CN112882258A - 一种调光膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种调光膜及其制备方法。本发明以特定的式(1)化合物‑‑‑Q‑(CH2)m‑Si(RnX3‑n)为原料制备粘结层，其中，Q为丙烯酸酯系聚合性基团，X为羟基或经水解反应后能够生成含羟基的基团；X与Q分别与透明电极和光控层发生一定的反应，与透明电极和光控层形成特定的连接，从而通过式(1)化合物形成的粘结层将透明电极与光控制层紧密连接起来，显著提升了透明电极与光控制层之间的附着力；同时，粘结层厚度较薄，对调光膜工作时的有效场强无影响；而且，采用上述式(1)化合物制备粘结层对光控制层的性能无不良影响，使调光膜保持优异的调光性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子控光材料领域，特别涉及一种调光膜及其制备方法。
背景技术
在涉及多层界面材料的应用领域，往往涉及两层或多层性质各异材料界面的粘合技术，不同性质的层材料间的附着力总是制约复合材料的性能。具体到调光膜领域也是如此。
调光膜是一种新型的电子控光产品，主要是在两层透明导电膜中间设置光控层，在没有电场作用下，其处于不透明状态，当通入交流电时，光控层中的分子排列或状态发生改变，从而使整体调光膜从不透明态转换为透明态。通过电场作用，能够实现开态-关态之间的快速转换。根据光控层的不同，调光膜可分为悬浮粒子调光膜、聚合物分散液晶调光膜等，这些调光膜虽已开发多年，但是这些调光膜的光控制层与透明电极之间的附着力较差，在生产及使用过程中，容易产生光控制层与透明电极移位、脱落等问题，导致调光膜生产良品率低，或在使用过程中造成调光膜或调光玻璃损坏。
目前，为解决上述附着力差的问题，主要采用两种方式：1、在光控层中添加增粘剂。但添加增粘剂后会对调光膜的性能产生不同程度的负面影响。2、在透明电极与光控层之间设置粘结层，目前多采用丙烯酸酯物质作为粘结层；然而，上述粘结层厚度大，一般在零点几微米或几微米，严重影响了调光膜工作时的有效电场强度，同时，采用上述粘结物质易导致调光膜的调光性能降低。可见，调光膜的附着力与调光性能之间相互制约，难以调和；现有技术的调光膜，并不能很好地解决光控层与透明电极层之间的附着力以及调光性能的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种调光膜及其制备方法。本发明提供的调光膜能够提高光控制层与透明电极层之间的附着力，同时不会对光控制层产生不良影响。
本发明提供了一种调光膜，位于透明电极层与光控制层之间的粘结层中的粘结剂，由式(1)化合物为原料形成：
Q-(CH2)m-Si(RnX3-n) 式(1)；
其中，
Q为丙烯酸酯系聚合性基团；
R为烃基；
X为羟基，或为经水解反应后能够生成含羟基的基团；
m为正整数；n为0、1或2。
优选的，
Q为：
R为C1～C4的饱和烃基；
X为羟基，或为-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3或-O-C(＝O)-CH3；
m为2～10。
优选的，所述粘结剂为：
X为羟基，所述粘结剂为式(1)化合物；
或
X为经水解反应后能够生成含羟基的基团，所述粘结剂为式(1)化合物经水解反应后得到的产物。
优选的，所述粘结层的厚度≤50nm。
优选的，所述透明电极层为ITO导电玻璃、ITO-PET导电膜、纳米Ag线-PET导电膜、纳米Cu线-PET导电膜中的一种或几种。
优选的，所述光控制层为悬浮粒子光控制层或聚合物分散液晶光控制层。
优选的，所述调光膜包括依次叠加接触的：
第一透明电极层；
第一粘结层；
光控制层；
第二粘结层；
第二透明电极层。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的调光膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将粘结剂溶液涂覆于透明电极层的导电侧表面后，干燥，得到含粘结层的透明电极；
b)在两个含粘结层的透明电极之间涂覆光控层基质乳液后，进行固化，得到调光膜；
所述粘结剂溶液中的粘结剂由式(1)化合物为原料形成。
优选的，所述粘结剂溶液通过以下方式获得：
X为羟基，将式(1)化合物溶于溶剂中，得到粘结剂溶液；
或
X为经水解反应后能够生成含羟基的基团，将式(1)化合物、水、酸液和有机溶剂混合进行水解反应后，除去有机溶剂、剩余的水及酸，得到粘结剂；再将所述粘结剂溶于溶剂中，得到粘结剂溶液。
优选的，所述水解反应中：
所述水与式(1)化合物的摩尔比为(0.5～5)∶1；
所述水解反应的温度为50～80℃，时间为2～10h。
本发明提供了一种调光膜，以特定的式(1)化合物---Q-(CH2)m-Si(RnX3-n)为原料制备粘结层，其中，Q为丙烯酸酯系聚合性基团，X为羟基或经水解反应后能够生成含羟基的基团；X与Q分别与透明电极和光控层发生一定的反应，与透明电极和光控层形成特定的连接，从而通过式(1)化合物形成的粘结层将透明电极与光控制层紧密连接起来，显著提升了透明电极与光控制层之间的附着力；同时，粘结层厚度较薄，对调光膜工作时的有效场强无影响；而且，采用上述式(1)化合物制备粘结层对光控制层的性能无不良影响，使调光膜保持优异的调光性能。
实验结果表明，本发明的调光膜的附着力达到1级以上；与未涂覆粘结层的调光膜相比，本发明调光膜的暗态透光率及亮态透光率均与其相当甚至更优，证明本发明粘结层的引入并未对调光膜的性能造成不良影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中悬浮粒子光控制层的结构示意图；
图2为本发明的一些实施例提供的调光膜的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种调光膜，位于透明电极层与光控制层之间的粘结层中的粘结剂，由式(1)化合物为原料形成：
Q-(CH2)m-Si(RnX3-n) 式(1)；
其中，
Q为丙烯酸酯系聚合性基团；
R为烃基；
X为羟基，或为经水解反应后能够生成含羟基的基团；
m为正整数；n为0、1或2。
本发明以特定的式(1)化合物为原料制备粘结层，其中，Q为丙烯酸酯系聚合性基团，X为羟基或经水解反应后能够生成含羟基的基团；X与Q分别与透明电极和光控层发生一定的反应，与透明电极和光控层形成特定的连接，从而通过式(1)化合物形成的粘结层将透明电极与光控制层紧密连接起来，显著提升了透明电极与光控制层之间的附着力；同时，粘结层厚度较薄，对调光膜工作时的有效场强无影响；而且，采用上述式(1)化合物制备粘结层对光控制层的性能无不良影响，使调光膜保持优异的调光性能。
关于式(1)化合物：Q-(CH2)m-Si(RnX3-n) 式(1)；
其中：
Q为丙烯酸酯系聚合性基团，优选为：
曲线代表Q基团与式(1)分子的连接处。
R为烃基；优选为C1～C4的饱和烃基；更优选为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基和异丁基中的一种或几种。
X为羟基，或为经水解反应后能够生成含羟基的基团。所述经水解反应后能够生成含羟基的基团优选为-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3或-O-C(＝O)-CH3。
m为正整数，优选为大于1的正整数，更优选为2～10；在本发明的一些实施例中m为3。
n为0、1或2。
在本发明的一些实施例中，所述式(1)化合物为3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。本发明对所述式(1)化合物的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，式(1)化合物作为形成粘结剂的原料，其根据X的不同，形成粘结剂的方式不同。具体如下：X为羟基时，直接以式(1)化合物作为粘结剂；X为经水解反应后能够生成含羟基的基团时，以式(1)化合物为原料进行水解反应，将其水解后所得的产物作为粘结剂。
本发明中，X为经水解反应后能够生成含羟基的基团时，优选通过以下方式获得粘结剂：将式(1)化合物、水、酸液和有机溶剂混合进行水解反应后，除去有机溶剂、剩余的水、酸，得到粘结剂。其中，所述水与式(1)化合物的摩尔比为(0.5～5)∶1。所述酸液优选为甲酸、醋酸和草酸中的一种或几种；上述酸性物质作为水解反应的催化剂。所述酸液与式(1)化合物质量比优选为0.1％～1％。所述有机溶剂优选为无水乙醇、甲醇、丙醇和丁醇中的一种或几种。所述式(1)化合物与有机溶剂的用量比优选为1g∶(0.4～1.5)mL。本发明中，所述水解反应的温度优选为50～80℃；水解反应的时间优选为2～10h。经水解反应后，除去有机溶剂、剩余的水及酸。本发明对除去的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规方式即可，如旋转蒸发法去除。经上述处理后，得到水解产物，即粘结剂；所得水解产物为复杂体系，Si原子上连接的(3-n)个X基团会部分或全部水解为羟基，从而形成不同水解度的水解产物，且部分水解物之间可能发生缩聚反应，形成水解物缩聚物，因此，本发明经水解反应后得到的水解产物是包含不同水解物及水解物缩聚物的复杂组成。而无论是X为羟基时，直接以式(1)化合物作为粘结剂，还是X为非羟基时，以其水解产物作为粘结剂，都能够显著提升了透明电极层与光控制层之间的附着力；而且，不会对调光膜的性能造成不良影响。
本发明中，将上述粘结剂形成粘结层的方式如下：将所述粘结剂溶于溶剂中，得到粘结剂溶液；再将所述粘结剂溶液涂覆于透明电极的导电侧的表面后，干燥，形成粘结层。
其中，所述粘结剂溶液的质量浓度优选为1％～5％。所述涂覆的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规涂覆操作即可，如喷涂、旋涂、浸渍等方式。所述干燥可以为自然晾干或加热蒸除溶剂。对于自然晾干，可在进行完涂覆操作后于室温下放置5h～5d，再用有机溶剂洗涤后，继续于室温下放置10min以上至溶剂蒸发完即可。对于加热蒸除溶剂，所述加热的温度优选为80～120℃，加热的时间优选为1～5h；经上述加热后，再用有机溶剂洗涤后，继续于室温下放置10min以上至溶剂蒸发完即可，也可加热快速蒸干溶剂，所述加热的温度优选为80～120℃。经上述处理后，在透明电极表面形成粘结层。本发明中，所述粘结层的厚度优选为≤50nm，更优选为5～40nm。与现有技术相比，本发明大大降低了粘结层厚度，还明显提高了附着力，且由于厚度的降低，避免了对调光膜工作时有效电场强度的影响。
本发明中，所述调光膜中的透明电极层的种类没有特殊限制，为本领域常规透明电极层即可，如无机物导电玻璃、导电塑料薄膜；本发明中优选为ITO导电玻璃、ITO-PET导电膜、纳米Ag线-PET导电膜、纳米Cu线-PET导电膜中的一种或几种。本发明中，所述透明电极层的厚度优选为50～200μm。
本发明中，所述调光膜中的光控制层是指对该层提供光源或电场能引起该层发生化学变化、物理变化，如发生光伏发电、电致发光、光致变色、电致变色等变化。本发明对光控制层的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规光控制层类型即可，具体可为悬浮粒子光控制层或聚合物分散液晶光控制层。
其中，悬浮粒子光控制层的结构参见图1，图1为本发明中悬浮粒子光控制层的结构示意图；31为聚合物基质，呈固态，32为包含光控粒子的悬浮介质，33为光控粒子，为纳米棒材料。光控层3通过将包含光控粒子33的悬浮介质32分散到聚合物基质31中获得。悬浮粒子光控制层由悬浮粒子光控制基质乳液形成，具体如下：将悬浮粒子光控制层基质乳液涂覆在透明电极的粘结层上，再盖上另一带粘结层的透明电极，在上下两电极之间形成湿膜，经光固化后，两电极之间形成光控制层。本发明对悬浮粒子光控制层基质乳液的种类没有特殊限制，为本领域常规悬浮粒子光控制层基质乳液即可。
其中，聚合物分散液晶又称PDLC，是由液晶以微米级量级的小微滴分散在有机固态聚合物基体组成。本发明对光控制层的聚合物分散液晶的种类没有特殊限制，为本领域常规聚合物分散液晶即可。聚合物分散液晶光控制层的形成方式与上文中所述悬浮粒子光控制层的形成方式相同，具体如下：将聚合物分散液晶光控制层基质乳液涂覆在透明电极的粘结层上，再盖上另一带粘结层的透明电极，在上下两电极之间形成湿膜，经光固化后，两电极之间形成光控制层。
本发明中，将光控制层基质乳液涂覆于透明电极粘结层上的方式没有特殊限制，为本领域常规涂覆方式即可，如喷涂、旋涂、浸渍、刮涂、凹版印刷、逗号印刷、丝网印刷、狭缝印刷等。在涂覆后进行固化。本发明中，所述固化的方式优选为紫外光光固化、电子束固化或高温固化；通过引发光控制基质乳液中的聚合物前体发生聚合反应而固化，形成光控制层。即所述光控制层是具有光电活性有机层，其中的具有光电活性有机层前聚体具有暴露于紫外线、电子束、高温中至少一种可引发聚合反应进而固化的特性，并且所述具有光电活性有机层是指对所述有机层提供光源或电场能引起所述有机层发生化学变化、物理变化，如发生光伏发电、电致发光、光致变色、电致变色等变化。本发明中，所述光控制层的厚度优选为40～130μm。
本发明中，所述调光膜的结构优选为：包括依次叠加接触的：
第一透明电极层；
第一粘结层；
光控制层；
第二粘结层；
第二透明电极层。
参见图2，图2为本发明的一些实施例提供的调光膜的结构示意图。其中，1为第一透明电极层，2为第一粘结层，3为光控制层，31为聚合物基质，32为包含光控粒子的悬浮介质，33为光控粒子，4为第二粘结层，5为第二透明电极层。
所述第一透明电极层1和第二透明电极层5的种类等均与上述技术方案中所述的透明电极层一致，在此不再赘述。第一粘结层2和第二粘结层4的种类及厚度等均与上述技术方案中所述的粘结层一致，在此不再赘述。光控层3的种类等与上述技术方案中所述的光控制层一致，在此不再赘述。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的调光膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将粘结剂溶液涂覆于透明电极层的导电侧表面后，干燥，得到含粘结层的透明电极；
b)在两个含粘结层的透明电极之间涂覆光控层基质乳液后，进行固化，得到调光膜；所述粘结剂溶液中的粘结剂由式(1)化合物为原料形成。
关于步骤a)：所述粘结剂的形成、粘结剂溶液的配制、粘结层的形式均与上述技术方案中所述一致，在此不再一一赘述。
关于步骤b)：所述光控层基质乳液的涂覆、固化等均与上述技术方案中所示一致，在此不再一一赘述。
本发明以特定的式(1)化合物为原料制备粘结层，其中，Q为丙烯酸酯系聚合性基团，X为羟基或经水解反应后能够生成含羟基的基团；X羟基或水解后的含羟基基团能够与透明电极表面的金属羟基反应形成共价键，Q中的双键与光控制层中的物质双键在固化时发生反应形成共价键，从而通过式(1)化合物形成的粘结层将透明电极与光控制层通过分子桥的形式连接起来，显著提升了透明电极与光控制层之间的附着力；同时，粘结层厚度较薄，对调光膜工作时的有效场强无影响；而且，采用上述式(1)化合物制备粘结层对光控制层的性能无不良影响，使调光膜保持优异的调光性能。
实验结果表明，本发明的调光膜的附着力达到1级以上；与未涂覆粘结层的调光膜相比，本发明调光膜的暗态透光率及亮态透光率均与其相当甚至更优，证明本发明粘结层的引入并未对调光膜的性能造成不良影响。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1带粘结层透明电极的制备
S1、在250mL三颈圆底烧瓶中，依次加入0.1g醋酸、5.5g水、44.5g 3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、35mL无水乙醇，控制水解反应温度为65℃，反应5小时。反应结束后使用旋转蒸发仪去除溶剂、剩余的水、酸，得到水解产物。
上述过程中，采用的式(1)化合物为3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷，分子式为如下(即m＝3，n＝0，X＝-OCH(CH3)2)：
S2、将步骤S1所得水解产物与异丙醇混合，配成质量浓度为1％的溶液。
S3、用棉花团蘸取上述溶液，十字交叉擦涂在ITO-PET透明电极的导电侧，室温放置1d后，用异丙醇冲洗ITO-PET透明电极导电侧，再于室温放置0.5h，在ITO-PET透明电极导电侧形成粘结层，得到带粘结层的透明电极。
实施例2带粘结层透明电极的制备
S1、按照实施例1进行，不同的是，将式(1)化合物替换为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，分子式为如下(即m＝3，n＝1，R＝-CH3，X＝-OCH2CH3)：
S2、将步骤S1所得水解产物与乙醇混合，配成质量浓度为2％的溶液。
S3、通过喷涂，将上述溶液涂覆在ITO导电玻璃的导电侧，于80℃烘箱中放置1h后，用乙醇冲洗ITO导电玻璃导电侧，再于室温放置10min待乙醇蒸发完，在ITO导电玻璃导电侧形成粘结层，得到带粘结层的透明电极。
实施例3带粘结层透明电极的制备
S1、按照实施例1进行，不同的是，将式(1)化合物替换为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，分子式为如下(即m＝3，n＝1，R＝-CH3，X＝-OCH3)：
S2、将步骤S1所得水解产物与甲醇混合，配成质量浓度为3％的溶液。
S3、通过旋涂，将上述溶液涂覆在纳米Ag线-PET导电膜的导电侧，于120℃烘箱中放置1h后，用甲醇冲洗纳米Ag线-PET导电膜导电侧，再于120℃烘箱中放置10min，在纳米Ag线-PET导电膜导电侧形成粘结层，得到带粘结层的透明电极。
实施例4带粘结层透明电极的制备
S1、按照实施例1进行，不同的是，将式(1)化合物替换为3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，分子式为如下(即m＝3，n＝0，X＝-OCH3)：
S2、将步骤S1所得水解产物与乙醇混合，配成质量浓度为5％的溶液。
S3、将ITO导电玻璃浸渍在上述溶液中5h，于120℃烘箱中放置1.5h后，用乙醇冲洗ITO导电玻璃导电侧，再于室温放置20min，在ITO导电玻璃导电侧形成粘结层，得到带粘结层的透明电极。
实施例5悬浮粒子光控制层基质乳液的制备
参见图1，本实施例光控制层基质乳液用于形成图1所示的光控制层，包括：聚合物基质31、包含光控粒子的悬浮液介质32、光控粒子33。
S1、制备光控粒子33：
向250mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入30g含21.2wt％硝化纤维素(型号为SS 1/4sec)的乙酸异戊酯溶液、6g I2、70g乙酸异戊酯、4g无水CaI2和4g二氧化钛(型号为
P25)，并加热至42℃。等I2溶解后，将6g无水甲醇、0.8g蒸馏水和4g 2,5-吡嗪二甲酸二水合物加入到上述三颈圆底玻璃烧瓶中，在42℃下加热搅拌反应4小时，然后自然冷却。将所得反应溶液在1350G下离心0.5h以除去大颗粒产物，再将上清液在18000G下离心5h，弃去上清液，得到光控粒子33。
S2、悬浮介质32：为对苯二甲酸二辛酯。
S3、制备聚合物基质前体31L(聚合物基质前体31L固化后为聚合物基质31)：
将2.7g三硅羟基乙基-POSS溶解于190mL庚烷中，配成POSS溶液。向500mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入54g羟基封端二甲基二苯基聚硅氧烷和190mL上述POSS溶液。三颈圆底玻璃烧瓶一侧接分水器连接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计；三颈圆底玻璃烧瓶中溶液加热至回流，持续30min，当分水器中出现少量水的时候，添加催化剂辛酸亚锡溶液(0.13g辛酸亚锡溶于10mL庚烷中形成的溶液)。然后滴加3g水解的丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和1.8g水解的环氧丙基三甲氧基硅烷混合物，约5分钟。然后缩合反应5小时，之后立刻加入30mL三甲基甲氧基硅烷作为反应的终止剂；终止反应持续2h，然后迅速冷却至室温。将50mL乙醇和已经冷却的反应液在1L的烧杯中混合搅拌，再用30mL庚烷清洗反应瓶，并倒入烧杯中。在混合均匀后，加入200mL甲醇并搅拌15min。将所得混合液倒入1L的分液漏斗中，静置数小时后出现分层。将下层清液取出，并在70℃下旋蒸，最终得到聚合物基质前体31L。
S4、制备光控制层基质乳液：
将0.1g光引发剂819、3.0g光控粒子33、26.9g悬浮介质32和70.0g聚合物基质前体31L混合均匀，得到光控制层基质乳液。
实施例6聚合物分散液晶光控层基质乳液的制备
将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、小分子向列液晶76G9700(n0＝1.49，Δn＝0.15，Tn-1＝122℃，为联苯氰和三联苯氰的低熔混合物)、光引发剂1173，按质量比53.0∶45.3∶1.7混合配制高分子-液晶混合液，避光搅拌均匀，得到光控制层基质乳液。
实施例7调光膜的制备
利用刮刀型自动涂膜涂布机(MSK-AFA-III型，MTI Corporation)，将实施例5制备的光控制层基质乳液涂覆在实施例1制备的含粘结层透明电极上(具体涂覆在粘结层表面)，光控制层基质乳液的涂覆厚度为60μm。在该光控制层湿膜上覆盖另一个实施例1制备的含粘结层透明电极(粘结层面与湿膜接触)，得到含光控制层的湿膜。再在氮气气氛下，用紫外固化机(Aventk公司生产的X200-150)固化1min、UV功率为700W/m2，得到调光膜。即所得样品结构为：实施例1的含粘结层透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层+实施例1的含粘结层透明电极。其调光性能参见表3。
实施例8调光膜的制备
按照实施例7进行，不同的是，将光控制层基质乳液替换为实施例6制备的光控制层基质乳液。具体如下：
利用刮刀型自动涂膜涂布机(MSK-AFA-III型，MTI Corporation)，将实施例6制备的光控制层基质乳液涂覆在实施例1制备的含粘结层透明电极上(具体涂覆在粘结层表面)，光控制层基质乳液的涂覆厚度为60μm。在该光控制层湿膜上覆盖另一个实施例1制备的含粘结层透明电极(粘结层面与湿膜接触)，得到含光控制层的湿膜。再在氮气气氛下，用紫外固化机(Aventk公司生产的X200-150)固化1min、UV功率为700W/m2，得到调光膜。即所得样品结构为：实施例1的含粘结层透明电极+实施例6的聚合物分散液晶光控制层+实施例1的含粘结层透明电极。其性能参见表3。
实施例9制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
利用刮刀型自动涂膜涂布机(MSK-AFA-III型，MTI Corporation)，将实施例5制备的光控制层基质乳液涂在实施例1制备的含粘结层透明电极上(具体涂覆在粘结层表面)，厚度为60μm，再在氮气气氛下，用紫外固化机(Aventk公司生产的X200-150)固化1min、UV功率为700W/m2。即所得样品结构为：实施例1的含粘结层透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。用划格法测试光控制层与透明电极之间的附着力，附着力数据见表2。
实施例10制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为实施例2制备的含粘结层透明电极，即所得样品结构为：实施例2的含粘结层透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
实施例11制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为实施例3制备的含粘结层透明电极，即所得样品结构为：实施例3的含粘结层透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
实施例12制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为实施例4制备的含粘结层透明电极，即所得样品结构为：实施例4的含粘结层透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
实施例13制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将实施例5制备的光控制层基质乳液替换为实施例6制备的光控制层基质乳液，即所得样品结构为：实施例1的含粘结层透明电极+实施例6的聚合物分散液晶光控制层。附着力数据见表2。
实施例14制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例13进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为实施例2制备的含粘结层透明电极，即所得样品结构为：实施例2的含粘结层透明电极+实施例6的聚合物分散液晶光控制层。附着力数据见表2。
实施例15制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品按照实施例13进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为实施例3制备的含粘结层透明电极，即所得样品结构为：实施例3的含粘结层透明电极+实施例6的聚合物分散液晶光控制层。附着力数据见表2。
实施例16制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例13进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为实施例4制备的含粘结层透明电极，即所得样品结构为：实施例4的含粘结层透明电极+实施例6的聚合物分散液晶光控制层。附着力数据见表2。
对比例1带粘结层透明电极的制备
按照实施例1进行，不同的是，式(1)化合物不进行水解反应。即将式(1)化合物直接与异丙醇混合，配成质量浓度为1％的溶液。再按照实施例1进行涂覆，形成带粘结层的透明电极。
对比例2带粘结层透明电极的制备
按照实施例2进行，不同的是，式(1)化合物不进行水解反应。即将式(1)化合物直接与乙醇混合，配成质量浓度为2％的溶液。再按照实施例2进行涂覆，形成带粘结层的透明电极。
对比例3带粘结层透明电极的制备
按照实施例1进行，不同的是，将式(1)化合物替换为异丁基三乙氧基硅烷，分子式为如下：
对比例4带粘结层透明电极的制备
按照实施例1进行，不同的是，将式(1)化合物替换为丙烯酸甲酯，且不进行水解反应。
对比例5调光膜的制备
按照实施例7进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为不含粘结层的透明电极(即仅采用ITO-PET透明电极)，即所得样品结构为：ITO-PET透明电极(不带粘结剂层)+实施例5的悬浮粒子光控制层+ITO-PET透明电极(不带粘结剂层)。其性能参见表3。
对比例6调光膜的制备
按照实施例8进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为不含粘结层的透明电极(即仅采用ITO-PET透明电极)，即所得样品结构为：ITO-PET透明电极(不带粘结剂层)+实施例6的聚合物分散液晶光控制层+ITO-PET透明电极(不带粘结剂层)。其性能参见表3。
对比例7制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为对比例1制备的透明电极，即所得样品结构为：对比例1的含粘结层透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
对比例8制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例10进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为对比例2制备的透明电极，即所得样品结构为：对比例2的含粘结层透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
对比例9制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为不含粘结层的透明电极(即仅采用ITO-PET透明电极)，即所得样品结构为：ITO-PET透明电极(不带粘结剂层)+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
对比例10制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为不含粘结层的透明电极(即仅采用ITO导电玻璃)，即所得样品结构为：ITO导电玻璃(不带粘结剂层)+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
对比例11制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例13进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为不含粘结层的透明电极(即仅采用ITO-PET透明电极)，即所得样品结构为：ITO-PET透明电极(不带粘结剂层)+实施例6的聚合物分散液晶光控制层。附着力数据见表2。
对比例12制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例13进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为不含粘结层的透明电极(即仅采用ITO导电玻璃)，即所得样品结构为：ITO导电玻璃(不带粘结剂层)+实施例6的聚合物分散液晶光控制层。附着力数据见表2。
对比例13制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为对比例3的带粘结剂透明电极，即所得样品结构为：对比例3的含粘结剂透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
对比例14制备用于测试光控制层与透明电极之间附着力的样品
按照实施例9进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为对比例4的含粘结剂层透明电极，即所得样品结构为：对比例4的含粘结剂透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层。附着力数据见表2。
对比例15调光膜的制备
按照实施例7进行，不同的是，将含粘结层透明电极替换为对比例4的含粘结层透明电极，即所得样品结构为：对比例4的含粘结剂透明电极+实施例5的悬浮粒子光控制层+对比例4的含粘结剂透明电极。其性能参见表3。
实施例17性能测试
(1)附着力测试
附着力反映了调光膜对抗物理外力时结构的稳定性，附着力好，在生产、使用过程中，光控制层与透明电极间不会发生移位、脱落等问题，不会造成调光膜损坏。本发明中，附着力测试采用划格法，具体为：采用漆膜刮格器(宽25mm)十字交叉法划过光控制层，再使用胶带(3M，型号600-QC33，宽19mm)粘附漆膜刮格器划过的光控制层，通过观察光控制层的表面情况，进行判断光控制层与透明电极间附着力的大小，具体分级方式见表1。
表1附着力大小分级
分别对实施例9～16和对比例7～14所得样品进行附着力测试，结果参见表2。各实施例及对比例的调光膜中，透明电极厚度为125μm，粘结层厚度为40nm，光控制层厚度为60μm。
表2实施例9～16和对比例7～14所得样品的附着力
| 样品 | 附着力大小分级 |
| 实施例9 | 0 |
| 实施例10 | 1 |
| 实施例11 | 0 |
| 实施例12 | 1 |
| 实施例13 | 0 |
| 实施例14 | 0 |
| 实施例15 | 1 |
| 实施例16 | 0 |
| 对比例7 | 4 |
| 对比例8 | 3 |
| 对比例9 | 4 |
| 对比例10 | 5 |
| 对比例11 | 4 |
| 对比例12 | 4 |
| 对比例13 | 5 |
| 对比例14 | 5 |
由表2测试结果可知，本发明在透明电极上设置由(1)化合物形成的特定粘结层，能够大幅提高光控制层与透明电极之间的附着力。其中，通过实施例9(透明电极对应实施例1)和对比例9(透明电极为ITO-PET导电膜，不带粘结剂层)的对比、以及实施例10(透明电极对应实施例2)与对比例10(透明电极为ITO导电玻璃，不带粘结剂层)的对比证明，本发明式(1)化合物的附着力效果明显。通过实施例9(透明电极对应实施例1)和对比例7(透明电极对应对比例1)的对比、以及实施例10(透明电极对应实施例2)与对比例8(透明电极对应对比例2)的对比证明，本发明式(1)化合物的水解十分关键，只有将式(1)化合物(X非羟基时)进行水解反应，将水解后的产物作为粘结剂才能有效提高调光膜的附着力。通过实施例9(透明电极对应实施例1)与对比例13(透明电极对应对比例3)的对比证明，虽然都是硅烷类物质，但其它结构硅烷难以提升调光膜附着力，采用本发明式(1)结构的化合物才能有效提升调光膜的附着力。通过实施例9(透明电极对应实施例1)与对比例14(透明电极对应对比例4)的对比证明，当采用现有常规粘结剂丙烯酸酯时，在与本发明相同的较薄厚度下，其不能有效提升调光膜的附着力，而采用本发明式(1)结构的化合物，可大大降低粘结层厚度，并保证优异的附着力。
(2)调光膜性能测试
调光膜为电子控光产品，当通入交流电时，调光膜从不透明态(即暗态)转换为透明态(即亮态)，即通过电场作用，能够实现开态-关态之间的快速转换。对调光膜施加电场，分别测试调光膜暗态和亮态时的透光率(用Oceanview光谱仪测量)。测试结果参见表3：
表3实施例和对比例所得调光膜的性能
| 实例 | 暗态透光率％ | 亮态透光率％ | 亮态电压 |
| 实施例7 | 0.9 | 70.1 | 220V |
| 对比例5 | 0.9 | 69.7 | 220V |
| 对比例15 | 1.5 | 56.3 | 220V |
| 实施例8 | 1.2 | 60.1 | 50V |
| 对比例6 | 1.3 | 59.9 | 50V |
通过表3中实施例7(透明电极对应实施例1)与对比例15(透明电极对应对比例4)的效果对比可以看出，采用现有技术中的丙烯酸酯类制备粘结层，会对调光膜的性能产生不良影响。而通过实施例7(透明电极对应实施例1)与对比例5(透明电极为ITO-PET导电膜，不带粘结剂层)、以及实施例8(透明电极对应实施例1)与对比例6(透明电极为ITO-PET导电膜，不带粘结剂层)的效果对比可以看出，在光控层与透明电极之间设置本发明特定粘结层，对调光膜的性能不产生负面影响，克服了现有技术粘结层会降低调光膜性能的问题。
以上附着力及调光膜性能的测试结果表明，本发明以特定的式(1)化合物为原料制备粘结层，既能够大大提高光控制层与透明电极之间的附着力，且不会对调光膜性能产生负面影响。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种调光膜，其特征在于，位于透明电极层与光控制层之间的粘结层中的粘结剂，由式(1)化合物为原料形成：
Q-(CH2)m-Si(RnX3-n) 式(1)；
其中，
Q为丙烯酸酯系聚合性基团；
R为烃基；
X为羟基，或为经水解反应后能够生成含羟基的基团；
m为正整数；n为0、1或2。
2.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，
Q为：
R为C1～C4的饱和烃基；
X为羟基，或为-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3或-O-C(＝O)-CH3；
m为2～10。
3.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述粘结剂为：
X为羟基，所述粘结剂为式(1)化合物；
或
X为经水解反应后能够生成含羟基的基团，所述粘结剂为式(1)化合物经水解反应后得到的产物。
4.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述粘结层的厚度≤50nm。
5.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述透明电极层为ITO导电玻璃、ITO-PET导电膜、纳米Ag线-PET导电膜、纳米Cu线-PET导电膜中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述光控制层为悬浮粒子光控制层或聚合物分散液晶光控制层。
7.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述调光膜包括依次叠加接触的：
第一透明电极层；
第一粘结层；
光控制层；
第二粘结层；
第二透明电极层。
8.一种权利要求1～7中任一项所述的调光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将粘结剂溶液涂覆于透明电极层的导电侧表面后，干燥，得到含粘结层的透明电极；
b)在两个含粘结层的透明电极之间涂覆光控层基质乳液后，进行固化，得到调光膜；
所述粘结剂溶液中的粘结剂由式(1)化合物为原料形成。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂溶液通过以下方式获得：
X为羟基，将式(1)化合物溶于溶剂中，得到粘结剂溶液；
或
X为经水解反应后能够生成含羟基的基团，将式(1)化合物、水、酸液和有机溶剂混合进行水解反应后，除去有机溶剂、剩余的水及酸，得到粘结剂；再将所述粘结剂溶于溶剂中，得到粘结剂溶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应中：
所述水与式(1)化合物的摩尔比为(0.5～5)∶1；
所述水解反应的温度为50～80℃，时间为2～10h。
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