检测，该富勒烯复合纤维织物FX-2的表面较为粗糙，且无鳞片状附着物，纤维表面均匀附有少量涂层，且纤维单根较图4光滑。
实施例3：一种富勒烯复合纤维织物及其制备方法
按照实施例1的方法制备富勒烯复合纤维织物，不同的是，步骤S2中不包括在PEI溶液中浸润的步骤，其余步骤和条件与实施例1相同，得到富勒烯复合纤维织物(FX-3)。该富勒烯复合纤维织物FX-3的SEM结果如图6所示。从图6可以看出，该富勒烯复合纤维织物的表面较为粗糙，且无鳞片状附着物，纤维表面均匀附有少量涂层，且纤维单根较图3光滑。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将富勒烯与P蛋白溶解于碳酸盐缓冲溶液中，得到富勒烯/P蛋白混合溶液；将富勒烯与P蛋白溶解于碳酸盐缓冲溶液中得到富勒烯/P蛋白混合溶液的方式为在磁力搅拌条件下，将富勒烯与P蛋白溶液依次加入碳酸盐缓冲溶液中，物料加完之后磁力搅拌均匀，之后再将磁力搅拌产物超声分散20～60min，接着进行离心分离，所得离心上清液即为富勒烯/P蛋白混合溶液；
S2、将纤维织物依次采用软水和碳酸盐缓冲溶液预润洗，之后将经预润洗后的纤维织物在富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润以使得富勒烯附着于纤维织物上，接着再采用软水润洗，烘干，得到改性纤维织物；
S3、将改性纤维织物采用步骤S2的方法重复处理1～10次，得到富勒烯复合纤维织物。
2.根据权利要求1所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述富勒烯选自C60、C70、C76、C78、C80和C84中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，所述P蛋白以水溶液的形式使用，且P蛋白水溶液的浓度为2～5wt％；以100重量份的碳酸盐缓冲溶液为基准，所述富勒烯的用量为0.05～1重量份；所述富勒烯与P蛋白的质量比为(0.3～0.5):1；所述碳酸盐缓冲溶液的浓度为10～30mmol/L，pH值为8.5～9.5。
4.根据权利要求1所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，所述离心的条件包括离心温度为0～5℃，离心转速为5000～15000转/min，离心时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，所述纤维织物的材质选自棉纤维、麻纤维、竹纤维、莫代尔纤维、蚕丝纤维、羊毛、聚酯纤维、聚丙烯纤维、腈纶、锦纶、维纶、氨纶和氯纶中的至少一种。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，该方法还包括步骤S2中，在采用软水预润洗之前，先将纤维织物依次采用软水预润洗、碳酸盐缓冲溶液预润洗和PEI溶液预润洗。
7.根据权利要求6所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，所述纤维织物与PEI的重量比为100:(0.02～0.2)，所述PEI溶液的浓度为0.2～1％。
8.根据权利要求6所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，在采用PEI预润洗之前采用软水预润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，在采用PEI预润洗之前采用碳酸盐缓冲溶液预润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，在采用PEI预润洗之后且采用富勒烯/P蛋白混合溶液浸润之前采用软水预润洗的次数为3～5次且每次润洗的时间为5～20min，在采用PEI预润洗之后且采用富勒烯/P蛋白混合溶液浸润之前采用碳酸盐缓冲溶液预润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，在采用富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润之后采用软水润洗的次数为1～3次且每次润洗的时间为5～20min，采用PEI预润洗的次数为1～2次且每次润洗的时间为20～40min。
9.根据权利要求1～5中任意一项所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将纤维织物在富勒烯/P蛋白混合溶液中浸润的时间为30～60min。
10.根据权利要求1～5中任意一项所述的富勒烯复合纤维织物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述烘干的条件包括温度为60～80℃，时间为0.5～5h。
11.由权利要求1～10中任意一项所述的方法制备得到的富勒烯复合纤维织物。
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