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CN112826001A - 一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法 - Google Patents

一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法 Download PDF

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CN112826001A
CN112826001A CN201911161578.4A CN201911161578A CN112826001A CN 112826001 A CN112826001 A CN 112826001A CN 201911161578 A CN201911161578 A CN 201911161578A CN 112826001 A CN112826001 A CN 112826001A
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Abstract

本发明公开了一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其中方法主要包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。关于反添加步骤，本发明是将从茶叶中提取的、高浓度的表没食子儿茶素没食子酸酯粉末在制茶过程中进行反添加，使得添加后的茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量提高，且含量精准可控；茶叶饮用时保持口感，成品可补充人体所需表没食子儿茶素没食子酸酯。

Description

一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法
技术领域
本发明涉及茶叶技术领域，更具体的说是涉及一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法。
背景技术
表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)是从茶叶中提取的一种成份，它是绿茶主要的活性和水溶性成份，占绿茶毛重的9％-13％，是儿茶素中含量最高的组分，因为其具有特殊的立体化学结构，EGCG具有非常强的抗氧化活性，在抗癌和心血管疾病方面担当了重要的角色。此外，它也用作肿瘤多药耐药性的逆转剂，能够改善癌细胞对化疗的敏感性并减轻对心脏的毒性。表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)是茶叶中最有效的抗氧化多酚，具有抗氧化、抗癌、抗突变等活性。抗氧化活性至少是维生素C的100多倍，是维生素E的25倍，能够保护细胞和DNA受损害，这种损害相信与癌症、心脏疾病和其他重大疾病有关，EGCG的这些功效归结于他们对氧自由基的清除(抗氧化)能力。
许多研究表明EGCG具有抗自由基DNA损害，抗辐射和紫外线，阻止油脂过氧化，减少血清中低密度胆固醇、超低密度胆固醇和甘油三酯的含量，干扰癌细胞生存所需的信号传递，抑制饮食中的致癌物质，与肠、肝、和肺中的其他酶和抗氧化剂作用共同阻止某些致癌物质的活力，清除自由基，抵御污染、日晒和吸烟的影响，防治皮肤老化和起皱。
目前以茶叶为载体的高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯茶在茶叶的研究方面还是一项空白，具有高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶相对于其他添加表没食子儿茶素没食子酸酯的食品，其有效成分更容易被人体吸收利用。
因此，利用表没食子儿茶素没食子酸酯的性能，提供一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：
国内茶叶研究机构从茶叶内提纯出表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末。但是从一开始研究茶叶中的表没食子儿茶素没食子酸酯到现在，国内外一直没有成品茶批量、精准剂量生产，关键点有三：
一、由于技术问题茶叶的口感会有变化，导致难以正常饮用；
二、每次制作表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)茶，由于温度、环境、使用辅助材料的计量、浓度的高可变性，导致每次生成的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)量不稳定；
三、由于加工生产工序多，要求严格，导致批量生产几乎不可能。
本发明利用反添加技术，先从茶叶中提取表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)，然后再通过相应的技术手段，将其加入到茶叶中，这样在保证茶叶原有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的量的同时进行再添加，能够显著提高茶叶中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的浓度。
本发明利用反添加技术，先从茶叶中提取表没食子儿茶素没食子酸酯，然后再通过相应的技术手段，将其加入到茶叶中，这样在保证茶叶原有表没食子儿茶素没食子酸酯的量的同时进行再添加，能够显著提高茶叶中的表没食子儿茶素没食子酸酯的浓度。
进一步的，所述茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤如下：
(1)粉碎和提取
将茶叶粉碎，用去离子水在85-100℃下浸提，料液比为1g∶100mL，过滤滤渣后再重复提取2次，合并滤液，浓缩后，得到茶浸出液；
(2)大孔吸附树脂预处理
将HPD100大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，湿法装柱，乙醇冲洗，再用去离子水洗涤至无醇味；
(3)提纯
称取HPD100大孔吸附树脂装入层析柱，将茶浸出液以2.2mL/min的速度通过树脂柱，收集滤出液，洗脱后用乙酸乙酯萃取，萃取收集有机层，干燥、溶解、结晶，过滤得到表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末。
进一步的，所述步骤(1)中浸提过程的浸提时间为40-50min。
进一步的，所述步骤(3)中洗脱依次采用水、20％乙醇-0.1％磷酸水溶液、50-70％乙醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱。
进一步的，所述步骤(3)中洗脱的流速为1.8mL/min，柱温为35℃。
一种表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤具体如下：
S1.将晒青的白茶原料扑开，将制备得到的表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末按比例均匀撒在扑开的茶叶上；
S2.进行后续白茶加工。
进一步的，在所述步骤S1中，所述白茶原料与表没食子儿茶素没食子酸酯结晶型固体颗粒或粉末的比例为250-300∶1。
进一步的，在所述步骤S2中，白茶加工的工艺温度≤200℃。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：
茶叶本身就具有很强的吸附功能，表没食子儿茶素没食子酸酯又是自体物质，极易容于水，因此在茶叶中均匀添加表没食子儿茶素没食子酸酯操作简单，在制茶的很多步骤中都可以完成。之所以选择在晒青过程中添加，其目的是增加成茶中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量；并且让添加的表没食子儿茶素没食子酸酯与茶叶更充分的融合，并且可以基本保证成茶的口感。
通过本发明的技术方案采用茶叶进行反添加，显著的提高茶叶中的表没食子儿茶素没食子酸酯含量，能够稳定、批量生产为人体补充适量的表没食子儿茶素没食子酸酯，并且制备工艺简单，适合进一步推广生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
实施例1公开了一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。
其中，茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤如下：
(1)粉碎和提取
将茶叶粉碎，用去离子水在85℃下浸提40min，料液比为1g∶100mL，过滤滤渣后再重复提取2次，合并滤液，浓缩后，得到茶浸出液；
(2)大孔吸附树脂预处理
将HPD100大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，湿法装柱，乙醇冲洗，再用去离子水洗涤至无醇味；
(3)提纯
称取HPD100大孔吸附树脂装入层析柱，将茶浸出液以2.2mL/min的速度通过树脂柱，收集滤出液，依次采用水、20％乙醇-0.1％磷酸水溶液、50％乙醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，洗脱的流速为1.8mL/min，柱温为35℃，用乙酸乙酯萃取，萃取收集有机层，干燥、溶解、结晶，过滤得到表没食子儿茶素没食子酸酯粉末。
表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤如下：
S1.将晒青的白茶原料扑开，将制备得到的表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末按比例均匀撒在扑开的茶叶上，其中白茶原料与表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末的比例为250∶1，其中白茶原料为1000g。
S2.进行后续白茶加工，其中白茶加工的工艺温度≤200℃。
实施例2：
实施例2公开了一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。
其中，茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤如下：
(1)粉碎和提取
将茶叶粉碎，用去离子水在100℃下浸提50min，料液比为1g∶100mL，过滤滤渣后再重复提取2次，合并滤液，浓缩后，得到茶浸出液；
(2)大孔吸附树脂预处理
将HPD100大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，湿法装柱，乙醇冲洗，再用去离子水洗涤至无醇味；
(3)提纯
称取HPD100大孔吸附树脂装入层析柱，将茶浸出液以2.2mL/min的速度通过树脂柱，收集滤出液，依次采用水、20％乙醇-0.1％磷酸水溶液、60％乙醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，洗脱的流速为1.8mL/min，柱温为35℃，用乙酸乙酯萃取，萃取收集有机层，干燥、溶解、结晶，过滤得到表没食子儿茶素没食子酸酯粉末。
表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤如下：
S1.将晒青的白茶原料扑开，将制备得到的表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末按比例均匀撒在扑开的茶叶上，其中白茶原料与表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末的比例为300∶1，其中白茶原料为1000g。
S2.进行后续白茶加工，其中白茶加工的工艺温度≤200℃。
实施例3：
实施例3公开了一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。
其中，茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤如下：
(1)粉碎和提取
将茶叶粉碎，用去离子水在90℃下浸提45min，料液比为1g∶100mL，过滤滤渣后再重复提取2次，合并滤液，浓缩后，得到茶浸出液；
(2)大孔吸附树脂预处理
将HPD100大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，湿法装柱，乙醇冲洗，再用去离子水洗涤至无醇味；
(3)提纯
称取HPD100大孔吸附树脂装入层析柱，将茶浸出液以2.2mL/min的速度通过树脂柱，收集滤出液，依次采用水、20％乙醇-0.1％磷酸水溶液、70％乙醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，洗脱的流速为1.8mL/min，柱温为35℃，用乙酸乙酯萃取，萃取收集有机层，干燥、溶解、结晶，过滤得到表没食子儿茶素没食子酸酯粉末。
表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤如下：
S1.将晒青的白茶原料扑开，将制备得到的表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末按比例均匀撒在扑开的茶叶上，其中白茶原料与表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末的比例为280∶1，其中白茶原料为1000g。
S2.进行后续白茶加工，其中白茶加工的工艺温度≤200℃。
实施例4：
实施例4公开了一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。
其中，茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤如下：
(1)粉碎和提取
将茶叶粉碎，用去离子水在95℃下浸提42min，料液比为1g∶100mL，过滤滤渣后再重复提取2次，合并滤液，浓缩后，得到茶浸出液；
(2)大孔吸附树脂预处理
将HPD100大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，湿法装柱，乙醇冲洗，再用去离子水洗涤至无醇味；
(3)提纯
称取HPD100大孔吸附树脂装入层析柱，将茶浸出液以2.2mL/min的速度通过树脂柱，收集滤出液，依次采用水、20％乙醇-0.1％磷酸水溶液、65％乙醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，洗脱的流速为1.8mL/min，柱温为35℃，用乙酸乙酯萃取，萃取收集有机层，干燥、溶解、结晶，过滤得到表没食子儿茶素没食子酸酯粉末。
表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤如下：
S1.将晒青的白茶原料扑开，将制备得到的表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末按比例均匀撒在扑开的茶叶上，其中白茶原料与表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末的比例为260∶1，其中白茶原料为1000g。
S2.进行后续白茶加工，其中白茶加工的工艺温度≤200℃。
实施例5：
实施例5公开了一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。
其中，茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤如下：
(1)粉碎和提取
将茶叶粉碎，用去离子水在98℃下浸提49min，料液比为1g∶100mL，过滤滤渣后再重复提取2次，合并滤液，浓缩后，得到茶浸出液；
(2)大孔吸附树脂预处理
将HPD100大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，湿法装柱，乙醇冲洗，再用去离子水洗涤至无醇味；
(3)提纯
称取HPD100大孔吸附树脂装入层析柱，将茶浸出液以2.2mL/min的速度通过树脂柱，收集滤出液，依次采用水、20％乙醇-0.1％磷酸水溶液、55％乙醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，洗脱的流速为1.8mL/min，柱温为35℃，用乙酸乙酯萃取，萃取收集有机层，干燥、溶解、结晶，过滤得到表没食子儿茶素没食子酸酯粉末。
表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤如下：
S1.将晒青的白茶原料扑开，将制备得到的表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末按比例均匀撒在扑开的茶叶上，其中白茶原料与表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末的比例为290∶1，其中白茶原料为1000g。
S2.进行后续白茶加工，其中白茶加工的工艺温度≤200℃。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，包括茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤和表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，所述茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的提取步骤如下：
(1)粉碎和提取
将茶叶粉碎，用去离子水在85-100℃下浸提，料液比为1g∶100mL，过滤滤渣后再重复提取2次，合并滤液，浓缩后，得到茶浸出液；
(2)大孔吸附树脂预处理
将HPD100大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，湿法装柱，乙醇冲洗，再用去离子水洗涤至无醇味；
(3)提纯
称取HPD100大孔吸附树脂装入层析柱，将茶浸出液以2.2mL/min的速度通过树脂柱，收集滤出液，洗脱后用乙酸乙酯萃取，萃取收集有机层，干燥、溶解、结晶，过滤得到表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末。
3.根据权利要求2所述的一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸提过程的浸提时间为40-50min。
4.根据权利要求2所述的一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗脱依次采用水、20％乙醇-0.1％磷酸水溶液、50-70％乙醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱。
5.根据权利要求2所述的一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗脱的流速为1.8mL/min，柱温为35℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，所述表没食子儿茶素没食子酸酯的反添加步骤具体如下：
S1.将晒青的白茶原料扑开，将步骤(3)制备得到的表没食子儿茶素没食子酸酯固体颗粒或粉末按比例均匀撒在扑开的茶叶上；
S2.进行后续白茶加工。
7.根据权利要求6所述的一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述白茶原料与表没食子儿茶素没食子酸酯结晶型固体颗粒或粉末的比例为250-300∶1。
8.根据权利要求4所述的一种高浓度表没食子儿茶素没食子酸酯的茶叶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，白茶加工的工艺温度≤200℃。
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