CN112851883B - 自干型有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了自干型有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法，属于有机树脂合成技术领域，其特征在于一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂，本发明的有益效果是：一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂方法与现有技术相比，制备过程更加简便，反应温度更加温和，不经中间体的分离；做成漆膜后同时兼具了丙烯酸树脂优异的力学性能，还兼具了有机硅树脂的低表面能、耐候性、耐高温性和耐化学试剂性，适用于作为耐高温涂层。
Description
技术领域：
本发明属于有机树脂合成技术领域，更具体地涉及自干型有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法。
背景技术：
丙烯酸树脂结构特征是主链由饱和的C-C键构成，侧链为带有极性的羧酸酯基，故赋予其良好的耐热氧化、耐候性、耐油、耐溶剂及粘结性。丙烯酸树脂被广泛的应用于各行各业，使用丙烯酸树脂制备的涂料具有光泽及丰满度好、耐候性及耐溶剂性优异、耐黄变性强等优点，被广泛的应用在汽车、自行车、卷钢等产品上；但丙烯酸树脂结构一般为链状线形结构，对温度极为敏感，随着温度上升会就逐渐变软、变粘；温度降到一定限度，又会逐渐变脆，即所谓的“热粘冷脆”现象，因此，涂层禁不起冬夏季节的气候变化。
聚硅氧烷主要是以Si-O键、S-C键交替出现的化合物，这总结构就赋予了聚硅氧烷具有优良的耐高温性、耐氧化降解性、耐候性、优异的疏水性、保光性、柔软性、耐冲击性、耐磨耗型、氧气透过性、耐紫外光等性能，但是其与其他非有机硅树脂的相容性较差、对基材的附着力较差。
将丙烯酸树脂与有机硅树脂有效结合制备出来的树脂能够兼具两者的优异性能，有机硅改性丙烯酸树脂涂料具有优良的耐候性、保光保色性，不易粉化，光泽好，大量用于预涂装。
现今存在的有机硅改性丙烯树脂的改性方法多为两步甚至多步，且制备出树脂固化过程中需要加入固化剂，固化过程需要高温，限制了其使用范围，本发明提供一种一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂方法，且所制备的有机硅改性丙烯树脂能够在室温下固化，大大扩展了其使用范围。
发明内容：
为解决上述问题，克服现有技术的不足，本发明提供了一种一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂方法，能够有效的解决现今存在的有机硅改性丙烯树脂的改性方法多为两步甚至多步，且制备出树脂固化过程中需要加入固化剂，固化过程需要高温的问题。
本发明解决上述技术问题的具体技术方案为：自干型有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于将苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、催化剂、水、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、叔碳酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、引发剂于单口烧瓶中混合均匀得到混合物Ⅰ备用，将反应溶剂和引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3-4小时，并保证反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，获得有机硅改性丙烯树脂。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的反应溶剂为醋酸丁酯。
将18-20份苯基三甲氧基硅烷、8-10份甲基三甲氧基硅烷、1份催化剂、4-5份水、5份乙烯基三甲氧基硅烷、5-8份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5-10份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20-24份叔碳酸乙烯酯、15-18份新癸酸乙烯酯、5份引发剂于单口烧瓶中混合均匀得到混合物Ⅰ备用，将6份醋酸丁酯和1份引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3-4小时，反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，获得有机硅改性丙烯树脂。
还加入流平剂、消泡剂和稀释剂。
本发明的有益效果是：
本发明的一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂方法与现有技术相比，制备过程更加简便，反应温度更加温和，不经中间体的分离。
将没有乙烯基基团的有机硅树脂通过平衡化反应嵌段入丙烯酸树脂中，大大提升了丙烯树脂的性能，同时通过平衡化反应将不含有乙烯基团的有机硅树脂接枝到丙烯酸树脂侧链，制备出来的有机硅改性丙烯酸树酯与各种树脂相容好，与基材的附着力好，不需要添加固化剂在室温下就可以室温固化，做成漆膜后同时兼具了丙烯酸树脂优异的力学性能，还兼具了有机硅树脂的低表面能、耐候性、耐高温性和耐化学试剂性，适用于作为耐高温涂层。
具体实施方式：
在本发明的描述中具体细节仅仅是为了能够充分理解本发明的实施例，但是作为本领域的技术人员应该知道本发明的实施并不限于这些细节。另外，公知的结构和功能没有被详细的描述或者展示，以避免模糊了本发明实施例的要点。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的具体实施方式：
自干型有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于将苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、催化剂、水、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、叔碳酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、引发剂于单口烧瓶中混合均匀得到混合物Ⅰ备用，将反应溶剂和引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3-4小时，并保证反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，获得有机硅改性丙烯树脂。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的反应溶剂为醋酸丁酯。
将18-20份苯基三甲氧基硅烷、8-10份甲基三甲氧基硅烷、1份催化剂、4-5份水、5份乙烯基三甲氧基硅烷、5-8份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5-10份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20-24份叔碳酸乙烯酯、15-18份新癸酸乙烯酯、5份引发剂于单口烧瓶中混合均匀得到混合物Ⅰ备用，将6份醋酸丁酯和1份引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3-4小时，反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，获得有机硅改性丙烯树脂。
实施例1
将20份苯基三甲氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、1份催化剂、5份水、5份乙烯基三甲氧基硅烷、8份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20份叔碳酸乙烯酯、15份新癸酸乙烯酯、5份引发剂至于单口烧瓶中混合均匀得到混合物Ⅰ备用，将6份醋酸丁酯和1份引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3.5小时左右，并保证反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，所制备的产品既为有机硅改性丙烯树脂。
实施例2
将18份苯基三甲氧基硅烷、8份甲基三甲氧基硅烷、1份催化剂、4份水、5份乙烯基三甲氧基硅烷、5份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、24份叔碳酸乙烯酯、18份新癸酸乙烯酯、5份引发剂至于单口烧瓶中混合均匀得到混合物Ⅰ备用，将6份醋酸丁酯和1份引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3.5小时左右，并保证反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，所制备的产品既为有机硅改性丙烯树脂。
实施例3
将18份苯基三甲氧基硅烷、8份甲基三甲氧基硅烷、1份催化剂、4份水、5份乙烯基三甲氧基硅烷、7份四甲基二乙烯基二硅氧烷、10份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20份叔碳酸乙烯酯、15份新癸酸乙烯酯、5份引发剂至于单口烧瓶中混合均匀得到混合物Ⅰ备用，将6份醋酸丁酯和1份引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3.5小时左右，并保证反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，所制备的产品既为有机硅改性丙烯树脂。
使用实施例1-3中所制备的自干型有机硅改性丙烯树脂按照表1中配方制备清漆涂覆于打磨好的马口铁上，并添加适当的流平剂、消泡剂和稀释剂，漆膜厚度为100±10μm，用于检测漆膜的固化时间、疏水性、附着力、硬度和耐候性。
为了更加直观的展现本发明的一锅法工艺优势，特以本发明采用一锅法制备方法和相同工艺采用多步合成的方法进行对比，
对比例1：
采用援引的方式将申请号为201210550024.5，CN 103554350 B的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，采用多步法合成有机硅树脂的方法；制备有机硅改性丙烯酸树脂；所不同的是并将相应的有机硅单体和丙烯酸聚合物替换成本发明有机硅单体和丙烯酸聚合物的成分；
表1：自干型有机硅改性丙烯酸树脂清漆配方
| 原材料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂 | 85 | - | - | - |
| 一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂 | - | 85 | - | - |
| 一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂 | - | - | 85 | - |
| 多步法制备有机硅改性丙烯酸树脂 | - | - | - | 85 |
| 流平剂 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 |
| 消泡剂 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 |
| 稀释剂 | 12.2 | 12.2 | 12.2 | 12.2 |
表2自干型有机硅改性丙烯酸树脂漆膜性能
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 25℃固化时间 | 4h | 4h | 3h | 4h |
| 附着力(划格法) | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 |
| 铅笔硬度 | H | H | H | H |
| UV3000H | 未粉化 | 未粉化 | 未粉化 | 未粉化 |
本发明适用于但不仅局限于本说明书列出实施例。
经过上述表格数据分析可知，本发明采用的一锅法制备的自干型有机硅改性丙烯酸树脂，和多步法制备的有机硅改性丙烯酸树脂相比，在固化时间、附着力和力学性能均差异性不大，与基材的附着力好，不需要添加固化剂在室温下就可以室温固化，做成漆膜后同时兼具了丙烯酸树脂优异的力学性能，还兼具了有机硅树脂的低表面能、耐候性、耐高温性和耐化学试剂性，适用于作为耐高温涂层；
值得注意的是：本发明不需要和现有技术一样，先载高温调件下制备预聚物，然后再将制备的预聚物进一步地与有机硅氧烷反应获得有机硅丙烯酸树脂。
综上所述：
本发明的一锅法制备有机硅改性丙烯酸树脂方法与现有技术相比，制备过程更加简便，反应温度更加温和，不经中间体的分离。
将没有乙烯基基团的有机硅树脂通过平衡化反应嵌段入丙烯酸树脂中，大大提升了丙烯树脂的性能，同时通过平衡化反应将不含有乙烯基团的有机硅树脂接枝到丙烯酸树脂侧链，制备出来的有机硅改性丙烯酸树酯与各种树脂相容好，与基材的附着力好，不需要添加固化剂在室温下就可以室温固化，做成漆膜后同时兼具了丙烯酸树脂优异的力学性能，还兼具了有机硅树脂的低表面能、耐候性、耐高温性和耐化学试剂性，适用于作为耐高温涂层。
Claims (2)
1.自干型有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于将18-20份苯基三甲氧基硅烷、8-10份甲基三甲氧基硅烷、1份催化剂、4-5份水、5份乙烯基三甲氧基硅烷、5-8份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5-10份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20-24份叔碳酸乙烯酯、15-18份新癸酸乙烯酯、5份引发剂于单口烧瓶中混合均匀混合物Ⅰ备用，将6份醋酸丁酯和1份引发剂置于装有搅拌器和冷凝管的五口烧瓶中，加热至120℃，滴加混合物Ⅰ，滴加时间为3-4小时，反应温度在110-130℃，滴加完成后在120℃继续反应5h，获得有机硅改性丙烯树脂，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的自干型有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于所述的反应溶剂为醋酸丁酯。
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