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CN112915992B - 一种生物柴油催化剂的制备方法 - Google Patents

一种生物柴油催化剂的制备方法 Download PDF

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CN112915992B CN202110120932.XA CN202110120932A CN112915992B CN 112915992 B CN112915992 B CN 112915992B CN 202110120932 A CN202110120932 A CN 202110120932A CN 112915992 B CN112915992 B CN 112915992B
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Abstract

本发明适用保温材料技术领域，本发明提供了一种生物柴油催化剂的制备方法，具体包括以下步骤:制备氧化铝、制备超微化氧化锌然后混合处理得到催化剂；本发明中通过以氧化铝为载体和以超微化氧化锌作为负载物可使得本发明中的催化剂比表面积大，同时具有良好机械强度，且本发明中的氧化锌为超微化氧化锌进一步增大催化剂的高的比表面积，提高了催化产率；本发明中超微化氧化锌和氧化铝混合地过程中通过进行超声波处理，可使得本发明中超微化氧化锌与氧化铝进行良好的均匀的结合，从而进一步可提高催化剂利用率，则可提高产率。

Description

一种生物柴油催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，尤其涉及一种生物柴油催化剂的制备方法。
背景技术
生物柴油是指植物油(如菜籽油、大豆油、花生油、玉米油、棉籽油等)、动物油(如鱼油、猪油、牛油、羊油等)、废弃油脂或微生物油脂与甲醇或乙醇经酯转化而形成的脂肪酸甲酯或乙酯。
生物柴油是典型的“绿色能源”，具有环保性能好、发动机启动性能好、燃料性能好，原料来源广泛、可再生等特性。大力发展生物柴油对经济可持续发展、推进能源替代、减轻环境压力、控制城市大气污染具有重要的战略意义。
生物柴油催化剂是指在动植物油脂以及下脚料用于生产燃料油的过程中，起加速化学反应，增加出油率，提高燃油质量的一切化学助剂。目前生物柴油催化剂大体分两大类，一、起促进酯化反应的化学助剂，例如酯交换法制备生物柴油的工艺过程中,可以选用的催化剂有酸/碱均相催化剂、生物酶催化剂和固体催化剂3大类；二、用于直接加热原料油，进行热催化裂解的催化剂，其主要作用是将长碳链的大油脂分子分解成分子量适宜的柴油分子结构，此类热裂解催化剂可以在较低的温度下裂解原料油，降低能耗，提高生物柴油的收率，并且赋予生物柴油低凝点。现有的固体碱催化剂，结构不发达，比表面积低，机械强度低，不利于催化剂的充分利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物柴油催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种生物柴油催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，在90～100℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后进行干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min-15min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后进行焙烧,即可得到超微化氧化锌；
3)然后将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为5-8：1，同时加入偶联剂和1.2倍质量的水，进行混合搅拌、同时进行超声波处理，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为400-600℃，焙烧1-2h，得到催化剂。
优选地，在步骤1)中，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1-3：25：200-300。
优选地，在步骤1)中，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为2：25：250。
优选地，在步骤1)中，在120～140℃下进行干燥处理。
优选地，在步骤1)中，所述煅烧的具体步骤为：依次在300-400℃，煅烧1-2h；在500-600℃，煅烧2-3h；在700-800℃，煅烧3-4h。
优选地，在步骤2)中，所述硫酸锌溶液和乙二酸溶液之间的质量比为1：2。
优选地，在步骤2)中，在300-400℃进行焙烧，焙烧时间为2-3h。
优选地，在步骤3)中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
优选地，在步骤3)中，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1-2％。
优选地，在步骤3)中，所述超声波处理使得采用20KHz-30KHz的超声波，超声波处理15-20min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明提供了一种生物柴油催化剂的制备方法，本发明中通过以氧化铝为载体和以超微化氧化锌作为负载物可使得本发明中的催化剂比表面积大，同时具有良好机械强度，且本发明中的氧化锌为超微化氧化锌进一步增大催化剂的高的比表面积，提高了催化产率；本发明中超微化氧化锌和氧化铝混合地过程中通过进行超声波处理，可使得本发明中超微化氧化锌与氧化铝进行良好的均匀的结合，从而进一步可提高催化剂利用率，则可提高产率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有的固体碱催化剂，结构不发达，比表面积低，机械强度低，不利于催化剂的充分利用；本发明中通过以氧化铝为载体，以超微化氧化锌作为负载物可使得本发明中的催化剂比表面积大；本发明中超微化氧化锌和氧化铝混合地过程中通过进行超声波处理，可使得本发明中超微化氧化锌与氧化铝进行良好的均匀的结合，从而进一步可提高催化剂利用率，则可提高产率。
实施例1
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为5：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例2
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为5.5：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例3
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为6：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例4
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为6.5：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例5
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例6
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7.5：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例7
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为8：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例8
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在400℃进行焙烧，焙烧时间为1h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例9
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的2％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例10
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入20KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例11
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入30KHz超声波，超声波处理15min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例12
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为400℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例13
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为500℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例14
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在400℃，煅烧1h；在600℃，煅烧2h；在800℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
实施例15
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧2h；在500℃，煅烧3h；在700℃，煅烧4h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
对比例1
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)将步骤1)中制得的氧化铝和氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌、同时向其通入25KHz超声波，超声波处理20min，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
对比例2
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)制备超微化氧化锌：将浓度为30％的硫酸锌溶液和浓度为15％的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后在300℃进行焙烧，焙烧时间为2h,即可得到超微化氧化锌；
3)将步骤1)中制得的氧化铝和步骤2)中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
对比例3
1)制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1：25：200，在90℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后在120℃下干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，依次在300℃，煅烧1h；在500℃，煅烧2h；在700℃，煅烧3h，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2)将步骤1)中制得的氧化铝和氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和氧化锌之间的质量比为7：1同时加入钛酸酯偶联剂和1.2倍质量的水，所述偶联剂的质量为氧化铝和氧化锌总质量的1％，进行混合搅拌，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为600℃，焙烧2h，得到催化剂。
将实施例1-15与对比例1-3所制得得催化剂分别用来催化生产生物柴油，统计生物柴油得平均产率，采用100g豆油，3g固体碱催化剂和40g甲醇，进行反应。
表1
表2
综上所述：本发明提供了一种生物柴油催化剂的制备方法，本发明中通过以氧化铝为载体和以超微化氧化锌作为负载物可使得本发明中的催化剂比表面积大，同时具有良好机械强度，且本发明中的氧化锌为超微化氧化锌进一步增大催化剂的高的比表面积，提高了催化产率；本发明中超微化氧化锌和氧化铝混合地过程中通过进行超声波处理，可使得本发明中超微化氧化锌与氧化铝进行良好的均匀的结合，从而进一步可提高催化剂利用率，则可提高产率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）制备氧化铝：将硝酸铁、硫酸铝和水混合搅拌，在90～100℃下进行连续搅拌，使得溶液变为粘稠物，然后进行干燥处理；将干燥后的物质进行煅烧，煅烧的同时通入氢气，然后冷却后使得其与盐酸混合洗涤，洗涤至中性，然后进行干燥即可得到氧化铝；
2）制备超微化氧化锌：将浓度为30%的硫酸锌溶液和浓度为15%的乙二酸溶液，在常温下搅拌，反应10min-15min，得到草酸锌沉淀，然后进行抽滤，抽滤后进行焙烧,即可得到超微化氧化锌；
3）然后将步骤1）中制得的氧化铝和步骤2）中制得的超微化氧化锌进行混合搅拌，氧化铝和超微化氧化锌之间的质量比为5-8：1，同时加入偶联剂和1.2倍质量的水，进行混合搅拌、同时进行超声波处理，然后进行干燥，干燥后进行焙烧，使得焙烧温度为400-600℃，焙烧1-2h，得到催化剂；
在步骤3）中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂；在步骤3）中，所述偶联剂的质量为氧化铝和超微化氧化锌总质量的1-2%；在步骤3）中，所述超声波处理使得采用20KHz-30KHz的超声波，超声波处理15-20min。
2.如权利要求1所述的一种生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为1-3：25：200-300。
3.如权利要求2所述的一种生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述硝酸铁、硫酸铝和水的质量比为2：25：250。
4.如权利要求1所述的一种生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，在120～140℃下进行干燥处理。
5.如权利要求1所述的一种生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述煅烧的具体步骤为：依次在300-400℃，煅烧1-2h；在500-600℃，煅烧2-3h；在700-800℃，煅烧3-4h。
6.如权利要求1所述的一种生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，所述硫酸锌溶液和乙二酸溶液之间的质量比为1：2。
7.如权利要求1所述的一种生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，在300-400℃进行焙烧，焙烧时间为2-3h。
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