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CN112877152B - 一种包衣过碳酸钠材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种包衣过碳酸钠材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于洗涤助剂技术领域，具体涉及一种包衣过碳酸钠材料及其制备方法和应用。本发明通过在过碳酸钠外形成可逆包衣材料层制备一种耐湿稳定性高、释放性能佳的包衣过碳酸钠材料。本发明采用植酸钠与硫酸镁、氯化镁或氯化钙形成的植酸镁或植酸钙作为包衣层，所述包衣层为生物基材料包裹，环保无污染。包裹后过碳酸钠不易溶于水，耐湿稳定性高，可以长时间保存。在使用时可以通过植酸酶分解包裹层，释放过碳酸钠。彻底解决了过碳酸钠包衣的难题、包衣分解难的问题。

Description

一种包衣过碳酸钠材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于洗涤助剂技术领域，具体涉及一种包衣过碳酸钠材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们节能环保的意识不断的增强，过碳酸钠开始取代过硼酸钠，逐步占领市场。过碳酸钠是由碳酸钠、过氧化氢和水三组分以氢键相连形成的一种不稳定复合物。过碳酸钠化学性质不稳定，在高温下易分解，活性氧的稳定性很低，遇水、重金属离子等易分解。少量的湿气就引起它的分解，微量的铁、铜、钴和其它重金属离子均会加速其分解，合成沸石也对其分解有着强烈的催化作用。目前国内一般通过利用硫酸钠、硅酸钠等产品通过包衣的方式增加过碳酸钠的稳定性，对于如何增加其在溶液中的稳定性，国内还没有比较有效的方法。
近些年，人们更加追求简单便捷的生活方式理念的不断增强，这不断的刺激着洗衣产品的消费市场，具有使用便捷特点的洗衣凝珠也就顺应市场需求诞生，并且备受人们青睐。而目前过碳酸钠在应用于日化洗涤行业时，其下游产品主要为颗粒状的洗涤颗粒，虽然，经过包衣的过碳酸钠能够提高稳定性，但将包衣后的过碳酸钠应用于液体（例如水等极性溶剂）洗涤剂产品时不易长期保存，稳定性还有待提高。
基于此现状，本发明拟研发一种耐湿稳定性高、释放性能佳的包衣过碳酸钠以期解决现有技术中包衣过碳酸钠在使用中存在的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的第一个目的在于通过在过碳酸钠外形成可逆包衣材料层制备一种耐湿稳定性高、释放性能佳的包衣过碳酸钠材料。
本发明的第二个目的在于提供所述包衣过碳酸钠材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供所述包衣过碳酸钠材料在用作纺织品清洗剂中的应用。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种包衣过碳酸钠材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备质量分数为5%～10%的一次包衣溶液，制备质量分数为7%～15%的二次包衣溶液；
（2）将流化床温度预热至70-80℃，将固体过碳酸钠置于流化床中，向固体过碳酸钠喷涂步骤（1）中的一次包衣溶液，并将温度升至110-130℃进行一次包衣，要求一次包衣厚度为0.1mm～0.3mm；
（3）继续在流化床中向步骤（2）中已经完成一次包衣的过碳酸钠喷涂步骤（1）中的二次包衣溶液，在110-130℃温度下进行二次包衣，二次包衣溶液中的有效成分（硫酸镁、氯化镁或氯化钙）与植酸钠反应生成不溶于水的植酸镁或植酸钙包衣层，要求二次包衣厚度为0.1mm～0.3mm；
（4）将经过两次包衣的过碳酸钠通过输送系统送入流化床烘干机进行干燥，控制烘干温度70～80℃，同时控制好烘干机进出料速度，以保证烘干机的料层厚度和良好的流化状态，烘干后得到成品包衣过碳酸钠材料，包装，检验，入库。
具体的，所述一次包衣溶液为植酸钠溶液，所述二次包衣溶液为硫酸镁、氯化镁或氯化钙溶液。
所述二次包衣溶液优选为硫酸镁。
具体的，步骤（2）中，一次包衣溶液占过碳酸钠的质量百分比为0.5%-2.5%。具体的，步骤（2）中经过一次包衣的过碳酸钠粒径在1mm-3mm之间。
具体的，流化床运输物料速度1-4吨/h，喷液速度1-2立方米/h，流化床采用常规设备即可，且流化床运行速度可根据实际情况进行调整。
具体的，步骤（3）中，二次包衣溶液占已经完成一次包衣的过碳酸钠的质量百分比为0.5%-3%。
本发明还提供了上述方法制备得到的包衣过碳酸钠材料。
本发明所述包衣过碳酸钠材料的原理：
由于植酸镁或植酸钙包衣层的保护，带有植酸镁包衣层的过碳酸钠在单独作为洗涤剂（洗衣粉）或者与其他物质复配成复合洗涤剂（洗衣粉）时，无法立即与水分等其他物质进行反应，不会进行分解，这样能够保证处于包芯的过碳酸钠的效能。
当需要使用时，加入植酸酶，植酸酶将包衣层植酸镁或植酸钙分解，包芯过碳酸钠与水接触并分解，过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）在水中易分解成碳酸钠（Na2CO3）和过氧化氢（H2O2），其中碳酸钠（Na2CO3）易水解，生成氢氧根离子（OH-）使得溶液呈碱性，并降低了钙、镁等离子在溶液中的浓度，使得水中中的负电荷增大，增强了污垢之间的相互排斥力，从而提高了清洁效果。而过氧化氢（H2O2）是二元弱酸，极其不稳定，在碱性条件下，能够与氢氧根离子（OH-）结合生成过羟基离子（HO- 2），过羟基离子（HO- 2）又能够电离产生氢氧根离子（OH-）和单原子氧（O·），活泼的单原子氧（O·）再与水分子结合生成羟基自由基（OH·）。单原子氧（O·）和羟基自由基（OH·）均属于活性氧，它们均具有强氧化性，其中单原子氧（O·）极不稳定，能够深入污渍内部，加速其分解，使其从衣物上剥离脱落。
本发明进一步提供了所述包衣过碳酸钠材料在用作纺织品清洗剂中的应用。
应用时，将质量分数为包衣过碳酸钠材料0.1%-2%的植酸酶与包衣过碳酸钠材料混合后，制备成液体洗涤剂、洗衣粉或洗衣球进行使用。
在洗涤过程中，植酸酶可以分解掉植酸钠与硫酸镁、氯化镁或氯化钙形成的植酸镁或植酸钙包衣层，让被包裹的过碳酸钠被释放出来，从而实现洗涤或漂白功能。
当将所述包衣过碳酸钠材料制成洗衣粉进行使用时，可以将植酸酶与可逆包衣过碳酸钠混合前，先采用PVA（聚乙烯醇）水溶薄膜对植酸酶进行包裹，再做成洗衣球等形式进行使用，具体的包裹工艺、以及洗衣球的制备方法采用现有技术即可，且不是本发明的发明点所在，故不再赘述。
进一步的，所述植酸酶为市售食品级且酶活性为100000 U/g的植酸酶，植酸酶活性定义：植酸酶样品在植酸钠浓度为5.0mmol/L，温度37℃、pH为5的条件下，每分钟水解植酸钠，释放出1μmol无机磷，即为一个植酸酶活性单位，以U表示。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用植酸钠与硫酸镁、氯化镁或氯化钙形成的植酸镁或植酸钙作为包衣层，所述包衣层为生物基材料包裹，环保无污染。
2、包裹后过碳酸钠不易溶于水，耐湿稳定性高，可以长时间保存。
3、在使用时可以通过植酸酶分解包裹层，释放过碳酸钠。
4、彻底解决了过碳酸钠包衣的难题、包衣分解难的问题。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种包衣过碳酸钠材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）取0.125kg植酸钠制备质量分数为5%的植酸钠溶液，取0.45kg硫酸镁制备质量分数为15%的硫酸镁溶液；
（2）将流化床温度预热至70℃，将100kg过碳酸钠置于流化床中，向过碳酸钠喷涂步骤（1）中的植酸钠溶液，并将温度升至120℃进行一次包衣，要求一次包衣厚度为0.1mm～0.3mm，其中，流化床运行速度为4吨/h，喷液速度1立方米/h，运行时，流化床运行速度可根据实际情况进行调整，步骤（2）中经过一次包衣的过碳酸钠粒径在1mm-3mm之间；
（3）继续在流化床中向步骤（2）中已经完成一次包衣的过碳酸钠喷涂步骤（1）中的硫酸镁溶液，在120℃温度下进行二次包衣，硫酸镁与植酸钠反应生成不溶于水的植酸镁包衣层，要求二次包衣厚度为0.1mm～0.3mm，其中，流化床运行速度为4吨/h，喷液速度1立方米/h，运行时，流化床运行速度可根据实际情况进行调整；
（4）将经过两次包衣的过碳酸钠通过输送系统送入流化床烘干机进行干燥，控制烘干温度70℃，同时控制好烘干机进出料速度，以保证烘干机的料层厚度和良好的流化状态，烘干后得到成品包衣过碳酸钠材料，包装，检验，入库。
实施例2
一种包衣过碳酸钠材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）取0.175kg植酸钠制备质量分数为7%的植酸钠溶液，取0.3kg硫酸镁制备质量分数为10%的硫酸镁溶液；
（2）将流化床温度预热至75℃，将100kg过碳酸钠置于流化床中，向过碳酸钠喷涂步骤（1）中的植酸钠溶液，并将温度升至110℃进行一次包衣，要求一次包衣厚度为0.1mm～0.3mm，其中，流化床运行速度为4吨/h，喷液速度1立方米/h，运行时，流化床运行速度可根据实际情况进行调整，步骤（2）中经过一次包衣的过碳酸钠粒径在1mm-3mm之间；
（3）继续在流化床中向步骤（2）中已经完成一次包衣的过碳酸钠喷涂步骤（1）中的硫酸镁溶液，在110℃温度下进行二次包衣，硫酸镁与植酸钠反应生成不溶于水的植酸镁包衣层，要求二次包衣厚度为0.1mm～0.3mm，其中，流化床运行速度为4吨/h，喷液速度1立方米/h，运行时，流化床运行速度可根据实际情况进行调整；
（4）将经过两次包衣的过碳酸钠通过输送系统送入流化床烘干机进行干燥，控制烘干温度70℃，同时控制好烘干机进出料速度，以保证烘干机的料层厚度和良好的流化状态，烘干后得到成品包衣过碳酸钠材料，包装，检验，入库。
实施例3
一种包衣过碳酸钠材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）取0.25kg植酸钠制备质量分数为10%的植酸钠溶液，取0.36kg硫酸镁制备质量分数为12%的硫酸镁溶液；
（2）将流化床温度预热至80℃，将100kg过碳酸钠置于流化床中，向过碳酸钠喷涂步骤（1）中的植酸钠溶液，并将温度升至130℃进行一次包衣，要求一次包衣厚度为0.1mm～0.3mm，其中，流化床运行速度为4吨/h，喷液速度1立方米/h，运行时，流化床运行速度可根据实际情况进行调整，步骤（2）中经过一次包衣的过碳酸钠粒径在1mm-3mm之间；
（3）继续在流化床中向步骤（2）中已经完成一次包衣的过碳酸钠喷涂步骤（1）中的硫酸镁溶液，在130℃温度下进行二次包衣，硫酸镁与植酸钠反应生成不溶于水的植酸镁包衣层，要求二次包衣厚度为0.1mm～0.3mm，其中，流化床运行速度为4吨/h，喷液速度1立方米/h，运行时，流化床运行速度可根据实际情况进行调整；
（4）将经过两次包衣的过碳酸钠通过输送系统送入流化床烘干机进行干燥，控制烘干温度80℃，同时控制好烘干机进出料速度，以保证烘干机的料层厚度和良好的流化状态，烘干后得到成品包衣过碳酸钠材料，包装，检验，入库。
试验例1产品性能
稳定性测试：
将粒径在1mm-3mm、没有包衣的普通过碳酸钠作为空白对照组与实施例1-3制备的包衣过碳酸钠材料进行热稳定性及湿稳定性的测定（测定标准：《HG/T 2764-2008工业过氧碳酸钠》），测定结果如表1所示：
表1。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1中可以看出，相较于空白对照组，实施例1-3的包衣过碳酸钠材料的热稳定性和湿稳定性均有所提高，其中实施例3热稳定性和湿稳定性效果最佳。
溶解性能测试：
a、在室温静置条件下：在室温下（25℃），分别将5g市售过碳酸钠、实施例1-3植酸镁包衣过碳酸钠、以及实施例1-3植酸镁包衣过碳酸和植酸酶置于盛有500ml水的烧杯（容积1000ml）中，静置，记录过碳酸钠完全溶解时间，并测定其pH。测定结果如表2所示：.
表2。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
b、在机械搅拌条件下的溶解时间，搅拌条件：室温25℃，分别将5g市售过碳酸钠、实施例1-3植酸镁包衣过碳酸钠、以及实施例1-3植酸镁包衣过碳酸和植酸酶置于盛有500ml水的烧杯（容积1000ml）中，使用JJ-1型电动搅拌器，在相同转速（500转/分）下进行机械搅拌，记录样品完全溶解时间，结果如表3所示。
表3。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
从表2、表3中可以看出，在室温静置条件下，相较于市售过碳酸钠，实施例1-3的包衣过碳酸钠材料的溶解时间较长。而在搅拌的情况下，市售过碳酸钠基本在3-4分钟会溶解完全，实施例1-3过碳酸钠材料基本在5-6分钟会溶解完全，实际衣物洗涤过程中是会伴随着机械搅拌（机洗）或者揉搓（手工）过程的，所以，在加热植酸酶后实施例1-3的过碳酸钠材料在洗涤过程中会快速溶解，其溶解时间与市售过碳酸钠相接近。
试验例2
所述包衣过碳酸钠材料的洗涤使用方法，使用时，将质量分数为包衣过碳酸钠材料1%的植酸酶与包衣过碳酸钠材料混合后，将所述包衣过碳酸钠材料制备成液体洗涤剂进行使用，在洗涤过程中，植酸酶可以分解掉植酸钠与硫酸镁形成的植酸镁包衣层，让被包裹的过碳酸钠被释放出来，从而实现洗涤或漂白功能。
洗涤效果的评价：挑选新旧程度，脏污程度，衣物大小程度相近的衣物12件，分为4组，每组3件，分别使用实施例1-3所述包衣过碳酸钠进行洗涤，并设置不加植酸酶的对照组，以及不加包衣过碳酸钠的对照组。采用机洗的方式进行，对洗涤的干净效果进行记录，干净效果评判方法为：分数为0-10分，0分代表非常差，10分代表非常好，去异味效果评判方法为：分数为0-10分，0分代表非常差，10分代表非常好。试验结果见表4。
表4。
Figure DEST_PATH_IMAGE008
过碳酸钠可以广泛应用于日化洗涤产品，对衣物具有非常好的洗涤，去异味效果，实施例1-3中，由于植酸镁包衣层的作用，过碳酸钠无法立即遇水分解，在洗衣机洗涤过程中，由于机械作用，部分包衣被破坏，部分过碳酸钠分解，起到一定的洗涤，去除异味效果，实施案例1-3在添加植酸酶后，可以将包衣层完全分解，过碳酸钠完全分解，释放出活性氧，有效瓦解顽固污渍去除异味。
从表4中可以看出，本发明实施例1-3的包衣过碳酸钠材料与植酸酶联用去污效果明显高于对照组，同时实施例1-3的包衣过碳酸钠材料与植酸酶联用不仅具有较好的去污效果还能够去异味，而单独使用包衣过碳酸钠材料对异味和污物的祛除效果较小。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种包衣过碳酸钠材料，其特征在于，通过如下步骤制备得到：
（1）制备质量分数为5%～10%的一次包衣溶液，制备质量分数为7%～15%的二次包衣溶液；
（2）在70-80℃温度条件下，向固体过碳酸钠喷涂步骤（1）中的一次包衣溶液，并将温度升至110-130℃进行一次包衣，一次包衣厚度为0.1mm～0.3mm；
（3）向步骤（2）中已经完成一次包衣的过碳酸钠喷涂步骤（1）中的二次包衣溶液，在110-130℃温度下进行二次包衣，二次包衣厚度为0.1mm～0.3mm；
（4）将经过两次包衣的过碳酸钠在70～80℃温度下烘干，烘干后得到成品包衣过碳酸钠材料，包装，检验，入库；
所述一次包衣溶液为植酸钠溶液，所述二次包衣溶液为硫酸镁、氯化镁或氯化钙溶液；
步骤（2）中，一次包衣溶液占过碳酸钠的质量百分比为0.5%-2.5%；
步骤（2）中经过一次包衣的过碳酸钠粒径在1mm-3mm之间；
步骤（3）中，二次包衣溶液占已经完成一次包衣的过碳酸钠的质量百分比为0.5%-3%。
2.一种包衣过碳酸钠材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备质量分数为5%～10%的一次包衣溶液，制备质量分数为7%～15%的二次包衣溶液；
（2）在70-80℃温度条件下，向固体过碳酸钠喷涂步骤（1）中的一次包衣溶液，并将温度升至110-130℃进行一次包衣，一次包衣厚度为0.1mm～0.3mm；
（3）向步骤（2）中已经完成一次包衣的过碳酸钠喷涂步骤（1）中的二次包衣溶液，在110-130℃温度下进行二次包衣，二次包衣厚度为0.1mm～0.3mm；
（4）将经过两次包衣的过碳酸钠在70～80℃温度下烘干，烘干后得到成品包衣过碳酸钠材料，包装，检验，入库；
所述一次包衣溶液为植酸钠溶液，所述二次包衣溶液为硫酸镁、氯化镁或氯化钙溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，一次包衣溶液占过碳酸钠的质量百分比为0.5%-2.5%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中经过一次包衣的过碳酸钠粒径在1mm-3mm之间。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，二次包衣溶液占已经完成一次包衣的过碳酸钠的质量百分比为0.5%-3%。
6.权利要求1所述包衣过碳酸钠材料在用作纺织品清洗剂中的应用，其特征在于，应用时，将质量分数为包衣过碳酸钠材料0.1%-2%的植酸酶与包衣过碳酸钠材料混合后，制备成液体洗涤剂、洗衣粉或洗衣球进行使用；所述植酸酶的酶活性为100000 U/g。
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