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CN112816285B - 一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法 - Google Patents

一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法 Download PDF

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CN112816285B CN202011627264.1A CN202011627264A CN112816285B CN 112816285 B CN112816285 B CN 112816285B CN 202011627264 A CN202011627264 A CN 202011627264A CN 112816285 B CN112816285 B CN 112816285B
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张学玲
吴少涛
李智
党祎苗
沈鑫
赵娟
王忠强
牛国飞
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Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection Research Institute
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Abstract

本发明公开一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，包括以下步骤：取样、制备初始十二烷基硫酸钠溶液与样品的混合乳液作为对照组1、对对照组1进行稳定性实验、测试对照组1，记录稳定性实验数据1、降低初始十二烷基硫酸钠溶液的浓度，制备与样品的混合乳液作为对照组2、测试对照组2，记录稳定性实验数据2、循环重复N次，得到N组稳定性实验数据、筛选对比N组稳定性实验数据，获得最佳十二烷基硫酸钠溶液浓度、依据最佳十二烷基硫酸钠溶液浓度，加硝酸、双氧水对样品进行乳化消解前处理。有益效果：消解效果好，可将待检测样品消解完全，不必过滤或脱脂；能将目标元素完全融出，使得后续的测量结果精度较高，接近真值。

Description

一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法。
背景技术
在对食品中重金属元素检测的作业中，根据GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》、GB5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》前处理方法中规定的微波消解前处理方法为：“称取样品加入硝酸，上微波消解仪消解。冷却后，取出，赶酸，用水定容。”
而油脂的组成成分为脂肪酸和甘油化合而成的化合物，对于油脂类样品，采用传统的硝酸消解前处理方法，易出现消解不完全、有油脂悬浮等现象。还需要对样品进行脱脂或过滤，这样会导致液体浑浊不能将目标元素完全溶出，不仅加大工作量，影响工作效率，还影响金属元素测定的准确度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可将样品消解完全，释放出金属元素的测定离子态，不必过滤或脱脂，直接测定油脂食品中重金属元素的前处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，包括以下步骤：步骤1：对检测样品进行取样；步骤2：按初始十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，然后与步骤1中的检测样品取样混合均匀；经超声乳化处理制成稳定乳液，得到对照组1；步骤3：对对照组1进行稳定性实验；步骤4：记录步骤3中的实验数据，得到稳定性实验数据1；步骤5：将初始十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于初始十二烷基硫酸钠溶液浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组2并测得对照组2的稳定性实验数据2；步骤6：将步骤5中十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于步骤5中十二烷基硫酸钠浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组3并测得对照组3的稳定性实验数据3；步骤7：循环重复N次，(N为自然数)，依次测得稳定性实验数据1、稳定性实验数据2、……、稳定性实验数据N；步骤8：对N组稳定性实验数据进行筛选对比，选取稳定性最佳的对照组，其相应的十二烷基硫酸钠百分比浓度即为最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度；步骤9：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度，将检测样品与十二烷基硫酸钠溶液、硝酸、双氧水混合均匀，进行乳化消解处理。
优选的，上述步骤1中的取样是对检测样品中的油脂进行取样，取0.2-0.25g。
优选的，上述步骤2中，初始十二烷基硫酸钠溶液浓度为1％，用量为1-2ml。
优选的，上述步骤3中的稳定性实验包括乳液稳定性实验、冷贮稳定性实验、热稳定性实验。
优选的，上述步骤9中乳化消解处理包括以下步骤：步骤a：将检测样品放入微波消解罐内；步骤b：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤c：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min；步骤d：在微波消解罐内加入硝酸溶液、双氧水溶液，静置30-40min；步骤e：将微波消解罐放入微波消解仪中进行消解处理；步骤f：消解完成后，冷却降温，降压，待压力释放至零后，取出微波消解罐；步骤g：将微波消解罐内的物质用超纯水转移并定容至50ml容量瓶中混合均匀，前处理完成。
优选的，上述步骤2中超声乳化处理包括以下步骤：步骤h：将检测样品取样放入微波消解罐内；步骤i：制备百分比浓度为1％十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤j：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min。
优选的，上述乳液稳定性实验为使用稳定性分析仪测定对照组乳液的粒径大小，粒径数值越小，对照组乳液稳定性越高。
优选的，上述冷贮稳定性实验包括以下步骤：步骤k：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置16h后从冰箱内取出，在室温下放置8h；步骤m：将步骤k重复循环三次；步骤n：将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置64h后，取出在室温下放置8h；步骤o：将步骤n重复循环四次，其中最后一次循环，在室温下放置的时间更改为3h；步骤p：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤q：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，用烧瓶收集量筒收集馏出液，然后保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈，读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤r：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000031
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
优选的，上述热稳定性实验包括以下步骤：步骤s：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在85℃±1℃的恒温烘箱内放置48h后取出，在室温下放置1h；上述量筒放置在恒温烘箱的中部，与恒温烘箱底部的距离大于75mm；步骤t：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤u：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈；读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤v：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000041
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
本发明的有益效果在于：消解效果好，可将待检测样品消解完全，不必过滤或脱脂；能将目标元素完全融出，使得后续的测量结果精度较高，接近真值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例：一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
步骤1：对检测样品进行取样，将检测样品中的油脂进行取样，取0.2g
步骤2：按1％的初始浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，取2ml，然后与步骤1中的检测样品取样混合均匀；再经超声乳化处理制成稳定乳液，得到对照组1；
步骤3：对对照组1进行稳定性实验，稳定性实验包括乳液稳定性实验、冷贮稳定性实验、热稳定性实验；
步骤4：记录步骤3中的实验数据，得到稳定性实验数据1；
步骤5：将初始十二烷基硫酸钠浓度降低0.18％，重复步骤1-4，制成对照组2并测得对照组2的稳定性实验数据2；
步骤6：将步骤5中十二烷基硫酸钠浓度降低0.18％，重复步骤1-4，制成对照组3并测得对照组3的稳定性实验数据3；
步骤7：循环重复5次，依次测得稳定性实验数据1、稳定性实验数据2、稳定性实验数据3、稳定性实验数据4、稳定性实验数据5；
步骤8：对5组稳定性实验数据进行筛选对比，选取稳定性最佳的对照组，其相应的十二烷基硫酸钠百分比浓度即为最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度；
步骤9：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度，将检测样品与十二烷基硫酸钠溶液、硝酸、双氧水混合均匀，进行乳化消解处理；乳化消解处理具体包括以下步骤：步骤a：将检测样品放入微波消解罐内；步骤b：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤c：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化5min；步骤d：在微波消解罐内加入硝酸溶液、双氧水溶液，静置35min；步骤e：将微波消解罐放入微波消解仪中进行消解处理；步骤f：消解完成后，冷却降温，在通风橱中缓慢排气，待压力释放至零后，打开微波消解罐；步骤g：将微波消解罐内的物质用超纯水转移并定容至50ml容量瓶中混合均匀，前处理完成。
其中：步骤2中的超声乳化处理包括以下步骤：步骤h：将检测样品取样放入微波消解罐内；步骤i：制备百分比浓度为1％十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤j：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化5min。
其中：乳液稳定性实验为使用稳定性分析仪测定对照组乳液的粒径大小，粒径数值越小，对照组乳液稳定性越高。
其中：冷贮稳定性实验包括以下步骤：步骤k：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置16h后从冰箱内取出，在室温下放置8h；步骤m：将步骤k重复循环三次；步骤n：将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置64h后，取出在室温下放置8h；步骤o：将步骤n重复循环四次，其中最后一次循环，在室温下放置的时间更改为3h；步骤p：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤q：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液200ml；将烧瓶加热至沸腾后，用烧瓶收集量筒收集馏出液，然后保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈，读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤r：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000061
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
其中：热稳定性实验包括以下步骤：步骤s：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在85℃±1℃的恒温烘箱内放置48h后取出，在室温下放置1h；上述量筒放置在恒温烘箱的中部，与恒温烘箱底部的距离大于75mm；步骤t：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤u：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液200ml；将烧瓶加热至沸腾后，保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈；读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤v：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000062
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
依据本发明的一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，申请人于2020年6月9日，对样品内部编号为QC-201985B-1的食用油样品按照本发明的方法进行了砷元素和铅元素的第一次测定实验，实验记录及结果如下：
表1.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000071
Figure BDA0002879450550000081
表1.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000082
Figure BDA0002879450550000091
表1.4检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000092
编号为QC-201985B-1的同一批样品，为大连中食国实检测技术有限公司销售的食用油标准样品，其中铅和总砷含量及标准差如下表所示：
表2：
测试项目 指定值(mg/kg) 标准差(mg/kg)
铅 0.346 0.044
总砷 0.298 0.018
申请人于2020年11月20日，分别依据本发明的一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法、现有技术的国标方法对上述样品内部编号QC-201985B-1的食用油样品进行了砷元素和铅元素第二次的测定实验。
本发明方法的实验记录及结果如下：
表3.1.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000101
Figure BDA0002879450550000111
表3.1.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000112
Figure BDA0002879450550000121
表3.1.4检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000122
现有技术国标方法的实验记录如下：
表3.2.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000131
表3.2.2检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000141
表3.2.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000142
Figure BDA0002879450550000151
申请人于2020年11月24日，分别依据本发明的一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法、现有技术的国标方法对上述样品内部编号QC-201985B-1的食用油样品进行了砷元素和铅元素第三次的测定实验。
本发明方法的实验记录及结果如下：
表4.1.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000152
Figure BDA0002879450550000161
Figure BDA0002879450550000162
表4.1.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000171
表4.1.4检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000172
Figure BDA0002879450550000181
现有技术国标方法的实验记录如下：
表4.2.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000182
Figure BDA0002879450550000191
表4.2.2检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000192
表4.2.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000193
Figure BDA0002879450550000201
由上述三次实验以及标准样品的指定值的对比可得下表：
表5
Figure BDA0002879450550000202
综上所述，依据本发明测定油脂食品中重金属元素前处理方法进行的测量，相较于现有技术的国标方法，其结果精确度更高，更接近真值。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：对检测样品进行取样；
步骤2：按初始十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，然后与步骤1中的检测样品取样混合均匀；经超声乳化处理制成稳定乳液，得到对照组1；
步骤3：对对照组1进行稳定性实验；
步骤4：记录步骤3中的实验数据，得到稳定性实验数据1；
步骤5：将初始十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于初始十二烷基硫酸钠溶液浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组2并测得对照组2的稳定性实验数据2；
步骤6：将步骤5中十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于步骤5中十二烷基硫酸钠浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组3并测得对照组3的稳定性实验数据3；
步骤7：循环重复N次，(N为自然数)，依次测得稳定性实验数据1、稳定性实验数据2、……、稳定性实验数据N；
步骤8：对N组稳定性实验数据进行筛选对比，选取稳定性最佳的对照组，其相应的十二烷基硫酸钠百分比浓度即为最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度；
步骤9：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度，将检测样品与十二烷基硫酸钠溶液、硝酸、双氧水混合均匀，进行乳化消解处理；
所述步骤3中的稳定性实验包括乳液稳定性实验、冷贮稳定性实验、热稳定性实验；
所述乳液稳定性实验为使用稳定性分析仪测定对照组乳液的粒径大小，粒径数值越小，对照组乳液稳定性越高；
所述冷贮稳定性实验包括以下步骤：
步骤k：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置16h后从冰箱内取出，在室温下放置8h；
步骤m：将步骤k重复循环三次；
步骤n：将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置64h后，取出在室温下放置8h；
步骤o：将步骤n重复循环四次，其中最后一次循环，在室温下放置的时间更改为3h；
步骤p：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；
步骤q：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，用烧瓶收集量筒收集馏出液，然后保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈，读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；
步骤r：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure FDA0003843869010000021
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；所述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高；
步骤s：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在85℃±1℃的恒温烘箱内放置48h后取出，在室温下放置1h；所述量筒放置在恒温烘箱的中部，与恒温烘箱底部的距离大于75mm；
步骤t：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；
步骤u：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈；读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；
步骤v：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure FDA0003843869010000031
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；所述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
2.如权利要求1所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤1中的取样是对检测样品中的油脂进行取样，取0.2-0.25g。
3.如权利要求1所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤2中，初始十二烷基硫酸钠溶液浓度为1％，用量为1-2ml。
4.如权利要求1所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤9中乳化消解处理包括以下步骤：
步骤a：将检测样品放入微波消解罐内；
步骤b：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；
步骤c：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min；
步骤d：在微波消解罐内加入硝酸溶液、双氧水溶液，静置30-40min；
步骤e：将微波消解罐放入微波消解仪中进行消解处理；
步骤f：消解完成后，冷却降温，降压，待压力释放至零后，取出微波消解罐；
步骤g：将微波消解罐内的物质用超纯水转移并定容至50ml容量瓶中混合均匀，前处理完成。
5.如权利要求3所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤2中超声乳化处理包括以下步骤：
步骤h：将检测样品取样放入微波消解罐内；
步骤i：制备百分比浓度为1％十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；
步骤j：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min。
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