CN112934204A - 一种重金属汞吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属汞(Hg)吸附剂及其制备方法,属于重金属废水处理技术领域,本发明提供一种重金属汞吸附剂,以多孔三聚氰胺海绵为载体材料,利用PVDF热致相分离特性形成网膜,由于PVDF与Zr‑MSA纳米颗粒之间的强氢键作用,PVDF网膜将Zr‑MSA纳米颗粒稳定地固定在多孔三聚氰胺海绵内部纤维束上,解决了Zr‑MSA粉体易团聚、难分离、难重复利用的难题。以此方法制备的重金属汞吸附剂具有超强的稳定性,耐酸、耐碱、耐有机溶剂的稳定性优异,可作为高效、稳定的重金属汞吸附材料,具有较高的重金属Hg(II)吸附容量,较快的吸附动力学速率,能够从复杂水体中靶向去除水溶液中的重金属Hg(II),且重复利用性能优异。
Description
技术领域
本发明属于重金属废水处理技术领域,具体涉及一种重金属汞吸附剂及其制备方法。
背景技术
在诸多重金属中,汞(Hg(II))具有较广的传播途径、极强的毒性和生物积累性,其环境 暴露会对生态环境和人体健康造成极大危害。但是,含汞废水种类多,水质条件复杂,处理 过程工艺复杂且难以实现深度去除。因此,开发水体中汞的高效去除技术对提高废水处理效 率,满足重点行业对含汞废水的深度处理需求,对保护水质安全和人类身体健康具有重要意 义。
吸附技术因其高效性、简洁性和廉价性,长期以来被应用于治理水中重金属污染问题。 然而传统吸附材料包括沸石、活性炭、硅胶、黏土等因吸附亲和性低、吸附容量小、吸附选 择性差,已无法满足日益复杂的污染水体环境和越加严格的水质标准。因此,开发新型高效 汞吸附材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重金属汞吸附剂及其制备方法,该吸附剂材料稳定性好,具 有优异的耐酸碱、耐有机溶剂特性,吸附容量高、受溶液酸碱性影响小,能够实现对水中Hg(II) 的快速高效靶向去除,重复性利用效果好,易分离,可适用于较大规模的工程应用。
为了达到上述目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种重金属汞吸附剂,以多孔三聚氰胺海绵为基体,利用聚偏氟乙烯(PVDF) 网膜与Zr-MSA纳米颗粒之间的强氢键作用,将Zr-MSA纳米颗粒稳定地负载在多孔三聚氰 胺海绵内部。
优选的方案,所述三聚氰胺海绵基体上Zr-MSA的负载量为30~40wt%。
更优选的,所述三聚氰胺海绵基体上Zr-MSA的负载量为35~40wt%。
本发明还提供所述重金属汞吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)Zr-MSA纳米颗粒的制备;
(2)Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液的制备:
将Zr-MSA纳米颗粒加入到DMF溶剂中,利用细胞破碎仪超声处理,得到Zr-MSA/DMF混合液,然后进行加热搅拌,将PVDF粉末缓慢加入上述Zr-MSA/DMF混合液中,搅拌均匀, 得到Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液;
(3)重金属汞吸附剂的制备:
将三聚氰胺海绵浸渍于Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液,在反复挤压后取出海绵并沥干 表面黏附的分散液;将浸渍后的三聚氰胺海绵置于预定温度下进行干燥,待烘箱冷却至室温, 即得所述重金属汞吸附剂。
优选的方案,步骤(1)中,所述Zr-MSA纳米颗粒的制备过程为:
S1、将ZrCl4与巯基苹果酸按设定比例溶于去离子水,超声处理,得到混合溶液;
S2、向步骤S1所得混合溶液中加入甲酸,混合均匀,所得溶液转移至封闭容器内,将封 闭容器置于预定温度中进行反应;
S3、待封闭容器内的混合溶液冷却至室温后,将得到的白色沉淀物离心分离,洗涤干燥, 即可得所述Zr-MSA纳米颗粒。
进一步,步骤S1中,所述ZrCl4与巯基苹果酸的质量比为23.3:(15~18.75)。
进一步,步骤S2中,所述甲酸相对ZrCl4的添加量为55~70wt%。
进一步,步骤S2中,反应温度为60~100℃,反应时间为2~4h。
优选的方案,步骤(2)中,加热搅拌的温度为40~60℃。
优选的方案,步骤(3)中,将浸渍后的三聚氰胺海绵置于120~180℃后保持2~4h。
本发明设计了一种浸渍-相分离法制备稳定的重金属汞吸附剂:选用Zr-MSA作为负载对 象,将三聚氰胺海绵浸渍在PVDF/Zr-MSA/DMF混合分散液中,随后通过反复挤压使得混合分 散液在三聚氰胺海绵内部得到很好的分散。最后加热浸满混合分散液的三聚氰胺海绵使得惰性 的、低表面能的PVDF在Zr-MSA颗粒和三聚氰胺海绵内部纤维束的表面固化形成多孔膜。这 层PVDF多孔膜能够在包覆Zr-MSA颗粒和纤维束的同时与Zr-MSA颗粒间形成氢键作用力, 从而实现稳定网固Zr-MSA颗粒的作用。
本发明所述重金属汞吸附剂,借助PVDF网膜与Zr-MSA纳米颗粒之间的强氢键作用, 超声分散后的Zr-MSA纳米颗粒被稳定地负载在多孔三聚氰胺海绵上。本发明所述重金属汞 吸附剂利用了Zr-MSA丰富的巯基吸附位点、多孔性和大比表面积,实现了对Hg(II)的高效 选择性靶向去除。
本发明所述重金属汞吸附剂的制备方法,操作简单,工况条件温和,具备大规模实际生 产的潜力。本发明制成的重金属汞吸附剂稳定性强、吸附效果好、易回收、可多次循环使用、 具备较大的实际价值和工程应用前景。
本发明技术方案带来的有益效果:
(1)本发明可使被负载的Zr-MSA纳米颗粒均匀分散于低成本的多孔三聚氰胺海绵的内 部纤维束上,同时相分离生成的PVDF薄膜可将Zr-MSA颗粒网固于海绵内部纤维束上,解 决了Zr-MSA纳米颗粒易团聚、难回收的难题,同时有效避免了Zr-MSA粉体的泄漏造成的二次污染问题。
(2)本发明制备的重金属汞吸附剂具有较高的Hg(II)吸附容量,能够快速深度去除水溶 液中的Hg(II);此外,本发明制备的重金属汞吸附剂具有优异的抗酸碱性影响能力和抗共存 阳离子干扰能力,能够在复杂环境条件下实现对Hg(II)的靶向去除,具有较高的实际应用价 值。
(3)本发明所述重金属汞吸附剂分别在多种浓度的酸、碱以及多种有机溶剂中放置3个 月后均保持较好的稳定性和Hg(II)去除效果。本发明所述重金属汞吸附剂在经过25次吸附循 环后,仍然具备优良的Hg(II)去除效率,这是现有的Hg(II)吸附剂难以达到的重复利用性,具 有较高的经济价值。
附图说明
图1为实施例3制备的重金属汞吸附剂的照片图。
图2为实施例3制备的重金属汞吸附剂的SEM图。
图3为实施例1制备的Zr-MSA纳米颗粒和实施例3制备的重金属汞吸附剂的XRD图。
图4为实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的吸附等温曲线。
图5为实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的吸附动力学曲线。
图6为溶液初始pH对实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的影响图。
图7为共存阳离子对实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的影响图。
图8为实施例3制备的重金属汞吸附剂在不同溶剂中浸泡3个月的稳定性测试(A为自 来水,B、C、D分别为0.1mol/L、1mol/L、6mol/L的HCl溶液,E、F分别为1mmol/L、 10mmol/L的NaOH溶液,G、H、I、J分别为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙醇)。
图9为实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的循环效果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅 是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员 在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步说明。
实施例1:Zr-MSA纳米颗粒的制备
将23.3g ZrCl4与15g巯基苹果酸(MSA)溶于200mL的去离子水,超声处理1分钟后,向其中加入13mL甲酸;盖上瓶盖,将上述溶液放置于80℃的烘箱中反应3h;待冷却 至室温后,将得到的白色沉淀物离心分离,用去离子水洗涤4次,冷冻干燥24h即可得到 Zr-MSA纳米颗粒。
实施例2:Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液的制备
取实施例1所得的Zr-MSA粉末2g分散在100mLDMF溶剂中,搅拌5min后,在冰浴 条件下使用细胞破碎仪(1200w)超声处理15min使得Zr-MSA颗粒高度分散;在50℃加热 搅拌条件下,将2g PVDF粉末缓慢加入上述Zr-MSA/DMF混合液中,磁力搅拌2h后得到 分散均一的Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液。
实施例3:重金属汞吸附剂的制备
将裁剪好的三聚氰胺海绵(1.5×1.5×5cm3)浸渍于实施例2所得的Zr-MSA/PVDF/DMF 三元混合液,在反复挤压5次之后取出海绵并沥干表面黏附的分散液;将浸渍过的三聚氰胺 海绵放入电热恒温干燥箱中,升温至150℃后保持3h,待烘箱冷却至室温,即可得到有高稳 定性的重金属汞吸附剂Zr-MSA/PVDF@MS。经测试,重金属汞吸附剂中Zr-MSA纳米颗粒的负载量约为37.0wt%。
图1为实施例3制备的重金属汞吸附剂的照片图,由上述方法制备的重金属汞吸附剂外 观为淡黄色。
图2为实施例3制备的重金属汞吸附剂的SEM图,Zr-MSA纳米颗粒均匀分布在由上述 方法制备的重金属汞吸附剂内部纤维束上。
图3为实施例1制备的Zr-MSA纳米颗粒和实施例3制备的重金属汞吸附剂Zr-MSA/PVDF@MS的XRD图,Zr-MSA/PVDF@MS显示出与Zr-MSA类似的X射线衍射图 谱,说明上述方法负载之后Zr-MSA纳米颗粒保留原有的结晶性和晶型。
实施例4:等温吸附实验(吸附性能测试采用静态吸附实验)
将40mL初始浓度分别50mg/L、100mg/L、150mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、450mg/L和500mg/L的Hg(II)溶液分别加入到离心管中,采用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH=3.0,加入20mg重金属汞吸附剂Zr-MSA/PVDF@MS,将离心管放置于25℃恒温空气 浴摇床中,在180r/min转速下振荡24h。待静态吸附实验完成后,取出2mL溶液并用0.22μm 滤膜过滤,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定剩余Hg(II)浓度,根据结果计算出吸 附容量。
图4为实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的吸附等温曲线。结果表明,本发明 所得重金属汞吸附剂对Hg(II)的吸附更符合Langmuir吸附模型,属于单分子层化学吸附,理 论最大吸附容量为353.2mg/g。
实施例5:吸附动力学实验
将100mL的初始浓度为10000μg/L的Hg(II)溶液加入到锥形瓶中,采用盐酸溶液或氢氧 化钠溶液调节pH=3.0,加入100mg重金属汞吸附剂Zr-MSA/PVDF@MS,将离心管放置于转速为180r/min,温度为25℃的恒温空气浴摇床中,在反应时间分别为1min,5min,15min,30min,60min和120min时取1mL反应液,用0.22μm滤膜过滤后采用ICP-MS测定相应 时间的剩余Hg(II)浓度。
图5为实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的吸附动力学曲线。结果表明,本发 明制备的重金属汞吸附剂具有超快的Hg(II)吸附速率,15min可去除超过96.9%的Hg(II),最 终剩余Hg(II)浓度低于1μg/L,实现了对Hg(II)的快速深度去除。
实施例6:溶液酸碱性影响实验
将12份40mL的初始浓度为10000μg/L的Hg(II)溶液加入到离心管中,采用盐酸溶液或 氢氧化钠溶液分别调节pH为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11和12,加入40mg的重 金属汞吸附剂Zr-MSA/PVDF@MS,将离心管放置于转速为180r/min,温度为25℃的恒温空 气浴摇床中振荡4h。待吸附实验完成后,取1mL反应液,用0.22μm滤膜过滤后采用ICP-MS 测定各pH溶液的剩余Hg(II)浓度。
图6为溶液初始pH对实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的影响图。
结果表明,本发明制备的重金属汞吸附剂能够在pH为2-10范围内去除超过99.0%的Hg(II), 具有优异的抗溶液酸碱影响能力。
实施例7:共存阳离子干扰实验
在40mL含有10000μg/L的Hg(II)溶液中分别加入一定浓度的Na(I)、K(I)、Ca(II)、Mg(II)、 Pb(II)、Cu(II)、Cd(II)、Ni(II)、Zn(II)和Mix(“Mix”表示9种阳离子同时存在),随后加入40 mg的重金属汞吸附剂Zr-MSA/PVDF@MS,将离心管放置于转速为180r/min,温度为25℃ 的恒温空气浴摇床中振荡4h。待吸附实验完成后,取出1mL反应液,用0.22μm滤膜过滤 后采用ICP-MS测定各溶液中的剩余Hg(II)浓度。
图7为共存阳离子对实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的影响图。结果表明, 本发明制备的重金属汞吸附剂具有优异的抗共存阳离子干扰能力,在9种干扰阳离子分别存 在的情况下,去除率超过99.9%,在9种阳离子同时存在的情况下,去除率仍然超过98.9%。
实施例8:溶剂腐蚀稳定性测试
将一定重量的重金属汞吸附剂分别置于装有不同溶剂的玻璃瓶中,挤压使重金属汞吸附 剂充分浸满溶剂,静置浸泡3个月后,取出烘干记录重量。重量变化率采用以下公式计算: 重量变化率(mass change)=((m0-m)/m0)×100%,其中m0和m分别为重金属汞吸附剂在溶 剂浸泡过程前后的重量(g)。
图8为实施例3制备的重金属汞吸附剂在不同溶剂中浸泡3个月的稳定性测试(A为自 来水,B、C、D分别为0.1mol/L、1mol/L、6mol/L的HCl溶液,E、F分别为1mmol/L、 10mmol/L的NaOH溶液,G、H、I、J分别为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙醇)。 结果表明,本发明所述重金属汞吸附剂在多种浓度的酸、碱以及多种有机溶剂中分别放置3 个月后均保持较好的稳定性和Hg(II)去除效果。
实施例9:循环稳定性测试
将100mL的初始浓度为10000μg/L的Hg(II)溶液加入到锥形瓶中,调节pH=3.0,加入 100mg MOF基海绵吸附剂Zr-MSA/PVDF@MS,将离心管放置于转速为180r/min,温度为 25℃的恒温空气浴摇床中振荡4h。待静态吸附实验完成后,取出2mL溶液测定剩余浓度。 通过过滤回收重金属汞吸附剂,用去离子水洗涤3次后置于60℃干燥箱中,待烘干后进入下 一轮吸附实验,循环实验共进行25次。
图9为实施例3制备的重金属汞吸附剂去除Hg(II)的循环效果图。结果表明,本发明所 述重金属汞吸附剂在经过25次循环重复使用后,仍然具备优良的Hg(II)去除效率,这是目前 现有的Hg(II)吸附剂难以达到的重复利用性,具有较高的经济价值。
Claims (10)
1.一种重金属汞吸附剂,其特征在于,以多孔三聚氰胺海绵为基体,利用聚偏氟乙烯网膜与Zr-MSA纳米颗粒之间的强氢键作用,将Zr-MSA纳米颗粒稳定地负载在多孔三聚氰胺海绵内部。
2.根据权利要求1所述的重金属汞吸附剂,其特征在于,所述三聚氰胺海绵基体上Zr-MSA的负载量为30~40wt%。
3.根据权利要求2所述的重金属汞吸附剂,其特征在于,所述三聚氰胺海绵基体上Zr-MSA的负载量为35~40wt%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述重金属汞吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)Zr-MSA纳米颗粒的制备;
(2)Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液的制备:
将Zr-MSA纳米颗粒加入到DMF溶剂中,利用细胞破碎仪超声处理,得到Zr-MSA/DMF混合液,然后进行加热搅拌,将PVDF粉末缓慢加入上述Zr-MSA/DMF混合液中,搅拌均匀,得到Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液;
(3)重金属汞吸附剂的制备:
将三聚氰胺海绵浸渍于Zr-MSA/PVDF/DMF三元混合液,在反复挤压后取出海绵并沥干表面黏附的分散液;将浸渍后的三聚氰胺海绵置于预定温度下进行干燥,待烘箱冷却至室温,即得所述重金属汞吸附剂。
5.根据权利要求4所述重金属汞吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Zr-MSA纳米颗粒的制备过程为:
S1、将ZrCl4与巯基苹果酸按设定比例溶于去离子水,超声处理,得到混合溶液;
S2、向步骤S1所得混合溶液中加入甲酸,混合均匀,所得溶液转移至封闭容器内,将封闭容器置于预定温度中进行反应;
S3、待封闭容器内的混合溶液冷却至室温后,将得到的白色沉淀物离心分离,洗涤干燥,即可得所述Zr-MSA纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述重金属汞吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述ZrCl4与巯基苹果酸的质量比为23.3:(15~18.75)。
7.根据权利要求5所述重金属汞吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述甲酸相对ZrCl4的添加量为55~70wt%。
8.根据权利要求5所述重金属汞吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,反应温度为60~100℃,反应时间为2~4h。
9.根据权利要求4所述重金属汞吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加热搅拌的温度为40~60℃。
10.根据权利要求4所述重金属汞吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将浸渍后的三聚氰胺海绵置于120~180℃后保持2~4h。
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