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CN112876985A - 一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法 - Google Patents

一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法 Download PDF

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CN112876985A
CN112876985A CN202110167677.4A CN202110167677A CN112876985A CN 112876985 A CN112876985 A CN 112876985A CN 202110167677 A CN202110167677 A CN 202110167677A CN 112876985 A CN112876985 A CN 112876985A
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China
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solvent
free moisture
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stirring
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胡业斌
韩淑香
曹瑞强
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Shanghai Hutu New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Shanghai Hutu New Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分组成：硅树脂、聚硅氧烷、硅烷封端聚合物、气相二氧化硅、消泡剂和固化促进剂，制备方法为：将称取的硅烷封端聚合物和固化促进剂放入干燥洁净的调漆罐中，搅拌混合均匀后密闭包装放置2.5小时，得到硅烷封端聚合物和固化促进剂的混合物备用；将称取的硅树脂、聚硅氧烷、气相二氧化硅、步骤一中得到的混合物、消泡剂依次放入到干燥洁净的调漆罐中，然后进行搅拌混合，搅拌混合均匀后利用230目筛网进行筛选，真空排泡后密闭充氮气包装。本发明生产的涂料施工简单、安全无毒、书写性能和擦除性能较好。

Description

一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及装饰涂料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法及其制备方法。
背景技术
涂料是指应用于物体表面而能结成坚韧保护膜的物料的总称，建筑涂料是涂料中的一个重要类别。可书写白板涂料是一种涂膜具有特殊表面功能的涂料，区别于传统内墙乳胶漆，具有高交联密度，漆膜致密，化学抗性好，一般污渍难以侵入的特点；且可以使用水彩笔、白板笔、荧光笔等在其上面书写，书写流畅、字迹清晰，易于擦除，适用于室内墙体，起到防污可书写的作用。可用于幼儿园的儿童涂鸦墙、办公室的会议墙，等多种场合。
而现有的可书写涂料在使用过程中存在书写性能不足，而且书写完成后擦除效果不足、VOC含量高、具有甲醛等问题，危害人们的健康，不方便人们的使用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法及其制备方法，本发明所要解决的问题是：如何提高可书写涂料的书写效果，提高书写后的擦除效果。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂74-78％、聚硅氧烷10-12％、硅烷封端聚合物7-9％、气相二氧化硅1.2-1.6％、消泡剂0.5-0.7％和固化促进剂2.8-3.2％；
所述无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法为：
步骤一：按照上述百分比称取原料，将称取的硅烷封端聚合物和固化促进剂放入干燥洁净的调漆罐中，搅拌混合均匀后密闭包装放置2-3小时，得到硅烷封端聚合物和固化促进剂的混合物备用；
步骤二：将称取的硅树脂、聚硅氧烷、气相二氧化硅、步骤一中得到的混合物、消泡剂依次放入到干燥洁净的调漆罐中，然后进行搅拌混合，搅拌混合均匀后利用200-260目筛网进行筛选，真空排泡后密闭充氮气包装，得到无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料。
在一种优选的实施方式中，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂76％、聚硅氧烷11％、硅烷封端聚合物8％、气相二氧化硅1.4％、消泡剂0.6％和固化促进剂3％。
在一种优选的实施方式中，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂75％、聚硅氧烷11％、硅烷封端聚合物9％、气相二氧化硅1.6％、消泡剂0.5％和固化促进剂2.9％。
在一种优选的实施方式中，所述硅树脂为含有水解官能团对的有机硅树脂，所述有机硅树脂为硅烷/硅氧烷基有机硅树脂，其结构示为：
(SiO2)x(RaSiO1.5)y(Ra 2SiO)z(Ra 3SiO0.5)p(R)q
其中，Ra为C1-C18的烷基、卤代烷基或C6-C18芳基如苯基，Ra优选为甲基；R选自烷氧基、烷基烷氧基、酮肟基、酰氧基、烯丙氧基官能团，其中x＞0；y≥0；z≥0；p＞0；q＞0；1.4≤(y+2z+3p+q)/(x+y+z+p)＜2；R含量占硅烷/硅氧烷基有机硅树脂理论分子量的0.5wt％-5wt％。
在一种优选的实施方式中，所述聚硅氧烷为瓦克线性聚硅氧烷，其结构式为：
Figure BDA0002938021950000021
其中R1和R2为羟基，其中m为0-500的整数，所述聚硅氧烷的粘度为20-80mPa.s，具体的选用瓦克ws62cn产品。
在一种优选的实施方式中，所述硅烷封端聚合物为α聚醚改性硅烷封端聚合物，所述α聚醚改性硅烷封端聚合物的黏度为600-800mPa.s，密度为1.05-1.15g/cm3，闪点>100℃，具体的选用瓦克STPE-15产品。
在一种优选的实施方式中，所述消泡剂为非硅消泡剂，具体的选用毕克BYK-1790消泡剂，所述气相二氧化硅为疏水性高分散二氧化硅合成的X-射线非晶性二氧化硅，具体的选用瓦克HDK-H15产品。
在一种优选的实施方式中，所述固化促进剂为含氨基的硅烷偶联剂，优选的，含氨基的偶联剂为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，具体的选用瓦克GF95产品。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中搅拌混合的搅拌速率为400-500转/分钟，搅拌混合的时间为15-20分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中搅拌混合的搅拌速率为500-700转/分钟，搅拌时间为25-30min。
本发明的技术效果和优点：
采用本发明的原料配方所制备出的无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料，采用硅树脂、聚硅氧烷、硅烷封端聚合物、气相二氧化硅、消泡剂和固化促进剂组成，硅树脂采用硅氧烷有机树脂主链为疏水性的Si-O-Si结构，侧基为非极性基团甲基，且围绕主链朝外排列，有机硅分子结构中朝外排列的有机基团屏蔽了Si-O结构，降低了材料的表面能，因而赋予硅氧烷树脂极强的憎水憎油性，而且硅烷封端聚合物采用α聚醚改性硅烷封端聚合物分子中的每个甲基可以围绕Si-C键旋转，且分子间作用力小，使得有机硅材料具有良好的柔韧性，以解决纯有机硅材料涂膜易脆裂的问题，与有机硅树脂、聚硅氧烷反应后形成粘度交底的坚硬膜面，添加的有机硅消泡剂能够避免游离氨基、水等对硅氧烷树脂的水解聚合的催化加速，确保产品储存稳定性，添加的气相二氧化硅能够起到增稠、触变和抗沉降的作用，本发明生产的涂料施工简单、安全无毒、书写性能和擦除性能较好。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂76％、聚硅氧烷11％、硅烷封端聚合物8％、气相二氧化硅1.4％、消泡剂0.6％和固化促进剂3％；
所述无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法为：
步骤一：按照上述百分比称取原料，将称取的硅烷封端聚合物和固化促进剂放入干燥洁净的调漆罐中，搅拌混合均匀后密闭包装放置2.5小时，得到硅烷封端聚合物和固化促进剂的混合物备用；
步骤二：将称取的硅树脂、聚硅氧烷、气相二氧化硅、步骤一中得到的混合物、消泡剂依次放入到干燥洁净的调漆罐中，然后进行搅拌混合，搅拌混合均匀后利用230目筛网进行筛选，真空排泡后密闭充氮气包装，得到无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料。
在一种优选的实施方式中，所述硅树脂为含有水解官能团对的有机硅树脂，所述有机硅树脂为硅烷/硅氧烷基有机硅树脂，其结构示为：
(SiO2)x(RaSiO1.5)y(Ra 2SiO)z(Ra 3SiO0.5)p(R)q
其中，Ra为C1-C18的烷基、卤代烷基或C6-C18芳基如苯基，Ra优选为甲基；R选自烷氧基、烷基烷氧基、酮肟基、酰氧基、烯丙氧基官能团，其中x＞0；y≥0；z≥0；p＞0；q＞0；1.4≤(y+2z+3p+q)/(x+y+z+p)＜2；R含量占硅烷/硅氧烷基有机硅树脂理论分子量的0.5wt％-5wt％。
在一种优选的实施方式中，所述聚硅氧烷为瓦克线性聚硅氧烷，其结构式为：
Figure BDA0002938021950000051
其中R1和R2为羟基，其中m为0-500的整数，所述聚硅氧烷的粘度为60mPa.s，具体的选用瓦克ws62cn产品。
在一种优选的实施方式中，所述硅烷封端聚合物为α聚醚改性硅烷封端聚合物，所述α聚醚改性硅烷封端聚合物的黏度为700mPa.s，密度为1.1g/cm3，闪点>100℃，具体的选用瓦克STPE-15产品。
在一种优选的实施方式中，所述消泡剂为非硅消泡剂，具体的选用毕克BYK-1790消泡剂，所述气相二氧化硅为疏水性高分散二氧化硅合成的X-射线非晶性二氧化硅，具体的选用瓦克HDK-H15产品。
在一种优选的实施方式中，所述固化促进剂为含氨基的硅烷偶联剂，优选的，含氨基的偶联剂为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，具体的选用瓦克GF95产品。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中搅拌混合的搅拌速率为450转/分钟，搅拌混合的时间为18分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中搅拌混合的搅拌速率为600转/分钟，搅拌时间为28min。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂75％、聚硅氧烷11％、硅烷封端聚合物9％、气相二氧化硅1.6％、消泡剂0.5％和固化促进剂2.9％。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂74％、聚硅氧烷12％、硅烷封端聚合物9％、气相二氧化硅1.4％、消泡剂0.5％和固化促进剂3.1％。
实施例4：
本发明提供了一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂76％、聚硅氧烷11％、硅烷封端聚合物8％、气相二氧化硅1.4％、消泡剂0.6％和固化促进剂3％；
所述无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法为：
步骤一：按照上述百分比称取原料，将称取的硅烷封端聚合物和固化促进剂放入干燥洁净的调漆罐中，搅拌混合均匀后密闭包装放置2.5小时，得到硅烷封端聚合物和固化促进剂的混合物备用；
步骤二：将称取的硅树脂、聚硅氧烷、气相二氧化硅、步骤一中得到的混合物、消泡剂依次放入到干燥洁净的调漆罐中，然后进行搅拌混合，搅拌混合均匀后利用230目筛网进行筛选，真空排泡后密闭充氮气包装，得到无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料。
在一种优选的实施方式中，所述硅树脂为含有水解官能团对的有机硅树脂，所述有机硅树脂为硅烷/硅氧烷基有机硅树脂，其结构示为：
(SiO2)x(RaSiO1.5)y(Ra 2SiO)z(Ra 3SiO0.5)p(R)q
其中，Ra为C1-C18的烷基、卤代烷基或C6-C18芳基如苯基，Ra优选为甲基；R选自烷氧基、烷基烷氧基、酮肟基、酰氧基、烯丙氧基官能团，其中x＞0；y≥0；z≥0；p＞0；q＞0；1.4≤(y+2z+3p+q)/(x+y+z+p)＜2；R含量占硅烷/硅氧烷基有机硅树脂理论分子量的0.5wt％-5wt％。
在一种优选的实施方式中，所述聚硅氧烷为瓦克线性聚硅氧烷，其结构式为：
Figure BDA0002938021950000071
其中R1和R2为羟基，其中m为0-500的整数，所述聚硅氧烷的粘度为60mPa.s，具体的选用瓦克ws62cn产品。
在一种优选的实施方式中，所述硅烷封端聚合物为传统的聚醚硅烷封端聚合物，所述传统的聚醚硅烷封端聚合物的黏度为700mPa.s，密度为1.1g/cm3，闪点>100℃。
在一种优选的实施方式中，所述消泡剂为非硅消泡剂，具体的选用毕克BYK-1790消泡剂，所述气相二氧化硅为疏水性高分散二氧化硅合成的X-射线非晶性二氧化硅，具体的选用瓦克HDK-H15产品。
在一种优选的实施方式中，所述固化促进剂为含氨基的硅烷偶联剂，优选的，含氨基的偶联剂为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，具体的选用瓦克GF95产品。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中搅拌混合的搅拌速率为450转/分钟，搅拌混合的时间为18分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中搅拌混合的搅拌速率为600转/分钟，搅拌时间为28min。
实施例5：
本发明提供了一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂79％、聚硅氧烷14％、气相二氧化硅1.7％、消泡剂0.8％和固化促进剂3.5％；
所述无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法为；
将称取的硅树脂、聚硅氧烷、气相二氧化硅、固化促进剂、消泡剂依次放入到干燥洁净的调漆罐中，然后进行搅拌混合，搅拌混合均匀后利用230目筛网进行筛选，真空排泡后密闭充氮气包装，得到无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料。
在一种优选的实施方式中，所述硅树脂为含有水解官能团对的有机硅树脂，所述有机硅树脂为硅烷/硅氧烷基有机硅树脂，其结构示为：
(SiO2)x(RaSiO1.5)y(Ra 2SiO)z(Ra 3SiO0.5)p(R)q
其中，Ra为C1-C18的烷基、卤代烷基或C6-C18芳基如苯基，Ra优选为甲基；R选自烷氧基、烷基烷氧基、酮肟基、酰氧基、烯丙氧基官能团，其中x＞0；y≥0；z≥0；p＞0；q＞0；1.4≤(y+2z+3p+q)/(x+y+z+p)＜2；R含量占硅烷/硅氧烷基有机硅树脂理论分子量的0.5wt％-5wt％。
在一种优选的实施方式中，所述聚硅氧烷为瓦克线性聚硅氧烷，其结构式为：
Figure BDA0002938021950000081
其中R1和R2为羟基，其中m为0-500的整数，所述聚硅氧烷的粘度为60mPa.s，具体的选用瓦克ws62cn产品。
在一种优选的实施方式中，所述消泡剂为非硅消泡剂，具体的选用毕克BYK-1790消泡剂，所述气相二氧化硅为疏水性高分散二氧化硅合成的X-射线非晶性二氧化硅，具体的选用瓦克HDK-H15产品。
在一种优选的实施方式中，所述固化促进剂为含氨基的硅烷偶联剂，优选的，含氨基的偶联剂为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，具体的选用瓦克GF95产品。
在一种优选的实施方式中，所述搅拌混合的搅拌速率为600转/分钟，搅拌时间为28min。
分别取上述实施例1-5所制得的无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法分别作为实验组1、实验组2、实验组3、实验组4和实验组5，采用传统的可书写涂料作为对照组进行测试，利用晨光水彩笔、斑马白板笔和三木荧光笔分别测试实验组1、实验组2、实验组3、实验组4、实验组5和对照组涂层的书写和擦除性能，涂料性能的测试方法为：根据JG/T304-2011建筑用防涂鸦抗粘贴涂料的国标要求，将制备的涂料刷涂在15cm*7cm无石棉纤维水泥板上，涂布量每道100g/m2±20g/m2，刷涂间隔24h，刷涂后标准状况下养护7天，养护结束后对其抗污渍性进行测试(卫生纸干擦)。测试结果如表一：
Figure BDA0002938021950000091
表一
由表一可知，本发明生产的无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料相较于传统的可书写涂料具有书写效果好，易擦除的优点，实验组4采用传统的硅烷封端聚合物生产的涂料虽然相比于传统的可书写涂料书写效果好，但相比于α聚醚改性硅烷封端聚合物生产的涂料可书写和擦除效果较差，而实施例5中未添加硅烷封端聚合物，生产的涂料可书写效果和擦除效果较差，硅树脂采用硅氧烷有机树脂主链为疏水性的Si-O-Si结构，侧基为非极性基团甲基，且围绕主链朝外排列，有机硅分子结构中朝外排列的有机基团屏蔽了Si-O结构，降低了材料的表面能，因而赋予硅氧烷树脂极强的憎水憎油性，而且硅烷封端聚合物采用α聚醚改性硅烷封端聚合物分子中的每个甲基可以围绕Si-C键旋转，且分子间作用力小，使得有机硅材料具有良好的柔韧性，以解决纯有机硅材料涂膜易脆裂的问题，与有机硅树脂、聚硅氧烷反应后形成粘度交底的坚硬膜面，添加的有机硅消泡剂能够避免游离氨基、水等对硅氧烷树脂的水解聚合的催化加速，确保产品储存稳定性，添加的气相二氧化硅能够起到增稠、触变和抗沉降的作用，本发明生产的涂料施工简单、安全无毒、书写性能和擦除性能较好。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂74-78％、聚硅氧烷10-12％、硅烷封端聚合物7-9％、气相二氧化硅1.2-1.6％、消泡剂0.5-0.7％和固化促进剂2.8-3.2％；
所述无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法为：
步骤一：按照上述百分比称取原料，将称取的硅烷封端聚合物和固化促进剂放入干燥洁净的调漆罐中，搅拌混合均匀后密闭包装放置2-3小时，得到硅烷封端聚合物和固化促进剂的混合物备用；
步骤二：将称取的硅树脂、聚硅氧烷、气相二氧化硅、步骤一中得到的混合物、消泡剂依次放入到干燥洁净的调漆罐中，然后进行搅拌混合，搅拌混合均匀后利用200-260目筛网进行筛选，真空排泡后密闭充氮气包装，得到无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂76％、聚硅氧烷11％、硅烷封端聚合物8％、气相二氧化硅1.4％、消泡剂0.6％和固化促进剂3％。
3.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述无溶剂潮气固化有机硅可书写涂料由以下成分按照百分比组成：硅树脂75％、聚硅氧烷11％、硅烷封端聚合物9％、气相二氧化硅1.6％、消泡剂0.5％和固化促进剂2.9％。
4.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述硅树脂为含有水解官能团对的有机硅树脂，所述有机硅树脂为硅烷/硅氧烷基有机硅树脂，其结构示为：
(SiO2)x(RaSiO1.5)y(Ra 2SiO)z(Ra 3SiO0.5)p(R)q
其中，Ra为C1-C18的烷基、卤代烷基或C6-C18芳基如苯基，Ra优选为甲基；R选自烷氧基、烷基烷氧基、酮肟基、酰氧基、烯丙氧基官能团，其中x＞0；y≥0；z≥0；p＞0；q＞0；1.4≤(y+2z+3p+q)/(x+y+z+p)＜2；R含量占硅烷/硅氧烷基有机硅树脂理论分子量的0.5wt％-5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述聚硅氧烷为瓦克线性聚硅氧烷，其结构式为：
Figure FDA0002938021940000021
其中R1和R2为羟基，其中m为0-500的整数，所述聚硅氧烷的粘度为20-80mPa.s，具体的选用瓦克ws62cn产品。
6.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷封端聚合物为α聚醚改性硅烷封端聚合物，所述α聚醚改性硅烷封端聚合物的黏度为600-800mPa.s，密度为1.05-1.15g/cm3，闪点>100℃，具体的选用瓦克STPE-15产品。
7.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为非硅消泡剂，具体的选用毕克BYK-1790消泡剂，所述气相二氧化硅为疏水性高分散二氧化硅合成的X-射线非晶性二氧化硅，具体的选用瓦克HDK-H15产品。
8.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述固化促进剂为含氨基的硅烷偶联剂，优选的，含氨基的偶联剂为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，具体的选用瓦克GF95产品。
9.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中搅拌混合的搅拌速率为400-500转/分钟，搅拌混合的时间为15-20分钟。
10.根据权利要求1所述的一种无溶剂潮气固化有机硅聚合物可书写涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中搅拌混合的搅拌速率为500-700转/分钟，搅拌时间为25-30min。
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