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CN112940139A - 一种微晶纤维素的新型制备方法 - Google Patents

一种微晶纤维素的新型制备方法 Download PDF

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CN112940139A
CN112940139A CN202110106622.2A CN202110106622A CN112940139A CN 112940139 A CN112940139 A CN 112940139A CN 202110106622 A CN202110106622 A CN 202110106622A CN 112940139 A CN112940139 A CN 112940139A
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CN
China
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microcrystalline cellulose
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cellulose
hot air
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Application number
CN202110106622.2A
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English (en)
Inventor
姚德贵
姚伟
张洋
王伟
吕中宾
闫庆方
王超
尹望
王磊磊
刘阳
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Electric Power Research Institute of State Grid Henan Electric Power Co Ltd
Original Assignee
Electric Power Research Institute of State Grid Henan Electric Power Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
    • C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose

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Abstract

一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：步骤1，纤维废料放入装有氢氧化钠的容器中，在水浴中处理；步骤2，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用过氧化氢漂白；步骤3，将得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被挤出；在热风烘箱中干燥；得到N克纤维素置于容器中，使用含有氯化氢的溶液水解；步骤4，将得到的热酸混合物倒入冷自来水中，使用磁力搅拌器搅拌，然后静置；步骤5，将得到的微晶纤维素进行过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱干燥，获得微晶纤维素。与现有技术相比，用废弃的纤维制备微晶纤维素，热稳定性好，聚合度高，结晶度也在合理范围，对废弃物品进行利用，具有良好的运用价值。

Description

一种微晶纤维素的新型制备方法
技术领域
本发明属于化学合成领域，更具体地，涉及一种可以回收废弃纤维，将其制备成微晶纤维素的方法。
背景技术
现有技术文件1(中国科学院化学研究所，2020-08-25，CN111575834A) 公开了一种基于天然麻纤维原料的碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤1、利用氢氧化钠溶液和蒽醌-2-磺酸钠对天然麻纤维原料进行预处理，得到预处理麻纤维；步骤2、利用磷酸溶液对预处理麻纤维进行纳米化处理，得到纳米化麻纤维；步骤3、将纳米化麻纤维进行水热处理，得到水热处理产物；步骤4、将水热处理产物进一步进行碳化处理，得到碳纳米纤维。
天然纤维的制备不可避免的会产生副产物或者废弃物，即现有技术文件1 仅能够制备天然纤维，并且制备工艺复杂，并且会产生副产物或者废弃物。现有技术中存在回收再利用的技术需求，使用适当的方法对这些废弃纤维的进行再次利用，具有废物利用、资源回收的好处，且随着气候变化，石油资源的消耗，如何回收利用废弃的纤维越来越受到关注。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种微晶纤维素的制备方法，简单易行，操作简单，用于回收废弃纤维并获得热稳定性好，聚合度高的微晶纤维素。
本发明采用如下的技术方案。一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，纤维废料放入装有设定浓度的氢氧化钠的容器中，在水浴中处理；
步骤2，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用过氧化氢漂白；
步骤3，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被挤出；在热风烘箱中干燥；得到N克纤维素置于容器中，使用含有氯化氢的溶液水解；
步骤4，将步骤3得到的热酸混合物倒入冷自来水中，使用磁力搅拌器搅拌，然后静置；
步骤5，将步骤4得到的微晶纤维素进行过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱干燥，获得微晶纤维素。
优选地，步骤1中，将N克纤维废料放入装有40N毫升15％-25％浓度的氢氧化钠的容器中，在60℃-100℃水浴中处理40-80分钟。
进一步优选地，步骤1中，将N克纤维废料放入装有40N毫升17％浓度的氢氧化钠的容器中，在80℃水浴中处理60分钟。
优选地，步骤2中，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用8％- 12％的过氧化氢在80℃-120℃下漂白20-40分钟。
进一步优选地，步骤2中，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用10％的过氧化氢在95℃下漂白30分钟；
优选地，步骤3中，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被手动或脱水机挤出；在50℃-100℃的热风烘箱中干燥30-120分钟；得到N克纤维素置于容器中，使用含有1％-5％的氯化氢的20N毫升溶液水解，在80℃-120℃下水解20-30分钟。
进一步优选地，步骤3中，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被压榨机挤出；在60℃的热风烘箱中干燥60分钟；得到N克纤维素置于容器中，使用含有2.5％的氯化氢的20N毫升溶液水解，在105℃下水解15分钟。
优选地，步骤4中，将步骤3得到的热酸混合物倒入200N毫升的冷自来水中，使用磁力搅拌器以400r/min以上搅拌，静置设定时间。
进一步优选地，步骤4中，将步骤3得到的热酸混合物倒入200N毫升的冷自来水中，使用磁力搅拌器以600r/min以上搅拌，静置24-48小时。
优选地，步骤5中，将步骤4得到的微晶纤维素进行了过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱以80℃-120℃干燥设定时间，获得微晶纤维素。
进一步优选地，步骤5中，将步骤4得到的微晶纤维素进行了过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱以105℃干燥30分钟，获得微晶纤维素。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，用废弃的纤维制备微晶纤维素，制备的微晶纤维素热稳定性好，聚合度高，结晶度也在合理范围，对废弃物品进行利用，具有良好的运用价值，方法简单易行，操作简单。
附图说明
图1为制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本申请的保护范围。
实施例1：
本发明的实施例1公开了一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将N克纤维废料放入装有40N毫升15％浓度的氢氧化钠的容器中，在60℃水浴中处理40分钟。
可以理解的是，N克用于表示纤维废料与工艺中各种溶液配比关系，所属领域技术人员任意选择纤维废料的量，只要保持配方的比例一致，均落入本发明的技术方案之内。
步骤2，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用8％的过氧化氢在 80℃下漂白20分钟；
步骤3，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被手动挤出；在50℃的热风烘箱中干燥30分钟；得到N克纤维素置于容器中，使用含有1％的氯化氢的20N毫升溶液水解，在80℃下水解20分钟。
步骤4，将步骤3得到的热酸混合物倒入200N毫升的冷自来水中，使用磁力搅拌器以400r/min以上搅拌，静置36小时。
步骤5，将步骤4得到的微晶纤维素进行了过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱80℃干燥45分钟，获得微晶纤维素。
实施例2：
本发明的实施例2公开了一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将N克纤维废料放入装有40N毫升17％浓度的氢氧化钠的容器中，在80℃水浴中处理60分钟。
可以理解的是，N克用于表示纤维废料与工艺中各种溶液配比关系，所属领域技术人员任意选择纤维废料的量，只要保持配方的比例一致，均落入本发明的技术方案之内。
步骤2，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用10％的过氧化氢在95℃下漂白30分钟；
步骤3，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被压榨机挤出；在60℃的热风烘箱中干燥60分钟；得到N克纤维素置于容器中，使用含有2.5％的氯化氢的20N毫升溶液水解，在105℃下水解15分钟。
步骤4，将步骤3得到的热酸混合物倒入200N毫升的冷自来水中，使用磁力搅拌器以600r/min以上搅拌，静置24小时。
步骤5，将步骤4得到的微晶纤维素进行了过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱105℃干燥30分钟，获得微晶纤维素。
实施例3：
本发明的实施例3公开了一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将N克纤维废料放入装有40N毫升25％浓度的氢氧化钠的容器中，在100℃水浴中处理80分钟。
可以理解的是，N克用于表示纤维废料与工艺中各种溶液配比关系，所属领域技术人员任意选择纤维废料的量，只要保持配方的比例一致，均落入本发明的技术方案之内。
步骤2，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用12％的过氧化氢在120℃下漂白40分钟；
步骤3，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被脱水机挤出；在100℃的热风烘箱中干燥120分钟；得到N克纤维素置于容器中，使用含有5％的氯化氢的20N毫升溶液水解，在120℃下水解30分钟。
步骤4，将步骤3得到的热酸混合物倒入200N毫升的冷自来水中，使用磁力搅拌器以700r/min以上搅拌，静置48小时。
步骤5，将步骤4得到的微晶纤维素进行了过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱120℃干燥60分钟，获得微晶纤维素。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，用废弃的纤维制备微晶纤维素，制备的微晶纤维素热稳定性好，聚合度高，结晶度也在合理范围，对废弃物品进行利用，具有良好的运用价值，方法简单易行，操作简单。
本发明申请人结合说明书附图对本发明的实施示例做了详细的说明与描述，但是本领域技术人员应该理解，以上实施示例仅为本发明的优选实施方案，详尽的说明只是为了帮助读者更好地理解本发明精神，而并非对本发明保护范围的限制，相反，任何基于本发明的发明精神所作的任何改进或修饰都应当落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，纤维废料放入装有设定浓度的氢氧化钠的容器中，在水浴中处理；
步骤2，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用过氧化氢漂白；
步骤3，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被挤出；在热风烘箱中干燥；得到N克纤维素置于容器中，使用含有氯化氢的溶液水解；
步骤4，将步骤3得到的热酸混合物倒入冷自来水中，使用磁力搅拌器搅拌，然后静置；
步骤5，将步骤4得到的微晶纤维素进行过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱干燥，获得微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤1中，将N克纤维废料放入装有40N毫升15％-25％浓度的氢氧化钠的容器中，在60℃-100℃水浴中处理40-80分钟。
3.根据权利要求2所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤1中，将N克纤维废料放入装有40N毫升17％浓度的氢氧化钠的容器中，在80℃水浴中处理60分钟。
4.根据权利要求1所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤2中，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用8％-12％的过氧化氢在80℃-120℃下漂白20-40分钟。
5.根据权利要求4所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤2中，将步骤1的产物实施水过滤进行深度洗涤，使用10％的过氧化氢在95℃下漂白30分钟。
6.根据权利要求1、2或4中任一项所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤3中，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被手动或脱水机挤出；在50℃-100℃的热风烘箱中干燥30-120分钟；得到N克纤维素置于容器中，使用含有1％-5％的氯化氢的20N毫升溶液水解，在80℃- 120℃下水解20-30分钟。
7.根据权利要求1、2或4中任一项所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤3中，将步骤2得到的纤维素用蒸馏水彻底洗涤，过滤，剩余溶液被压榨机挤出；在60℃的热风烘箱中干燥60分钟；得到N克纤维素置于容器中，使用含有2.5％的氯化氢的20N毫升溶液水解，在105℃下水解15分钟。
8.根据权利要求1、2或4中任一项所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤4中，将步骤3得到的热酸混合物倒入200N毫升的冷自来水中，使用磁力搅拌器以400r/min以上搅拌，静置设定时间。
优选地，将步骤3得到的热酸混合物倒入200N毫升的冷自来水中，使用磁力搅拌器以600r/min以上搅拌，静置24-48小时。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤5中，将步骤4得到的微晶纤维素进行了过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱以80℃-120℃干燥设定时间，获得微晶纤维素。
10.根据权利要求9所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：
步骤5中，将步骤4得到的微晶纤维素进行了过滤、清洗，直到中性；然后再过滤，压制，并在热风烤箱以105℃干燥30分钟，获得微晶纤维素。
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