CN112924275A - 一种微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法 - Google Patents

Abstract

一种微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法，涉及细微尺度力学领域。该微力测量装置包括金属玻璃制成的固定基座和至少两根间隔布置的微悬臂探针，两根微悬臂探针的一端与固定基座连接，两根微悬臂探针的另一端端部之间的间距在100μm之内。本申请提供的微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法利用金属玻璃制成的微力测量装置直接测量细微尺度试样位移值并通过弹簧系数转换成受力载荷值，不需要对位移进行电学或光学信号的转换，具有结构简单可靠、测试过程方便、测试成本低、测试量程大的优点，且测试结果受零漂和热漂等的影响小。

Description

一种微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法

技术领域

本申请涉及细微尺度力学领域，具体而言，涉及一种微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法。

背景技术

对细微尺度的试样进行力学测试时通常面临难以对准和固定试样的问题，此外由于载荷与试样特征尺寸的平方成正比，而位移与试样的特征尺寸成正比，随着试样尺寸的减小其载荷和位移都变得非常小，导致对细微尺寸下的试样进行力学测试时要求传感器具有很小的尺寸以及高的位移和力分辨率。

目前，几乎所有的细微尺度试样力学测试方法都是利用细小的探针与待测试样接触，然后监测探针施加于试样的载荷和位移从而获得作用于试样的载荷-位移曲线。其中检测探针位移的方法主要包括光学测试和电学测试两类，光学测试方法典型的是应用光杠杆原理获得探针尖端的位移(如商用的原子力显微镜)。而电学测试方法通常是通过把探针位移信号转变为电信号，其常用的原理为：利用探针表面涂布的压阻材料在探针变形时其电阻值发生改变的特性，或把探针作为电容的一个极板，当探针移动时与另外一个固定不动的极板之间的电容发生改变的特性进行测量；对于力信号的获得通常需要对探针的弹簧系数进行标定，利用胡克定律获得。上述各种测试传感器的制备工艺相对复杂，且要求集成精密的电学测试系统或光学测试系统，成本较高，同时存在长时间测量零漂和热漂带来的误差问题。其次，传统的微尺度传感器都是基于硅电子微加工技术，因此材料受限于脆性的硅、氧化硅、氮化硅或陶瓷，使得传感器的量程受到材料本征属性如强度和弹性极限的制约。

因此，需要一种成本低廉、使用方便、测量精度高且量程大的细微尺度试样力学测试装置及方法。

发明内容

本申请的目的在于提供一种微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法，其具有结构简单可靠、测试过程方便、测试成本低、测试量程大的优点，且测试结果受零漂和热漂等的影响小。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种微力测量装置，其包括金属玻璃制成的固定基座和至少两根间隔布置的微悬臂探针，两根微悬臂探针的一端与固定基座连接，两根微悬臂探针的另一端端部之间的间距在100μm之内。

在一些可选的实施方案中，还包括与固定基座连接的连接结构。

在一些可选的实施方案中，连接结构的直径在5mm以内。

在一些可选的实施方案中，固定基座和连接结构通过粘结剂连接。

在一些可选的实施方案中，金属玻璃为铂基金属玻璃、钯基金属玻璃、金基金属玻璃、钛基金属玻璃、镍基金属玻璃和锆基金属玻璃中的一种。

本申请还提供了上述微力测量装置的制备方法，包括以下步骤：在金属玻璃的超冷液相温度区间内将金属玻璃压入模具中，冷却后去除模具表面多余的金属玻璃，脱模。

在一些可选的实施方案中，脱模是将模具使用KOH或NaOH溶液在50-70℃下腐蚀1h以上后使用去离子水清洗。

本申请还提供了一种原位力学测试的方法，其是使用上述的微力测量装置进行，包括以下步骤：在显微镜下驱动微力测量装置移动使一根微悬臂探针与待测试样接触；驱动微力测量装置移动使得微悬臂探针与待测试样的接触点发生位移，同时测量接触待测试样的微悬臂探针与另一根微悬臂探针之间的距离变化量；将测得的距离变化量乘以接触待测试样的微悬臂探针的弹簧系数即为作用于试样的载荷大小。

本申请的有益效果是：本实施例提供的微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法利用金属玻璃制成的微力测量装置直接测量细微尺度试样位移值并通过弹簧系数转换成受力载荷值，不需要对位移进行电学或光学信号的转换，具有结构简单可靠、测试过程方便、测试成本低的优点，且测试结果受零漂和热漂等的影响小，此外由于金属玻璃具有高强度(～2GPa)、高硬度和高弹性(弹性极限～2％接近理论弹性极限)，因此所制备的微力测量装置还具有量程大的优点。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例1提供的微力测量装置的结构示意图；

图2为图1中A处的局部放大图；

图3为本申请实施例1提供的微力测量装置的扫描电镜图；

图4为本申请实施例1提供的微力测量装置使用商用力传感器进行标定的扫描电镜图；

图5为本申请实施例1提供的微力测量装置使用商用力传感器进行标定的力-时间曲线；

图6为本申请实施例2提供的微力测量装置的扫描电镜图；

图7为本申请实施例2提供的微力测量装置使用商用力传感器进行标定的扫描电镜图；

图8为本申请实施例2提供的微力测量装置使用商用力传感器进行标定的力-时间曲线。

图中：100、固定基座；110、微悬臂探针；120、连接结构。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

本申请实施例提供一种微力测量装置，其包括金属玻璃制成的固定基座100和至少两根间隔布置的微悬臂探针110，两根微悬臂探针110的一端与固定基座100连接，两根微悬臂探针110的另一端端部之间的间距D在100μm之内。可选的，一根微悬臂探针110远离固定基座100的一端向另一根微悬臂探针110弯折，使两根微悬臂探针110远离固定基座100一端端部之间的间距D在100μm之内；可选的，微力测量装置还包括与固定基座100连接的连接结构120。可选的，连接结构120的直径在5mm以内。可选的，固定基座100和连接结构120通过粘结剂连接。可选的，金属玻璃为铂基金属玻璃、钯基金属玻璃、金基金属玻璃、钛基金属玻璃、镍基金属玻璃和锆基金属玻璃中的一种。

本申请还提供了上述微力测量装置的制备方法，包括以下步骤：在金属玻璃的超冷液相温度区间内将金属玻璃压入模具中，冷却后去除模具表面多余的金属玻璃，脱模。可选的，脱模是将模具使用KOH或NaOH溶液在50-70℃下腐蚀1h以上后使用去离子水清洗。

本申请还提供了一种原位力学测试的方法，其是使用上述的微力测量装置进行，包括以下步骤：在显微镜下驱动微力测量装置移动使一根微悬臂探针110与待测试样接触；驱动微力测量装置移动使得微悬臂探针110与待测试样的接触点发生位移，同时测量接触待测试样的微悬臂探针110与另一根微悬臂探针110之间的距离变化量；将测得的距离变化量乘以接触待测试样的微悬臂探针110的弹簧系数即为作用于试样的载荷大小。

本申请提供的微力测量装置的制备方法通过将金属玻璃加热至超冷液相温度区间内使其成为高粘流体，随后加压将高粘金属玻璃流体压入模具中冷却成型，随后磨抛去除模具表面多余的金属玻璃，最后脱模得到微力测量装置，制作方法简单高效，能够快速的大规模生产得到成本低廉的微力测量装置。

本申请提供的微力测量装置包括金属玻璃制成的固定基座100和至少两根间隔布置的微悬臂探针110，两根微悬臂探针110的一端与固定基座100连接，两根微悬臂探针110的另一端端部之间的间距D在100μm之内，其中一根微悬臂探针110作为测试探针直接与待测样品接触并使之发生变形，另一根微悬臂探针110作为参考探针可以作为参照提供测试探针的相对位移。本申请还提供了使用上述微力测量装置进行原位力学测试的方法，其是通过在显微镜下监测待测试样加载过程中测试探针与参考探针之间的距离改变，同时获得测试探针作用于试样上的接触点的实时位移以及测试探针相对于参考探针的位移，进而通过测试探针的弹簧系数获得测试探针作用于试样上的载荷值，本申请提供的原位力学测试的方法是利用显微镜直接实时测量位移值，不需要对位移进行电学或光学信号的转换，测量装置结构简单，测试过程方便，测试成本低，且测试结果受零漂和热漂等的影响小；此外，本申请提供的微力测量装置是使用金属玻璃独特的可热塑性成型特性制得，由于金属玻璃具有接近理论极限的弹性极限(～2％)，因此其具有大量程的特点。相比传统的基于硅或陶瓷材质的微悬臂传感器，由于该类材料的弹性极限为0.1-0.5％，比金属玻璃弹性极限低一个数量级，而弹性范围内悬臂梁自由端的最大侧向位移与弹性极限成正比，因此本发明提出的金属玻璃材料微力传感器，其测试量程可提高约一个数量级。

本申请提供的微力测量装置及原位力学测试的方法的工作原理是：给定微力测量装置中的微悬臂探针110的尺寸：厚度为w，宽度为h，长度为l，材料杨氏模量为E，可得测试探针的侧向弹簧系数为：k＝3EI/l³，其中I为测试探针的抗弯刚度，且I＝wh³/12，则在小变形条件下，可通过公式F＝kδ获得测试探针发生位移量为δ时的载荷值。

以下结合实施例对本申请的微力测量装置、其制备方法及原位力学测试的方法的特征和性能作进一步的详细描述。

如图1和图2所示，实施例1和实施例2提供的微力测量装置均包括固定基座100和两根平行间隔布置的微悬臂探针110，两根微悬臂探针110的一端与固定基座100连接，一根微悬臂探针110远离固定基座100的一端向另一根微悬臂探针110弯折，使两根微悬臂探针110远离固定基座100一端端部之间的间距D小于等于100μm。

实施例1

如图3所示，本实施例提供了一种由铂基金属玻璃材料制备而成的微力测量装置，其制备方法包括以下步骤：

自下向上分别叠放40μm厚的不锈钢基底、2mm厚的铂基金属玻璃块、硅模板、40μm厚的不锈钢基底；

将万能试验机的平表面夹具加热并使其温度稳定在270℃(平表面夹具通过电阻丝加热，其温度可精确调控。如无特殊说明，以下实施例也采用该万能试验机进行热压)，将四层叠放的叠层整体放置到平表面夹具上加热至270℃。

以50N/s的加载速度加载四层叠层至5kN，使在此温度下成为高粘流体的铂基金属玻璃流动进入到硅模板的孔隙里，随后冷却形成铂基金属玻璃材料的微力传感器结构，该微力传感器结构具有固定基座100和两根平行间隔布置的微悬臂探针110，两根微悬臂探针110的一端与固定基座100连接，一根微悬臂探针110远离固定基座100的一端向另一根微悬臂探针110弯折，使两根微悬臂探针110远离固定基座100一端端部之间的间距为10μm，微悬臂探针110远离固定基座100一端端面为正方形且长度和宽度均为50μm。

取出微力传感器结构，冷却后进行磨抛及脱模。使用磨抛机将硅模具表面的多余材料去除后进行脱模，脱膜采用6mol/LKOH溶液，在60℃下腐蚀2h，最后用去离子水清洗样品表面残留的KOH溶液，最终得到微力传感器。

取一半径为0.25mm的钨丝作为连接结构120，将钨丝一端磨平，用粘合剂将将微力传感器的固定基座100粘接到钨丝磨平的一端表面，得到微力测量装置。

如图4和图5所示，对本实施例制备得到的微力测量装置进行标定：

在扫描电子显微镜(ZEISS SIGMA 500)中，利用商用的力传感器(德国KleindiekNanotechnik FMS-EM)对所制备的微力测量装置进行标定(如图4)，该微力测量装置可以直接获得加载过程中的力-时间曲线(如图5)，位移-时间曲线可以通过SEM直接测得，对数据进行处理，去掉仪器热飘值，得到铂基金属玻璃微力测量装置的标定刚度为7.28N/m。

实施例2

如图6所示，本实施例提供了一种由锆基金属玻璃材料制备而成的微力测量装置，其制备方法包括以下步骤：

自下向上分别叠放40μm厚的不锈钢基底、2mm厚的锆基金属玻璃片、硅模板、40μm厚的不锈基底；

将万能试验机的平表面夹具加热并使其温度稳定在425℃，将叠放的叠层整体放置到平表面夹具上加热锆基金属玻璃片至设定温度；

以50N/s的加载速度加载四层叠层至5kN，使加热后的锆基金属玻璃高粘流体流动进入到硅模板孔隙里，复制得到锆基金属玻璃材料的微力传感器结构，该微力传感器结构具有固定基座100和两根平行间隔布置的微悬臂探针110，两根微悬臂探针110的一端与固定基座100连接，一根微悬臂探针110远离固定基座100的一端向另一根微悬臂探针110弯折，使两根微悬臂探针110远离固定基座100一端端部之间的间距为40μm，微悬臂探针110远离固定基座100一端端面的形状为正方形且长度和宽度均为50μm。

取出微力传感器结构，冷却后进行磨抛及脱模。使用磨抛机将硅模具表面的多余材料去除后进行脱模，脱膜采用6mol/LKOH溶液，在60℃下腐蚀2h，最后用去离子水清洗样品表面残留的KOH溶液，最终得到锆基金属玻璃微力传感器。

取一半径为0.25mm的钨丝作为连接结构120，将钨丝一端磨平，用粘合剂将将微力传感器的固定基座100粘接到钨丝磨平的一端表面得到微力测量装置。

如图7和图8所示，对本实施例制备得到的微力测量装置进行标定：

在扫描电子显微镜(ZEISS SIGMA 500)中，利用商用的力传感器(德国KleindiekNanotechnik FMS-EM)对所制备的微力测量装置进行标定，该微力测量装置可以直接获得加载过程中的力-时间曲线，位移-时间曲线可以通过SEM直接测得，对数据进行处理，去掉仪器热飘值，得到锆基金属玻璃微力测量装置的标定刚度为24.65N/m。

在其他可选的实施例中，微悬臂探针110远离固定基座100一端端面的最大尺寸可以在200μm以下，例如150-200μm、100-150μm、50-100μm或50μm以下；所述最大尺寸是指微悬臂探针110远离固定基座100一端端面上距离最大两点之间的长度。

以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (8)

1.一种微力测量装置，其特征在于，其包括金属玻璃制成的固定基座和至少两根间隔布置的微悬臂探针，两根所述微悬臂探针的一端与所述固定基座连接，两根所述微悬臂探针的另一端端部之间的间距在100μm之内。

2.根据权利要求1所述的微力测量装置，其特征在于，还包括与所述固定基座连接的连接结构。

3.根据权利要求2所述的微力测量装置，其特征在于，所述连接结构的直径在5mm以内。

4.根据权利要求2所述的微力测量装置，其特征在于，所述固定基座和所述连接结构通过粘结剂连接。

5.根据权利要求1所述的微力测量装置，其特征在于，所述金属玻璃为铂基金属玻璃、钯基金属玻璃、金基金属玻璃、钛基金属玻璃、镍基金属玻璃和锆基金属玻璃中的一种。

6.根据权利要求1所述的微力测量装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在金属玻璃的超冷液相温度区间内将所述金属玻璃压入模具中，冷却后去除所述模具表面多余的金属玻璃，脱模。

7.根据权利要求6所述的微力测量装置的制备方法，其特征在于，脱模是将所述模具使用KOH或NaOH溶液在50-70℃下腐蚀1h以上后使用去离子水清洗。

8.一种原位力学测试的方法，其是使用如权利要求1所述的微力测量装置进行，其特征在于，包括以下步骤：在显微镜下驱动微力测量装置移动使一根微悬臂探针与待测试样接触；驱动微力测量装置移动使得所述微悬臂探针与待测试样的接触点发生位移，同时测量接触待测试样的微悬臂探针与另一根微悬臂探针之间的距离变化量；将测得的距离变化量乘以接触待测试样的微悬臂探针的弹簧系数即为作用于试样的载荷大小。

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