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CN112844392A - 一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂的方法 - Google Patents

一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂的方法 Download PDF

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CN112844392A CN202110076639.8A CN202110076639A CN112844392A CN 112844392 A CN112844392 A CN 112844392A CN 202110076639 A CN202110076639 A CN 202110076639A CN 112844392 A CN112844392 A CN 112844392A
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韩锡光
杨云
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Jiangsu Normal University
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Abstract

一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂的制备方法，包括：将四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，超声均匀，然后将上述混合溶液转移至反应釜中，加热至所需温度和所需反应时间，反应结束后离心收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的MIL‑68‑In微米棒；并以此为模板再加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂溶解，在合适温度下搅拌反应一段时间后，再加入六水合硝酸铜加热搅拌反应一段时间，通过离心收集产物，清洗，干燥后得到MIL‑68‑In@Cu‑BDC。然后将得到的MIL‑68‑In@Cu‑BDC在氩气气氛下煅烧一段时间后得到一种氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片的光催化剂。本发明通过溶剂热法所制备的光催化剂In2O3/CuO比纯In2O3的和纯的CuO具有更高的光催化活性。

Description

一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂的 方法
技术领域
本发明涉及纳米材料，具体涉及一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂的制备方法。
背景技术
In2O3是一种重要的宽禁带n型半导体材料，具有稳定性好、低毒性、电导率好、适当的带边位置等突出优点，并被广泛应用于在众多领域。CuO是一种重要的窄禁带p型半导体材料，具有成本低、无毒、能带小等突出优点，由于其独特的光导和光化学特性并被广泛应用于非均相催化剂、电池、气体传感器等等领域。In2O3有较低的导电性，在光照的条件下，光生电子-空穴容易发生复合，从而导致光催化性能下降等缺点。因此构筑异质结能够增强光催化性能，能够有效抑制光生电子-空穴对的复合，提高光生电子和空穴载流子分离效率。而CuO可以抑制电子和空穴的复合，从而有效提高电荷分离。构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片的光催化剂可以增强光的吸收能力，又可以提高其电子和空穴的分离效率。然而设计制备一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明采用简单的水热法首先合成尺寸形貌均匀的MIL-68-In微米棒前驱物，然后再通过简单的水热法合成具有分层宝塔状的MIL-68-In@Cu-BDC的前驱物，最后通过原为煅烧的方法得到氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片的光催化剂。所制备的光催化剂In2O3/CuO比纯的In2O3和纯的CuO有更高的光催化活性。
具体而言，本发明提供了一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解在有机溶剂中,超声均匀后转移至反应釜中加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥得到尺寸形貌均匀的MIL-68-In微米棒前驱物。
S2：将MIL-68-In微米棒的前驱物和对苯二甲酸溶解在有机溶剂中，加热反应一段时间后，然后再加入六水合硝酸铜加热搅拌反应一段时间，通过离心收集产物，清洗，干燥后得到MIL-68-In@Cu-BDC的前驱物。
S3：将得到的MIL-68-In@Cu-BDC在氩气气氛下煅烧一段时间后得到一种氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片的光催化剂。
在所述步骤S1中有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。
在所述步骤S1中，加热温度为100℃，反应时间为4h。
在所述步骤S2中，MIL-68-In微米棒前驱物与对苯二甲酸的质量比为1：1.5。
在所述步骤S2中加热温度是120℃，反应时间均是30min。
在所述步骤S3中加热温度是390℃，反应时间是1h。
本发明还提供了由上述方法制备的氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明采用简单的水热法收首先合成尺寸形貌均匀的MIL-68-In微米棒前驱物，然后再通过简单的水热法合成具有分层宝塔状的MIL-68-In@Cu-BDC的前驱物，最后通过原为煅烧的方法得到氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片的光催化剂。所制备的光催化剂In2O3/CuO比纯的In2O3和纯的CuO有更高的光催化活性。
附图说明
图1是本发明实施例所制备MIL-68-In前驱物的X射线粉末衍射图(a),MIL-68-In前驱物的扫描电镜图(b)和元素分布图(c-f)；
图2是本发明实施例所制备MIL-68-In@Cu-BDC前驱物的X射线粉末衍射图(a),MIL-68-In@Cu-BDC前驱物的扫描电镜图(b)和元素分布图(c-f)；
图3是本发明实施例所制备In2O3/CuO的X射线粉末衍射图(a),In2O3/CuO的扫描电镜图(b)和元素分布图(c-f)；
图4是本发明实施例所制备的In2O3/CuO光催化剂的透射图；图4a为的In2O3/CuO的TEM图像，图4b,4c为In2O3/CuO的HRTEM图像；
图5是本发明实施例所制备的In2O3/CuO光催化剂在蓝光照射下，In2O3/CuO的4次循环图。
图6是本发明实施例所制备的In2O3/CuO光催化剂在蓝光照射下，In2O3/CuO，In2O3，CuO的对比图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
第一步：合成MIL-68-In微米棒前驱物
取四水合硝酸铟78mg和对苯二甲酸30mg溶解在10mL N,N-二甲基甲酰胺的有机溶剂中,超声均匀后转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至100℃，反应时间4h。反应结束后，离心收集产物，用工业酒精清洗数次，置于干燥箱中干燥即可得到尺寸形貌均匀的MIL-68-In微米棒前驱物。图1是本发明实施例所制备MIL-68-In的前驱物。图1a为所制备MIL-68-In前驱物的X射线粉末衍射图，图1b为所制备MIL-68-In前驱物的扫描电镜图，图1c-1f为所制备MIL-68-In前驱物的元素分布图。
第二步：合成MIL-68-In@Cu-BDC前驱物
取MIL-68-In前驱物(10.8mg)和对苯二甲酸(15mg)溶解在10mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热搅拌至目标反应温度(120℃)和所需反应时间(30min)。然后再向该溶液中加入六水合硝酸铜120℃下搅拌反应30min，反应结束后，通过离心收集产物，用无水乙醇清洗数次，至于干燥箱干燥后即可得到MIL-68-In@Cu-BDC的前驱物。图2是本发明实施例所制备MIL-68-In@Cu-BDC前驱物。图2a为所制备MIL-68-In@Cu-BDC前驱物的X射线粉末衍射图，图1b为所制备MIL-68-In@Cu-BDC前驱物的扫描电镜图，图1c-1f为所制备MIL-68-In@Cu-BDC前驱物的元素分布图。
第三步：合成In2O3/CuO
将MIL-68-In@Cu-BDC前驱物在氩气气氛中390℃煅烧1h，即可得到In2O3/CuO的光催化剂。图3是本发明实施例所制备In2O3/CuO的光催化剂。图3a为所制备In2O3/CuO光催化剂的X射线粉末衍射图，图3b为所制备In2O3/CuO光催化剂的扫描电镜图，图3c-3f为所制备In2O3/CuO光催化剂的元素分布图。图4a是In2O3/CuO光催化剂的透射图(TEM)。4b和4c是In2O3/CuO的HRTEM图像，可以看出微棒的中心轴为In2O3，外部纳米片由CuO组成。图5是在蓝光照射下，制备的In2O3/CuO的循环稳定图，可以看出In2O3/CuO催化剂的稳定性好。图6为In2O3/CuO与In2O3、CuO的光催化对比图，从图6中可以看出，光催化剂In2O3/CuO比纯的In2O3和纯的CuO有更高的光催化活性。

Claims (7)

1.一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解在有机溶剂中,超声均匀后转移至反应釜中加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥得到尺寸形貌均匀的MIL-68-In微米棒前驱物。
S2：将MIL-68-In微米棒的前驱物和对苯二甲酸溶解在有机溶剂中，加热反应一段时间后，然后再加入六水合硝酸铜加热搅拌反应一段时间，通过离心收集产物，清洗，干燥后得到MIL-68-In@Cu-BDC的前驱物。
S3：将得到的MIL-68-In@Cu-BDC在氩气气氛下煅烧一段时间后得到一种氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂是体积为10ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加热温度为100℃，反应时间为4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，MIL-68-In微米棒前驱物与对苯二甲酸的质量比为1：1.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中加热温度是120℃，反应时间均是30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中加热温度是390℃，反应时间是1h。
7.由上述任一权利要求所述方法制备的一种构筑氧化铟微米棒外延生长氧化铜纳米片光催化剂。
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