CN112852367A

CN112852367A - 一种双组份硅棒拼接胶及其制备方法

Info

Publication number: CN112852367A
Application number: CN202110250729.4A
Authority: CN
Inventors: 吴世炆; 潘永强; 高满; 陈韬; 苏光临
Original assignee: Nanning Boyuan Energy Material Co ltd
Current assignee: Nanning Boyuan Energy Material Co ltd
Priority date: 2021-03-08
Filing date: 2021-03-08
Publication date: 2021-05-28
Anticipated expiration: 2041-03-08
Also published as: CN112852367B

Abstract

本发明环氧树脂技术领域，具体涉及一种双组份硅棒拼接胶及其制备方法。所述硅棒拼接胶由A组分和B组分组成，所述A组分的制备原料包括环氧树脂、稀释剂、偶联剂、改性填料、防沉剂；所述B组分的制备原料包括固化剂、改性间苯二甲胺、促进剂、颜料、防沉剂、改性填料。硅棒拼接胶兼具高硬度与低电导率，室温下依需求可在5‑20分钟内快速固化，客户可以快速拼接并转移硅棒，减少空间占用。

Description

一种双组份硅棒拼接胶及其制备方法

技术领域

本发明环氧树脂技术领域，具体涉及一种双组份硅棒拼接胶及其制备方法。

背景技术

在太阳能硅片切割领域中，由于硅棒供应商提供的硅棒截断长度不同，为了保证每次的切割装载量。厂家在切片之前，需要筛选出不同长度的硅棒拼接起来再同时切割，在将硅棒固定到切割垫板上面之后，短硅棒之间会存在间隙，需要技术人员对金刚线线网的间距进行调整之后，再进行下一道工序。从硅棒的固定拼接到金刚线网间距的调整均需较长时间，增加了人力成、本，降低了生产效率。

现有拼棒胶主要有环氧-胺类拼棒胶、不饱和聚酯类拼棒胶、无机类拼棒胶，但这些拼棒胶都存在一些缺点，比如说环氧-胺类拼棒胶粘接较好，但使用普通填料填充量偏低，胶层硬度难以提高，切割过程中钢线在硅-胶界面易往较软的胶层一侧偏移，出现并线断线；不饱和聚酯类拼棒胶，硬度及耐热耐水较优，但挥发性大反应速度难控制，粘接性能低明显比环氧类差且收缩率高，粘接界面易出现空隙，易出现并线断线；无机类拼棒胶，硬度高但常温固化慢不易控制。固化后胶粉PH电导率通常比较高，超出循环水系统处理负载。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种双组份硅棒拼接胶，所述硅棒拼接胶由A组分和B组分组成，所述A组分的制备原料包括环氧树脂、稀释剂、偶联剂、改性填料、防沉剂；所述B组分的制备原料包括固化剂、改性间苯二甲胺、促进剂、颜料、防沉剂、改性填料。

作为本发明一种优选的技术方案，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂7-25份、稀释剂0.5-5份、偶联剂0.1-2份、改性填料50-100份、防沉剂0.1-2份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂10-30份、改性间苯二甲胺2-8份、促进剂0.5-6份、颜料0.1-2份、防沉剂0.1-2份、改性填料50-90份。

作为本发明一种优选的技术方案，所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和/或氨基环氧树脂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述稀释剂为单官能团缩水甘油醚。

作为本发明一种优选的技术方案，所述改性填料的粒径为400-600目。

作为本发明一种优选的技术方案，所述改性填料的制备原料包括填料、水、改性剂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述固化剂为聚硫醇固化剂和/或聚醚胺固化剂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述促进剂为DMP-30、AMIC-95W、TMTD、DPTT中的至少一种。

本发明的第二个方面提供了一种双组份硅棒拼接胶的制备方法，所述双组份硅棒拼接胶的制备步骤包括：

(1)A组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在20-45℃之间，在搅拌釜中加入环氧树脂、稀释剂分散0.5h后加入改性填料分散0.5h，最后加入防沉剂，偶联剂搅拌2-3h得到A组分；

(2)B组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在20-45℃之间，在搅拌釜中加入固化剂、改性间苯二甲胺、促进剂、颜料分散0.5h后加入改性填料、防沉剂搅拌分散2-3h得到B组分。

有益效果：

1.申请人发现特定的环氧树脂和固化剂在改善硅棒拼接胶粘接能力和可快速固化能力的同时还兼具较高的耐水耐热性；

2.本发明中选择了加入单官能团缩水甘油醚，硅烷偶联剂可降低体系的黏度，还能进一步提高改性填料填充量，改善混合性；

3.本发明中使用改性无机填料，硅棒拼接胶比普通填料添加量更高，使得产品具有极高的硬度，切割性能趋近于切割无机固体填料，也趋近于切割硬度接近的硅料，相比于普通环氧拼棒胶，本发明在切割过程中显著地减小跳线断线概率，提高客户生产效率；

4.发明使用改性填料，减少了填料离子的析出，硅棒拼接胶兼具高硬度与低电导率，室温下依需求可在5-20分钟内快速固化，客户可以快速拼接并转移硅棒，减少空间占用。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

在一种实施方式中，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂7-25份、稀释剂0.5-5份、偶联剂0.1-2份、改性填料50-100份、防沉剂0.1-2份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂10-30份、改性间苯二甲胺2-8份、促进剂0.5-6份、颜料0.1-2份、防沉剂0.1-2份、改性填料50-90份。

在一种优选的实施方式中，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂14-20份、稀释剂1.5-2.5份、偶联剂0.3-0.7份、改性填料70-90份、防沉剂0.3-0.6份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂18-25份、改性间苯二甲胺3-6份、促进剂2-4份、颜料0.3-0.6份、防沉剂0.3-0.7份、改性填料60-80份。

在一种优选的实施方式中，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂17份、稀释剂2份、偶联剂0.5份、改性填料50份、防沉剂0.5份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂21份、改性间苯二甲胺5份、促进剂3份、颜料0.5份、防沉剂0.5份、改性填料70份。

环氧树脂

在一种实施方式中，所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和/或氨基环氧树脂。

在一种优选的实施方式中，所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂，其重量比为(5-9)：10；进一步优选的，所述酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂的重量比为7：10。

在一种实施方式中，所述酚醛环氧树脂为酚醛环氧树脂F51、酚醛环氧树脂F44、酚醛环氧树脂EPALLOY 8240中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述酚醛环氧树脂为酚醛环氧树脂F51。

在一种实施方式中，所述酚醛环氧树脂F51为凤凰牌。

在一种实施方式中，所述氨基环氧树脂的化学结构中有环状或芳香状结构。

在一种实施方式中，所述氨基环氧树脂为4-6官能氨基环氧树脂。

在一种优选的实施方式中，所述氨基环氧树脂为4官能氨基环氧树脂。

在一种实施方式中，所述氨基环氧树脂为1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷中的至少一种；进一步优选的，所述氨基环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷。

在一种实施方式中，所述N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷采购于上海华谊树脂有限公司。

申请人发现，在本发明中使用3-5官能氨基环氧树脂，尤其是化学结构中有环状或芳香状结构的3-5官能氨基环氧树脂，不但可以使得硅棒拼接胶具有良好的耐水耐热性能，而且还使得硅棒拼接胶的固化速度变快，可能是因为3-5官能氨基环氧树脂的加入在一定程度上增加了体系的交联密度，并且环状或芳香状结构使得固化后的硅棒拼接胶具有良好的硬度。

稀释剂

在一种实施方式中，所述稀释剂为单官能团缩水甘油醚。

在一种实施方式中，所述单官能团缩水甘油醚为丁基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；进一步优选的，所述单官能团缩水甘油醚为苄基缩水甘油醚。

在一种实施方式中，所述苄基缩水甘油醚采购于Green Home。

在本发明中加入该单官能团缩水甘油醚可以降低体系的粘度，而且并不会显著降低硅棒拼接胶的耐热性能。

偶联剂

在一种实施方式中，所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂没有限制。可以列举的硅烷偶联剂有硅烷偶联剂KH-520、硅烷偶联剂KH-530、硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560；硅烷偶联剂KH-570；硅烷偶联剂KH-561、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂KH-603、硅烷偶联剂KH-604、硅烷偶联剂KH-702。

在一种优选的实施方式中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。

在本发明中使用硅烷偶联剂可以提高改性填料在的填充量，使得固化后的硅棒拼接胶具有较好的硬度，尤其是使用硅烷偶联剂KH-560还能在一定程度上提高其剪切强度，可能是因为硅烷偶联剂KH-560结构“分子桥”的特点，可改善无机物与有机物之间的界面作用，改善了键合能力，提高粘接效果。

改性填料

在一种实施方式中，所述改性填料的粒径为400-600目；进一步优选的，改性填料的粒径为500目。

在一种实施方式中，所述改性填料的制备原料包括填料、水、改性剂。

在一种实施方式中，所述填料与水的重量比为1：(4-6)；进一步优选的，所述填料与水的重量比为1：5。

在一种实施方式中，所述改性剂与水的重量比为1：100。

在一种实施方式中，所述改性填料的制备方法为：将填料与四分之三重量份的水加热至70-90℃搅拌均匀后得到填料浆料，将改性剂与剩余重量份的水在70-90℃搅拌均匀后加入到填料浆料中在60-70℃、500-700rpm搅拌45-55min后、抽滤所得固体用101℃烘干粉碎得到改性填料。

在一种实施方式中，所述填料的吸油值小于20。

在一种实施方式中，所述填料的粒径为400-600目；进一步优选的，所述填料的粒径为500目。

在一种实施方式中，所述填料为特种碳酸钙、氧化铝、硅微粉中的至少一种；

在一种优选的实施方式中，所述填料为硅微粉和特种碳酸钙，其重量比为(3-4)：1；进一步优选的，所述硅微粉和特种碳酸钙的重量比为3.6：1。

在一种实施方式中，所述硅微粉采购于佛山市源粉体有限公司。

在一种实施方式中，所述特种碳酸钙采购于佛山市源粉体有限公司。

在一种实施方式中，所述改性剂为季铵盐、钛酸酯偶联剂、氧化聚乙烯的组合，其重量比为(3-4)：(1.5-2)：1；进一步优选的，所述季铵盐、钛酸酯偶联剂、氧化聚乙烯的重量比为3.6：1.7：1。

在一种实施方式中，所述季铵盐为C14-C18烷基三甲基溴化铵；进一步优选的，所述季铵盐为C16烷基三甲基溴化铵(CAS号：57-09-0)。

在一种实施方式中，所述钛酸酯偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯，具体为美国KR-TTS。

在一种实施方式中，所述氧化聚乙烯采购于武汉拉那白医药化工有限公司，牌号为HD325。

在本发明中，申请人意外发现，在本发明中改性无机填料，可比普通填料添加量更高，使得产品具有极高的硬度，切割性能趋近于切割无机固体填料，也趋近于切割硬度接近的硅料。可能是因为C14-C18烷基三甲基溴化铵中的长度碳链结构可以进一步提高体系填料与体系的交联密度，并且氧化聚乙烯在一定程度上提高了浆料的润滑混合作用，同时由于对填料粒子的包裹作用也可降低吸水率，减少离子析出。

防沉剂

所述防沉剂没有具体限制，可以列举的防沉剂有氢化蓖麻油、有机膨润土、聚酰胺蜡、气相二氧化硅等。

在一种实施方式中，所述防沉剂为聚酰胺蜡。

在一种实施方式中，所述聚酰胺蜡为触变剂6500。

固化剂

在一种实施方式中，所述固化剂为聚硫醇固化剂和/或聚醚胺固化剂。

在一种优选的实施方式中，所述固化剂为聚硫醇固化剂和聚醚胺固化剂，其重量比为16：(4-6)；进一步优选的，所述聚硫醇固化剂和聚醚胺固化剂的重量比为16：5。

在一种实施方式中，所述聚硫醇固化剂选自TMPMP固化剂、GPM888固化剂、GPM830固化剂中的一种；进一步优选的，所述聚硫醇固化剂为GPM888固化剂。

在一种实施方式中，所述聚醚胺固化剂选自R2251固化剂、R3310固化剂、R3603固化剂中的一种；进一步优选的，所述聚醚胺固化剂为R3310固化剂。

申请人发现，在本发明中使用聚硫醇固化剂和聚醚胺固化剂、环氧树脂的相互协同作用改善了粘接能力同时可快速固化兼具较高的耐水耐热。

改性间苯二甲胺

在一种实施方式中，所述改性间苯二甲胺采购于南宁珀源化工有限公司。

其中，改性间苯二甲胺为间二甲苯二胺预聚物，主要的制备原料为线型苯酚甲醛环氧树脂、间二甲苯二胺、缩水甘油酯型环氧树脂、1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯以及苄基二甲胺。

促进剂

在一种实施方式中，所述促进剂为DMP-30、AMIC-95W、TMTD、DPTT中的至少一种；进一步优选的，所述促进剂为DMP-30。

颜料

所述颜料没有具体限制，可以列举的颜料有铁红、铬黄、钛白粉等。

在一种实施方式中，所述颜料为钛白粉。

在一种实施方式中，所述钛白粉为锐钛JTR-739。

A组分与B组分分开包装，在使用的时候将A组分与B组分混合均匀即可使用。

在一种实施方式中，所述A组分与B组分的重量比为1：(0.8-1.2)；进一步优选的，所述A组分与B组分的重量比为1：1。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。

实施例

实施例1

一种双组份硅棒拼接胶，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂14份、稀释剂1.5份、偶联剂0.3份、改性填料70份、防沉剂0.3份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂18份、改性间苯二甲胺3份、促进剂2份、颜料0.3份、防沉剂0.3份、改性填料60份；

所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂，其重量比为5：10；所述酚醛环氧树脂为酚醛环氧树脂F51；所述酚醛环氧树脂F51为凤凰牌；所述氨基环氧树脂的化学结构中有芳香状结构；所述氨基环氧树脂为4官能氨基环氧树脂；所述氨基环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷；所述N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷采购于上海华谊树脂有限公司；

所述稀释剂为单官能团缩水甘油醚；所述单官能团缩水甘油醚为苄基缩水甘油醚；所述苄基缩水甘油醚采购于Green Home；

所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560；

所述改性填料的粒径为400目；所述改性填料的制备原料包括填料、水、改性剂；所述填料与水的重量比为1：4；所述改性剂与水的重量比为1：100；

所述改性填料的制备方法为：将填料与四分之三重量份的水加热至70℃搅拌均匀后得到填料浆料，将改性剂与剩余重量份的水在70℃搅拌均匀后加入到填料浆料中在60℃、700rpm搅拌55min后、抽滤所得固体用101℃烘干粉碎得到改性填料；

所述填料的吸油值小于20；所述填料的粒径为400目；所述填料为硅微粉和特种碳酸钙，其重量比为3：1；所述硅微粉采购于佛山市源粉体有限公司；所述特种碳酸钙采购于佛山市源粉体有限公司；所述改性剂为季铵盐、钛酸酯偶联剂、氧化聚乙烯的组合，其重量比为3：1.5：1；所述季铵盐为C16烷基三甲基溴化铵(CAS号：57-09-0)；所述钛酸酯偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯，具体为美国KR-TTS；所述氧化聚乙烯采购于武汉拉那白医药化工有限公司，牌号为HD325；

所述防沉剂为聚酰胺蜡；所述聚酰胺蜡为触变剂6500；

所述固化剂为聚硫醇固化剂和聚醚胺固化剂，其重量比为16：4；所述聚硫醇固化剂为GPM888固化剂；所述聚醚胺固化剂为R3310固化剂；

所述改性间苯二甲胺采购于南宁珀源化工有限公司；

所述促进剂为DMP-30；

所述颜料为钛白粉；所述钛白粉为锐钛JTR-739；

一种双组份硅棒拼接胶的制备方法，所述双组份硅棒拼接胶的制备步骤包括：

(1)A组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在20℃，在搅拌釜中加入环氧树脂、稀释剂分散0.5h后加入改性填料分散0.5h，最后加入防沉剂，偶联剂搅拌2h得到A组分；

(2)B组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在20℃，在搅拌釜中加入固化剂、改性间苯二甲胺、促进剂、颜料分散0.5h后加入改性填料、防沉剂搅拌分散2h得到B组分；

所述A组分与B组分的重量比为1：0.8。

实施例2

一种双组份硅棒拼接胶，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂20份、稀释剂2.5份、偶联剂0.7份、改性填料90份、防沉剂0.6份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂25份、改性间苯二甲胺6份、促进剂4份、颜料0.6份、防沉剂0.7份、改性填料80份；

所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂，其重量比为9：10；所述酚醛环氧树脂为酚醛环氧树脂F51；所述酚醛环氧树脂F51为凤凰牌；所述氨基环氧树脂的化学结构中有芳香状结构；所述氨基环氧树脂为4官能氨基环氧树脂；所述氨基环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷；所述N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷采购于上海华谊树脂有限公司；

所述改性填料的粒径为600目；所述改性填料的制备原料包括填料、水、改性剂；所述填料与水的重量比为1：4；所述改性剂与水的重量比为1：100；

所述改性填料的制备方法为：将填料与四分之三重量份的水加热至90℃搅拌均匀后得到填料浆料，将改性剂与剩余重量份的水在90℃搅拌均匀后加入到填料浆料中在70℃、500rpm搅拌45min后、抽滤所得固体用101℃烘干粉碎得到改性填料；

所述填料的吸油值小于20；所述填料的粒径为600目；所述填料为硅微粉和特种碳酸钙，其重量比为4)：1；所述硅微粉采购于佛山市源粉体有限公司；所述特种碳酸钙采购于佛山市源粉体有限公司；所述改性剂为季铵盐、钛酸酯偶联剂、氧化聚乙烯的组合，其重量比为4：2：1；所述季铵盐为C16烷基三甲基溴化铵(CAS号：57-09-0)；所述钛酸酯偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯，具体为美国KR-TTS；所述氧化聚乙烯采购于武汉拉那白医药化工有限公司，牌号为HD325；

所述防沉剂为聚酰胺蜡；所述聚酰胺蜡为触变剂6500；

所述固化剂为聚硫醇固化剂和聚醚胺固化剂，其重量比为16：6；所述聚硫醇固化剂为GPM888固化剂；所述聚醚胺固化剂为R3310固化剂；

所述改性间苯二甲胺采购于南宁珀源化工有限公司；

所述促进剂为DMP-30；

所述颜料为钛白粉；所述钛白粉为锐钛JTR-739；

(1)A组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在45℃，在搅拌釜中加入环氧树脂、稀释剂分散0.5h后加入改性填料分散0.5h，最后加入防沉剂，偶联剂搅拌3h得到A组分；

(2)B组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在45℃，在搅拌釜中加入固化剂、改性间苯二甲胺、促进剂、颜料分散0.5h后加入改性填料、防沉剂搅拌分散3h得到B组分；

所述A组分与B组分的重量比为1：1.2。

实施例3

一种双组份硅棒拼接胶，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂17份、稀释剂2份、偶联剂0.5份、改性填料50份、防沉剂0.5份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂21份、改性间苯二甲胺5份、促进剂3份、颜料0.5份、防沉剂0.5份、改性填料70份；

所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂；所述酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂的重量比为7：10；所述酚醛环氧树脂为酚醛环氧树脂F51；所述酚醛环氧树脂F51为凤凰牌；所述氨基环氧树脂的化学结构中有芳香状结构；所述氨基环氧树脂为4官能氨基环氧树脂；所述氨基环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷；所述N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷采购于上海华谊树脂有限公司；

所述改性填料的粒径为500目；所述改性填料的制备原料包括填料、水、改性剂；

所述填料与水的重量比为1：5；

所述改性剂与水的重量比为1：100；

所述改性填料的制备方法为：将填料与四分之三重量份的水加热至80℃搅拌均匀后得到填料浆料，将改性剂与剩余重量份的水在80℃搅拌均匀后加入到填料浆料中在65℃、6000rpm搅拌50min后、抽滤所得固体用101℃烘干粉碎得到改性填料；

所述填料的吸油值小于20；所述填料的粒径为500目；所述填料为硅微粉和特种碳酸钙，所述硅微粉和特种碳酸钙的重量比为3.6：1；所述硅微粉采购于佛山市源粉体有限公司；所述特种碳酸钙采购于佛山市源粉体有限公司；所述改性剂为季铵盐、钛酸酯偶联剂、氧化聚乙烯的组合，所述季铵盐、钛酸酯偶联剂、氧化聚乙烯的重量比为3.6：1.7：1；所述季铵盐为C16烷基三甲基溴化铵(CAS号：57-09-0)；所述钛酸酯偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯，具体为美国KR-TTS；所述氧化聚乙烯采购于武汉拉那白医药化工有限公司，牌号为HD325；

所述防沉剂为聚酰胺蜡；所述聚酰胺蜡为触变剂6500；

所述固化剂为聚硫醇固化剂和聚醚胺固化剂，所述聚硫醇固化剂和聚醚胺固化剂的重量比为16：5；

所述聚硫醇固化剂为GPM888固化剂；所述聚醚胺固化剂为R3310固化剂；

所述改性间苯二甲胺采购于南宁珀源化工有限公司；

所述促进剂为DMP-30；

所述颜料为钛白粉；所述钛白粉为锐钛JTR-739；

(1)A组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在30℃，在搅拌釜中加入环氧树脂、稀释剂分散0.5h后加入改性填料分散0.5h，最后加入防沉剂，偶联剂搅拌2.5h得到A组分；

(2)B组分的制备：启动搅拌釜，并打开温控装置控制温度在30℃，在搅拌釜中加入固化剂、改性间苯二甲胺、促进剂、颜料分散0.5h后加入改性填料、防沉剂搅拌分散2.5h得到B组分；

所述A组分与B组分的重量比为1：1。

实施例4

一种双组份硅棒拼接胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，使用三缩水甘油基对氨基苯酚替代N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷，三缩水甘油基对氨基苯酚采购于上海华谊树脂有限公司。

实施例5

一种双组份硅棒拼接胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂的重量比为3：10。

实施例6

一种双组份硅棒拼接胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂的重量比为12：10。

实施例7

一种双组份硅棒拼接胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，使用重量比为3.6：1的硅微粉和特种碳酸钙组合物替代改性填料。

性能测试

1.邵氏硬度：按照标准GB/T2411-2008测试实施例1-7中的硅棒拼接胶的邵氏硬度；评价标准：邵氏硬度大于等于95HD为A；邵氏硬度小于95HD，大于等于90HD为B；邵氏硬度小于等于90HD，为C。

2.剪切强度：按照标准GB/T 7124-2008测试实施例1-7中的硅棒拼接胶的剪切强度；评价标准：剪切强度大于等于8MPa为A；剪切强度大于等于6MPa，小于8MPa为B；剪切强度小于等于6MPa为C。

3.常温表干时间：按照标准GB/T22374测试实施例1-7中的硅棒拼接胶的常温表干时间。

4.1％胶粉水溶液pH：按照标准GB/T 14518-1993测试实施例1-3中的硅棒拼接胶的1％胶粉水溶液pH。

5.1％胶粉水溶液电导率：按照标准HG/T3506-1999测试实施例1-3中的硅棒拼接胶的1％胶粉水溶液电导率。

按照同样的测试方法测试市购得到的常规环氧拼棒胶、不饱和树脂拼棒胶、无机胶拼棒胶的邵氏硬度、剪切强度、常温表干时间、1％胶粉水溶液pH、1％胶粉水溶液电导率。

测试结果如表1所示。

表1

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims

1.一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述硅棒拼接胶由A组分和B组分组成，所述A组分的制备原料包括环氧树脂、稀释剂、偶联剂、改性填料、防沉剂；所述B组分的制备原料包括固化剂、改性间苯二甲胺、促进剂、颜料、防沉剂、改性填料。

2.根据权利要求1所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述A组分的制备原料包括，按照重量份计，环氧树脂7-25份、稀释剂0.5-5份、偶联剂0.1-2份、改性填料50-100份、防沉剂0.1-2份；所述B组分的制备原料包括，按照重量份计，固化剂10-30份、改性间苯二甲胺2-8份、促进剂0.5-6份、颜料0.1-2份、防沉剂0.1-2份、改性填料50-90份。

3.根据权利要求1或2所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和/或氨基环氧树脂。

4.根据权利要求1或2所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述稀释剂为单官能团缩水甘油醚。

5.根据权利要求1或2所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述改性填料的粒径为400-600目。

6.根据权利要求1或2所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述改性填料的制备原料包括填料、水、改性剂。

7.根据权利要求1或2所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

8.根据权利要求1或2所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述固化剂为聚硫醇固化剂和/或聚醚胺固化剂。

9.根据权利要求1或2所述的一种双组份硅棒拼接胶，其特征在于，所述促进剂为DMP-30、AMIC-95W、TMTD、DPTT中的至少一种。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种双组份硅棒拼接胶的制备方法，其特征在于，所述双组份硅棒拼接胶的制备步骤包括：