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CN112882335A - 含银热敏成像层、热敏打印医疗胶片及其制备方法 - Google Patents

含银热敏成像层、热敏打印医疗胶片及其制备方法 Download PDF

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CN112882335A
CN112882335A CN202110024454.2A CN202110024454A CN112882335A CN 112882335 A CN112882335 A CN 112882335A CN 202110024454 A CN202110024454 A CN 202110024454A CN 112882335 A CN112882335 A CN 112882335A
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Abstract

本发明公开了一种含银热敏成像层、热敏打印医疗胶片及其制备方法，其中，含银热敏成像层包括：有机银、粘合剂、还原剂、稳定剂和调色剂和交联剂，其中，基于1g所述有机银，所述还原剂的添加量为0.45g～1g，所述稳定剂的添加量为0.18g～0.4g，所述调色剂的添加量为0.08g～0.3g。由此，采用该含银热敏成像层可以在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上制备得到与现有高银量涂布产品性能相当的胶片，满足使用需求，从而很大程度上降低了胶片的成本。

Description

含银热敏成像层、热敏打印医疗胶片及其制备方法
技术领域
本发明属于成像材料技术领域，具体涉及一种含银热敏成像层、热敏打印医疗胶片及其制备方法。
背景技术
基于长链羧酸银的热敏成像材料是当今医学成像领域的主要的医学图像输出硬拷贝材料，是医学图像的重要载体。该成像材料目前存在两种技术路线：光敏热成像和直接热成像。两种技术都在医用影像领域得到广泛的应用，这两种技术的成像原理均是有机银的热还原，存在的差异是光敏热成像技术是有机银在卤化银感光中心的催化作用下发生热还原，影响图像对比度的因素是不同光强度下卤化银的感光程度差异，而直接热成像技术是有机银在不同温度下进行还原，影响图像对比度的因素是温度差异。
影响直接热成像银盐胶片整体质量最主要的因素为胶片的性能，最主要性能为大密度(Dmax)，当大密度在某一范围内时，可保证胶片整体质量处于较优的水平，提升医生判断病情的准确率。
市场上现有的直接热成像银盐胶片产品仅为Agfa公司所有。实际应用过程中发现，其大密度≥3.1时，胶片满足诊断需求，应用效果最佳，整体质量优良。为保证大密度达标，现有产品的涂布银量约1.0g/㎡，而由于金属银的价格昂贵，导致胶片成本居高不下。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种含银热敏成像层、热敏打印医疗胶片及其制备方法，采用该含银热敏成像层可以在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上制备得到与现有高银量涂布产品性能相当的胶片，满足使用需求，从而很大程度上降低了胶片的成本。
在本发明的一个方面，本发明提成了一种含银热敏成像层。根据本发明的实施例，所述含银热敏成像层包括：有机银、粘合剂、还原剂、稳定剂和调色剂和交联剂，
其中，基于1g所述有机银，所述还原剂的添加量为0.45g～1g，所述稳定剂的添加量为0.18g～0.4g，所述调色剂的添加量为0.08g～0.3g。
根据本发明实施例的含银热敏成像层，通过调整还原剂、稳定剂和调色剂用量与有机银用量相匹配，得到成像层可以在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上制备得到与现有高银量涂布产品性能相当的胶片，满足使用需求，从而很大程度上降低了胶片的成本。
另外，根据本发明上述实施例的含银热敏成像层还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述有机银为长链有机银，优选二十烷酸银、二十二烷酸银和二十四烷酸银中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述还原剂为酚类还原剂，优选苯酚类还原剂和萘酚类还原剂中的至少之一，更优选多羟基酚类还原剂，最优选3,4-二羟基苯甲腈和3，4-二羟基二苯甲酮中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述还原剂为3,4-二羟基苯甲腈和3，4-二羟基二苯甲酮的组合，其中，基于1g所述有机银，所述3,4-二羟基苯甲腈的添加量为0.4g～0.8g，所述3，4-二羟基二苯甲酮的添加量为0.05g～0.2g。由此，可以在保证样品密度满足使用要求的同时避免样品见光黄变。
在本发明的一些实施例中，所述稳定剂包括四氯邻苯二甲酸和壬二酸中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述稳定剂为四氯邻苯二甲酸和壬二酸的组合，其中，基于1g所述有机银，所述四氯邻苯二甲酸的添加量为0.08g～0.2g，所述壬二酸的添加量为0.1g～0.2g。由此，可以在保证胶片稳定性的同时避免胶片大密度降低。
在本发明的一些实施例中，所述调色剂包括卡沙仑和安赛蜜中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述调色剂为卡沙仑和安赛蜜的组合，其中，基于1g所述有机银，所述卡沙仑的添加量为0.05g～0.2g，所述安赛蜜的添加量为0.03g～0.1g。由此，可以避免胶片出现色调发红或发黄而增加观看胶片的疲劳感。
在本发明的一些实施例中，基于1g所述有机银，所述粘合剂的添加量为2g～4g，所述交联剂的添加量为0.4g～0.7g。
在本发明的一些实施例中，所述粘合剂包括PVB和环氧树脂中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述交联剂包括MDI和IPDI中的至少之一。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备热敏打印医疗胶片的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将热敏成像层施加在基膜上后进行干燥，以便得到热敏打印医疗胶片，其中，所述热敏成像层为上述的含银热敏成像层。由此，通过使用上述的含银热敏成像层可以在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上制备得到与现有高银量涂布产品性能相当的胶片，满足使用需求，从而很大程度上降低了胶片的成本。
在本发明的一些实施例中，基于1m2的所述基膜，以银计，所述含银热敏成像层的施加量为0.5～0.8g。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种热敏打印医疗胶片。根据本发明的实施例，所述热敏打印医疗胶片采用上述的方法制备得到。由此，该胶片在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上与现有高银量涂布产品性能相当，满足使用需求，从而很大程度上降低了胶片的成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种含银热敏成像层。根据本发明的实施例，该含银热敏成像层包括：有机银、粘合剂、还原剂、稳定剂和调色剂和交联剂，其中，基于1g所述有机银，所述还原剂的添加量为0.45g～1g，所述稳定剂的添加量为0.18g～0.4g，所述调色剂的添加量为0.08g～0.3g。
发明人发现，本发明所述热敏打印医疗胶片显影过程为，稳定剂首先与有机银络合形成络合物，还原剂在调色剂的携带下“进攻”该络合物“抢夺”有机银，进而发生氧化还原反应产生银原子，银原子堆积为银原子簇，胶片最终密度与银原子簇的堆积状态及平均粒径有很大的关系。因此在该过程中，还原剂、稳定剂、调色剂的种类及用量对于银原子簇最终的堆积状态均有不同程度的影响，且三者之间存在一定程度上的动态平衡，且这种动态平衡具有不唯一性。由此通过调整还原剂、稳定剂和调色剂用量与有机银用量相匹配，建立新的动态平衡，即可达到成像层在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上制备得到与现有高银量涂布产品性能相当的胶片，满足使用需求，从而很大程度上降低胶片成本的目的。
进一步地，上述成像层中有机银为长链有机银，优选二十烷酸银、二十二烷酸银和二十四烷酸银中的至少之一，更优选二十二烷酸银。需要说明的是，二十二烷酸银可以采用市售或现有技术中方法制备得到，例如可以参考专利CN1006292168中的方法制备得到。
进一步地，上述成像层中还原剂为酚类还原剂，优选苯酚类还原剂和萘酚类还原剂中的至少之一，更优选多羟基酚类还原剂，最优选3,4-二羟基苯甲腈和3，4-二羟基二苯甲酮中的至少之一。根据本发明的一个具体实施例，还原剂为3,4-二羟基苯甲腈和3，4-二羟基二苯甲酮的组合，并且基于1g所述有机银，所述3,4-二羟基苯甲腈的添加量为0.4g～0.8g，所述3，4-二羟基二苯甲酮的添加量为0.05g～0.2g。发明人发现，单独使用任何其中一种还原剂均无法达到理想的还原效果，而本申请的组合还原剂中3,4-二羟基苯甲腈为主还原剂，3，4-二羟基二苯甲酮为助还原剂，该助还原剂协助主还原剂完成还原反应，可进一步提升胶片密度，而其中任何一种添加量过低均无法满足胶片对大密度的需求，添加量过高又会造成不必要的浪费，由此，采用本申请组成的组合还原剂可以在满足胶片对大密度的需求基础上避免浪费。
进一步地，上述成像层中稳定剂包括四氯邻苯二甲酸和壬二酸中的至少之一；优选为四氯邻苯二甲酸和壬二酸的组合，其中，基于1g所述有机银，所述四氯邻苯二甲酸的添加量为0.08g～0.2g，所述壬二酸的添加量为0.1g～0.2g。发明人发现，该两种稳定剂与银离子络合速率不同，单独使用其中一种稳定剂，无法达到理想中的络合状态，通过调整二者的用量，可以得到不同络合状态，从而达到对本产品所需的络合状态进行筛选的目的，而其中任何一种稳定剂用量过高或过低，均无法得到满足应用需求的稳定剂与有机银的络合状态。由此，采用本申请的组成的组合稳定剂可以达到本产品所需的络合状态。
进一步地，上述成像层中调色剂选用可以与银离子有较强络合能力的有机物，优选包括卡沙仑和安赛蜜中的至少之一；更优选为卡沙仑和安赛蜜的组合，其中，基于1g所述有机银，所述卡沙仑的添加量为0.05g～0.2g，所述安赛蜜的添加量为0.03g～0.1g。发明人发现，由于空间位阻的差异，卡沙仑与安赛蜜在与还原剂结合后，在粘合剂中的迁移速率有较大的差异，通过对其用量及组合的调整，可以得到满足胶片成像需求的迁移速率，从而保证胶片大密度及其它诸如样片色调的性能在所需范围内。
进一步地，上述成像层中，基于1g所述有机银，所述粘合剂的添加量为2g～4g，所述交联剂的添加量为0.4g～0.7g。发明人发现，粘合剂提供反应场所，其用量多少直接影响还原剂、稳定剂、调色剂在显影过程中的迁移程，交联剂调整粘合剂的最终状态，其用量多少直接影响还原剂、稳定剂、调色剂在显影过程中的迁移速率。而若粘合剂用量太低迁移程太短，虽大密度满足使用需求，但其它应用性能如色调出现明显的恶化，无法满足胶片使用需求，而若粘合剂用量过高，迁移程过长，影响氧化还原反应及银原子簇的最终堆积状态，导致大密度无法满足使用需求；同时若交联剂用量太低，涂层不够致密，还原剂、稳定剂、调色剂在粘合剂中的迁移速率过快，虽大密度可满足需求，但其它应用性能如色调出现明显的恶化，无法满足胶片使用需求，而若交联剂用量太高，涂层过于致密，还原剂、稳定剂、调色剂在粘合剂中的迁移速率过慢，影响氧化还原反应及银原子簇的最终堆积状态，导致大密度无法满足使用需求。并且所述粘合剂包括PVB和环氧树脂中的至少之一；所述交联剂包括MDI和IPDI中的至少之一。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备热敏打印医疗胶片的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将热敏成像层施加在基膜上后进行干燥，以便得到热敏打印医疗胶片，其中，所述热敏成像层为上述的含银热敏成像层。由此，通过使用上述的含银热敏成像层可以在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上制备得到与现有高银量涂布产品性能相当的胶片，满足使用需求，从而很大程度上降低了胶片的成本。优选地，基膜为PET片基、相纸纸基，基于1m2的所述基膜，以银计，所述含银热敏成像层的施加量为0.5～0.8g。由此，可以在保证胶片质量的基础上降低胶片成本。需要说明的是，上述针对含银热敏成像层所描述的特征和优点同样适用于该制备热敏打印医疗胶片的方法，此处不再赘述。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种热敏打印医疗胶片。根据本发明的实施例，所述热敏打印医疗胶片采用上述的方法制备得到。由此，该胶片在使用低涂布银量(以银计，其涂布量为0.5g/m2～0.8g/m2)的基础上与现有高银量涂布产品性能相当，满足使用需求，从而很大程度上降低了胶片的成本。需要说明的是，上述针对制备热敏打印医疗胶片的方法所描述的特征和优点同样适用于该热敏打印医疗胶片，此处不再赘述。
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
成像层涂布液的制备：将1g山嵛酸银粉末在10g固含量20wt％的PVB溶液中进行分散得到12g分散液A，在搅拌状态下将分散液A、0.6g 3，4-二羟基苯甲腈、0.1g 3，4-二羟基二苯甲酮、0.1g卡沙仑、0.05g安赛蜜、0.1g四氯邻苯二甲酸、0.15g壬二酸、0.4g的交联剂MDI混合，得到成像层涂布液B；
成像层涂布：将成像层涂布液B涂布到PET片基上，自然干燥得到成像层样片C，涂布银量0.6g/㎡。
保护层涂布：将PVA、硅油分散液、硬脂酸锌分散液、聚硅酸、硼酸进行混合，得到保护层涂布液，将该保护层涂布液涂布到成像层样片C上，得到胶片D。
实施例2
成像层涂布液的制备：将1g山嵛酸银粉末在15g固含量20wt％PVB溶液中进行分散得到12g分散液A，在搅拌状态下将分散液A、0.4g 3，4-二羟基苯甲腈、0.05g 3，4-二羟基二苯甲酮、0.05g卡沙仑、0.03g安赛蜜、0.08g四氯邻苯二甲酸、0.1g壬二酸、0.5g的交联剂MDI混合，得到成像层涂布液B；
成像层涂布：将成像层涂布液B涂布到PET片基上，自然干燥得到成像层样片C，涂布银量0.5g/㎡。
保护层涂布：将PVA、硅油分散液、硬脂酸锌分散液、聚硅酸、硼酸进行混合，得到保护层涂布液，将该保护层涂布液涂布到成像层样片C上，得到胶片D。
实施例3
成像层涂布液的制备：将1g山嵛酸银粉末在20g固含量20wt％PVB溶液中进行分散得到12g分散液A，在搅拌状态下将分散液A、0.8g 3，4-二羟基苯甲腈、0.2g 3，4-二羟基二苯甲酮、0.2g卡沙仑、0.1g安赛蜜、0.2g四氯邻苯二甲酸、0.2g壬二酸、0.6g的交联剂MDI混合，得到成像层涂布液B；
成像层涂布：将成像层涂布液B涂布到PET片基上，自然干燥得到成像层样片C，涂布银量0.8g/㎡。
保护层涂布：将PVA、硅油分散液、硬脂酸锌分散液、聚硅酸、硼酸进行混合，得到保护层涂布液，将该保护层涂布液涂布到成像层样片C上，得到胶片D。
实施例4
成像层涂布液的制备：将1g山嵛酸银粉末在17g固含量20wt％PVB溶液中进行分散得到12g分散液A，在搅拌状态下将分散液A、0.4g 3，4-二羟基苯甲腈、0.05g 3，4-二羟基二苯甲酮、0.2g卡沙仑、0.1g安赛蜜、0.08g四氯邻苯二甲酸、0.1g壬二酸、0.8g的交联剂MDI混合，得到成像层涂布液B；
成像层涂布：将成像层涂布液B涂布到PET片基上，自然干燥得到成像层样片C，涂布银量0.7g/㎡。
保护层涂布：将PVA、硅油分散液、硬脂酸锌分散液、聚硅酸、硼酸进行混合，得到保护层涂布液，将该保护层涂布液涂布到成像层样片C上，得到胶片D。
实施例5
其有机银采用二十烷酸银，粘合剂采用环氧树脂，交联剂采用IPDI，其余同于实施例1。
实施例6
其有机银采用二十四烷酸银，粘合剂采用环氧树脂，交联剂采用IPDI，其余同于实施例1。
对比例1
成像层涂布液的制备：将1g山嵛酸银粉末在PVB溶液中进行分散得到12g分散液A，在搅拌状态下将分散液A、0.6g 3,4-二羟基苯甲腈、0.1g 3，4-二羟基二苯甲酮、0.1g卡沙仑、0.05g安赛蜜、0.1g四氯邻苯二甲酸、0.15g壬二酸、0.5g的交联剂混合，得到成像层涂布液B；
成像层涂布：将成像层涂布液B涂布到PET片基上，自然干燥得到成像层样片C，涂布银量1.0g/㎡。
保护层涂布：将PVA、硅油分散液、硬脂酸锌分散液、聚硅酸、硼酸进行混合，得到保护层涂布液，将该保护层涂布液涂布到成像层样片C上，得到胶片D。
对比例2
成像层涂布液的制备：将1g山嵛酸银粉末在PVB溶液中进行分散得到12g分散液A，在搅拌状态下将分散液A、0.6g 3,4-二羟基苯甲腈、0.1g 3，4-二羟基二苯甲酮、0.1g卡沙仑、0.05g安赛蜜、0.1g四氯邻苯二甲酸、0.15g壬二酸、0.6g的交联剂混合，得到成像层涂布液B；
成像层涂布：将成像层涂布液B涂布到PET片基上，自然干燥得到成像层样片C，涂布银量0.45g/㎡。
保护层涂布：将PVA、硅油分散液、硬脂酸锌分散液、聚硅酸、硼酸进行混合，得到保护层涂布液，将该保护层涂布液涂布到成像层样片C上，得到胶片D。
评价：
1、对实施例1-6和对比例1-2得到胶片D的大密度进行评价：
2、大密度测试方法：
(1)、试验条件
样品需在温度25℃±5℃和相对湿度50％±10％条件下至少平衡30分钟后加工。
(2)、取样
样品达到平衡后取样，从未开封的包装盒内任取胶片，作为试片。
(3)、试片打印
用富士DryPix3000相机打印相纸，形成24级密度灰阶，将24级密度灰阶在密度计上读取后形成一条24级灰阶特性曲线。
(4)、密度测量
密度应为国家标准视觉漫反射密度，密度测量的几何条件应符合GB/T11500的规定，密度测量的光谱条件应符合GB/T11501的规定，在24级灰阶特性曲线上密度最大值对应大密度Dmax。
实施例1-6和对比例1-2得到胶片的大密度测试如表1所示。
表1
Figure BDA0002889897010000071
Figure BDA0002889897010000081
由表1数据可知，实施例1-6使用低银量制备的热成像银盐数字医疗胶片，与现有涂布银量对比例1和Agfa现有产品的直接热成像银盐数字医疗胶片性能相当，满足使用需求，在此基础上继续降低涂布银量，反差及大密度均有不同程度的损失，导致胶片质量严重下降，无法满足诊断需求。由此，本申请在保证性能的同时大大降低了胶片的涂布银量，在很大程度上降低了生产成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种含银热敏成像层，其特征在于，包括：有机银、粘合剂、还原剂、稳定剂和调色剂和交联剂，
其中，基于1g所述有机银，所述还原剂的添加量为0.45g～1g，所述稳定剂的添加量为0.18g～0.4g，所述调色剂的添加量为0.08g～0.3g。
2.根据权利要求1所述的含银热敏成像层，其特征在于，所述有机银为长链有机银，优选二十烷酸银、二十二烷酸银和二十四烷酸银中的至少之一，更优选二十二烷酸银。
3.根据权利要求1所述的含银热敏成像层，其特征在于，所述还原剂为酚类还原剂，优选苯酚类还原剂和萘酚类还原剂中的至少之一，更优选多羟基酚类还原剂，最优选3,4-二羟基苯甲腈和3，4-二羟基二苯甲酮中的至少之一；
任选地，所述还原剂为3,4-二羟基苯甲腈和3，4-二羟基二苯甲酮的组合，其中，基于1g所述有机银，所述3,4-二羟基苯甲腈的添加量为0.4g～0.8g，所述3，4-二羟基二苯甲酮的添加量为0.05g～0.2g。
4.根据权利要求1所述的含银热敏成像层，其特征在于，所述稳定剂包括四氯邻苯二甲酸和壬二酸中的至少之一；
优选地，所述稳定剂为四氯邻苯二甲酸和壬二酸的组合，其中，基于1g所述有机银，所述四氯邻苯二甲酸的添加量为0.08g～0.2g，所述壬二酸的添加量为0.1g～0.2g。
5.根据权利要求1所述的含银热敏成像层，其特征在于，所述调色剂包括卡沙仑和安赛蜜中的至少之一；
优选地，所述调色剂为卡沙仑和安赛蜜的组合，其中，基于1g所述有机银，所述卡沙仑的添加量为0.05g～0.2g，所述安赛蜜的添加量为0.03g～0.1g。
6.根据权利要求1所述的含银热敏成像层，其特征在于，基于1g所述有机银，所述粘合剂的添加量为2g～4g，所述交联剂的添加量为0.4g～0.7g。
7.根据权利要求1或6所述的含银热敏成像层，其特征在于，所述粘合剂包括PVB和环氧树脂中的至少之一；
任选地，所述交联剂包括MDI和IPDI中的至少之一。
8.一种制备热敏打印医疗胶片的方法，其特征在于，包括：将热敏成像层施加在基膜上后进行干燥，以便得到热敏打印医疗胶片，
其中，所述热敏成像层为权利要求1-7中任一项所述的含银热敏成像层。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，基于1m2的所述基膜，以银计，所述含银热敏成像层的施加量为0.5～0.8g。
10.一种热敏打印医疗胶片，其特征在于，所述热敏打印医疗胶片采用权利要求8或9所述的方法制备得到。
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