CN112808015A - 一种中空纤维膜的检测方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种中空纤维膜的检测方法，包括如下步骤：将中空纤维膜丝量取一定长度，两端用绳扎紧，得到膜丝组件；对所述膜丝组件进行截留率、纯水通量以及泡点压力参数的测定。该检测方法操作简单，节省了成本，降低了能耗、测试方法快捷，能及时将问题反应给研究和生产人员，及时对生产进行调节，避免原料的浪费。

Description

一种中空纤维膜的检测方法及装置

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体而言，涉及一种中空纤维膜的检测装置及方法。

背景技术

当前，随着全球经济的快速发展，全球人口的增长，水资源问题也越来越多，例如：缺水、水质污染、水资源利用不充分导致的浪费。那么找到一种安全高效的解决方法，就成为现如今发展的一个很重要的问题。膜分离技术在解决水处理问题上展现出了许多的优势：能耗低、环保、分离效率高等。中空纤维膜是近些年在国际上发展较快的膜品种之一，现有的中空纤维膜材料有许多，形式也各异。

所用的PVDF中空纤维外压膜在线投产，就需要对其按照相应的标准进行检验，以判断生产的膜丝是否符合使用要求，符合要求的膜丝才能用来制作组件，投入使用。但是目前的检测方法较为复杂，能耗大，且装置结构复杂，不能快速测得膜丝是否合格。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种中空纤维膜的检测方法，该检测方法通过截取中空纤维膜丝的一小部分得到的膜丝组件，对膜丝组件进行截流、纯水通量和泡点压力测试，节省了成本，降低了能耗、测试方法快捷，能及时将问题反应给研究和生产人员，及时对生产进行调节，避免原料的浪费。

本发明的第二目的在于提供一种中空纤维膜的检测装置，该装置可以通过对膜丝组件的测量来测定整批中空纤维膜丝的质量，结构简单，能够快速得出测试结果并反应给研究和生产人员，及时对生产进行调节，避免原料的浪费。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种中空纤维膜的检测方法，包括如下步骤：

将中空纤维膜丝量取一定长度，两端用绳扎紧，得到膜丝组件；

对所述膜丝组件进行截留率、纯水通量以及泡点压力参数的测定。

现有技术中，为了测定中空纤维膜丝的截留率、纯水通量和泡点压力这些数据，往往要截取很多中空纤维膜丝，造成了不必要的浪费，且测试方法冗杂，得到结果慢，不能及时反应给研究和生产人员，造成了原料的浪费。

为了解决上述的技术问题，本发明提出了一种中空纤维膜的检测方法，该方法将中空纤维膜丝截取一小部分得到膜丝组件，将膜丝组件插入到检测装置中，分别测试纯水通量、截留率和泡点压力。通过设置膜丝组件节约了成本，简化了测试方法，得到结果的时间缩短，方便研究和生产人员调整。

优选的，所述截留率的测定方法包括：先测定原料液浓度C1，然后测试经过所述膜丝组件的出料液浓度C2，最后利用公式Ru＝(C1-C2)/C1×100％计算得出，C1、C2的单位为mg/L。测量截留率时的原料液为聚氧化乙烯，先取出少量原料罐中的原料聚氧化乙烯放置在烧杯中，测量浓度。接着启动检测装置，让原料聚氧化乙烯经过膜丝组件后进入量筒，取少量量筒中的出料聚氧化乙烯放置在烧杯中，测量浓度。测量原料聚氧化乙烯和出料聚氧化乙烯浓度的方法为吸光度测试，将紫外可见分光光度仪预热20min，期间配置检测用的原料聚氧化乙烯和出料聚氧化乙烯：将碘化铋钾试剂及乙酸-乙酸钠缓冲液加入至中备好的原料聚氧化乙烯烧杯和出料聚氧化乙烯烧杯中，加入蒸馏水稀释，摇匀定容。定容后计时放置12min，于波长510nm下，用1cm比色皿，在紫外可见分光光度计上测定吸光度，将测试数据录入电子文档中计算原料聚氧化乙烯和出料聚氧化乙烯的浓度。

优选的，所述纯水通量的测定方法包括：对所述膜丝组件的Q、t进行测定，测定后采用以下公式计算纯水通量F：

A＝nπDL，式中：

A---膜面积，单位为m²；

n---中空纤维膜根数；

D---中空纤维膜直径，单位为m；

L---中空纤维膜有效长度，单位为m；

之后依据膜面积算出纯水通量

式中：

F---纯水通量，单位为L/(m².h)；

Q---纯水透过量，单位为L；

A---膜面积，单位为m²；

t---收集纯水透过量所用的时间，单位为h。

在测量膜面积A时，中空纤维膜根数n可以简单的数出来，中空纤维膜直径D使用读数显微镜测量得出，中空纤维膜的有效长度L用尺子量取得出，通过上述几组数据可以计算得出膜面积A。测量纯水通量时的原料液为纯水，启动检测装置，控制调节阀，当压力表的读数达到0.1Mpa时，用量筒接取从膜丝组件析出的纯水，计时1分钟，读取量筒内纯水的体积即为纯水透过量Q，根据公式计算出纯水通量。

优选的，对所述膜丝组件的Q、t进行测定方法包括：测定一定时间t内流经所述膜丝组件的水量Q，所述收集纯水透过量所用的时间t为特定时间，在所述纯水透过量所用的时间内收集的纯水量为所述纯水透过量。测定时间t为1分钟，这样可以在较短的时间内得到准确的数据。时间长会浪费时间，时间短会造成数据不准确，因此测定时间t为1分钟。在这1分钟内，用量筒接取的纯水体积即为纯水透过量Q。

本发明还提供了一种中空纤维膜的检测装置，包括膜丝组件、原料罐、量筒、拉力测试仪和泡点测试仪，所述膜丝组件设置在所述原料罐和所述量筒之间以实现对所述截留率、所述纯水通量的测定，所述泡点测试仪为非接触式连接以实现对所述膜丝组件的拉伸性能以及泡点压力的检测。本发明的检测装置检测截留率和纯水通量时，膜丝组件插在检测装置里形成闭合回路。当膜丝组件检测泡点压力时，膜丝组件从检测装置拿出，置于泡点压力测试仪上，测量泡点压力。

优选的，所述原料罐与所述膜丝组件之间设置有调节阀，通过所述调节阀的控制以实现对流经所述膜丝组件的液体量的调节。

优选的，所述原料罐与所述膜丝组件之间设置有用于给予所述原料罐中的液体提供运动动力的抽水泵。

优选的，所述调节阀与所述膜丝组件之间包括有压力表，以实现在一定压力条件下液体的流通。

上述原料罐、量筒、膜丝组件、抽水泵、调节阀和压力表之间通过管道连接，打开抽水泵为液体在管道内流通提供动力，调节阀可以对管道内流经膜丝组件的液体量进行调节，调节阀在调节管道内液体流量时同时也调节了管道内的压力，根据压力表上的读数控制调节阀，这样就可以实现在一定压力条件下对膜丝组件进行测量。

本发明的检测装置可以通过对膜丝组件的测量来测定整批中空纤维膜丝的质量，结构简单，能够快速得出测试结果并反应给研究和生产人员，及时对生产进行调节，避免原料的浪费。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明的中空纤维膜检测方法通过截取中空纤维膜丝的一小部分得到的膜丝组件，对膜丝组件进行截流、纯水通量和泡点压力测试，节省了成本，降低了能耗、测试方法快捷，能及时将问题反应给研究和生产人员，及时对生产进行调节，避免原料的浪费。

(2)本发明的中空纤维膜检测装置通过对膜丝组件的测量来测定整批中空纤维膜丝的质量，结构简单，耗材少，能够快速得出测试结果并反应给研究和生产人员，避免原料的浪费。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例中一种中空纤维膜的检测装置的结构示意图。

其中：

10-原料罐； 20-调节阀；

30-压力表； 40-膜丝组件；

50-抽水泵； 60-量筒。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，本实施提供了一种中空纤维膜的检测装置，包括包括膜丝组件40、原料罐10、量筒60、调节阀20、压力表30、抽水泵50和泡点测试仪，膜丝组件40设置在原料罐10和量筒60之间以实现对截留率、纯水通量的测定，泡点测试仪为非接触式连接以实现对膜丝组件40的泡点压力的检测。调节阀20设置在原料罐10与膜丝组件40之间，通过控制调节阀20以实现对流经膜丝组件40的液体量的调节。抽水泵50设置在原料罐10和膜丝组件40之间，用以给检测装置内的液体提供动力，压力表30设置在调节阀20和膜丝组件40之间，用以读取检测装置内的压力。按照液体流动的方向依次设置为原料罐10后边连接着调节阀20，调节阀20后边连接着压力表30，压力表30后边连接着膜丝组件40，膜丝组件40后边连接着抽水泵50，抽水泵50的液体回到原料罐10中，量筒60在膜丝组件30之下接取截流的液体。

按照上述检测装置连接，并利用该检测装置得到中空纤维膜检测方法，步骤如下：首先从中空纤维膜丝绕丝轮上取下一小节中空纤维膜丝，将这段中空纤维膜丝放进恒温水浴锅中冲刷去除杂质。然后上述中空纤维膜丝一端插在针头上，并用绳子绑紧，另一端打折后同样用绳子绑紧，将绳子外漏出的多余部分减掉，得到膜丝组件40，对膜丝组件40先进性测量，首先数出膜丝组件40由几根中空纤维膜组成，得到中空纤维膜根数n，然后取出其中一根用电子读数显微镜测得中空纤维膜直径D，最后用尺子量出中空纤维膜有效长度L，根据膜面积A＝nπDL计算得出膜面积A。

其次对膜丝进行纯水通量测试，在原料罐10中加入纯水，并加热至25℃，恒温使用；将上面准备好的膜丝组件40插入到检测装置中，打开抽水泵50为纯水流动提供动力，接着打开调节阀20，观察压力表30的读数，通过控制调节阀20来调整检测装置内的压力。当控制调节阀20，当压力表30指针到0.1Mpa时，用量筒60接取从膜丝组件30中滴出的水，并计时1分钟，将量筒内的液体体积记录下来得到纯水透过量Q，根据纯水通量

计算得出纯水通量F。

然后在对膜丝组件40进行截留率测试。首先配置要用到的乙酸-乙酸钠缓冲液、碘化铋钾溶液和聚氧化乙烯溶液。乙酸-乙酸钠缓冲液的配置步骤如下：

(1)准确称取16.406g乙酸钠置于100mL烧杯中，加入适量水，使其溶解。将溶液转移至100mL容量瓶中，再加水至刻度线，摇匀，配制成0.2mol/L乙酸钠溶液；

(2)准确称取6.005g冰乙酸置于50mL烧杯中,加入适量水，使其溶解。将溶液转移至500mL容量瓶中，再加水至刻度线，摇匀配制成0.2mol/L冰乙酸溶液；

(3)量取0.2mol/L乙酸钠溶液590mL及0.2mol/L冰乙酸溶液410mL置于1000mL容量瓶中，配制成pH4.8乙酸-乙酸钠缓冲容液。

碘化铋钾溶液的配置步骤如下：

(1)准确称取0.800g次硝酸铋置于50mL烧杯中，加入10.0mL无水乙酸和适量水，使其溶解。将溶液转移至50mL容量瓶中，再加水至刻度线，摇匀；

(2)准确称取20.000g碘化钾置于50mL烧杯中，加入适量水，使其溶解，将溶液转移至50mL棕色容量瓶中，再加水至刻度线，摇匀；

(3)分别移取(1)中配制的溶液5.0mL和(2)中配制的溶液各5mL于100mL棕色容量瓶中，加40.0mL无水乙酸，再加水至刻度线，摇匀，配制成碘化铋钾溶液。

聚氧化乙烯溶液的配置步骤如下：

选择分子量100000的聚氧化乙烯，准确称取聚氧化乙烯20g溶于两个500mL烧杯中，超声反应至溶液中无结块，期间用玻璃棒多次搅拌，后移至5L塑料量杯中，将两个500mL烧杯冲洗，液体倒入5L塑料量杯中并加水定容至4L刻度，用玻璃棒搅拌使溶液分布均匀，配制成5000mg/L的聚氧化乙烯溶液。

在得到乙酸-乙酸钠缓冲液、碘化铋钾溶液和聚氧化乙烯溶液后，进行截留率的测试，步骤如下：

(1)在截留测试运转前，取出少量聚氧化乙烯溶液放置在小烧杯中，备用；

(2)将4L聚氧化乙烯溶液倒入进原料罐10中，接通电源，启动抽水泵50，对检测装置内残存溶液进行置换、冲洗。将备好的膜丝组件40以快插形式连接至检测装置，聚氧化乙烯溶液通过膜丝组件40，运转5min左右，用标有序号的50mL烧杯在量筒60接取2h左右。用移液枪或移液管将步骤(1)备好的少量聚氧化乙烯溶液移取25mL至500mL容量瓶中，标号a备用，之后再用移液枪或移液管移取25mL截留液至500mL容量瓶中，标号b备用；

(3)吸光度的测试。将紫外可见分光光度仪预热20min，期间配置检测用的溶液：将5mL碘化铋钾试剂及5mL乙酸-乙酸钠缓冲液加入至步骤(2)中备好的50mL容量瓶a和容量瓶b中，分别加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀定容。容量瓶a定容后计时放置12min，于波长510nm下，用1cm比色皿，在紫外可见分光光度计上测定吸光度，容量瓶b用同样的方法操作，将容量瓶a和容量瓶b测试数据录入电子文档中计算截留率C1和C2，C1为容量瓶a的浓度，C2为容量瓶b的浓度，单位为mg/L。

(4)计算截留率Ru＝(C₁-C₂)/C₁×100％。

最后，取下膜丝组件40，将膜丝组件40以快插形式连接至泡点压力测试仪上，测试膜丝泡点压力并记录数据。

总之，本发明的中空纤维膜的检测方法操作简单，节省了成本，降低了能耗、测试方法快捷，能及时将问题反应给研究和生产人员，及时对生产进行调节，避免原料的浪费。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种中空纤维膜的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

将中空纤维膜丝量取一定长度，两端用绳扎紧，得到膜丝组件；

对所述膜丝组件进行截留率、纯水通量以及泡点压力参数的测定。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述截留率的测定方法包括：先测定原料液浓度C₁，然后测试经过所述膜丝组件的出料液浓度C₂，最后利用公式Ru＝(C₁-C₂)/C₁×100％计算得出，C₁、C₂的单位为mg/L。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述纯水通量的测定方法包括：对所述膜丝组件的Q、t进行测定，测定后采用以下公式计算纯水通量F：

A＝nπDL，式中：

A---膜面积，单位为m²；

n---中空纤维膜根数；

D---中空纤维膜直径，单位为m；

L---中空纤维膜有效长度，单位为m；

之后依据膜面积算出纯水通量

式中：

F---纯水通量，单位为L/(m².h)；

Q---纯水透过量，单位为L；

A---膜面积，单位为m²；

t---收集纯水透过量所用的时间，单位为h。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，对所述膜丝组件的Q、t进行测定方法包括：测定一定时间t内流经所述膜丝组件的水量Q，所述收集纯水透过量所用的时间t为特定时间，在所述纯水透过量所用的时间内收集的纯水量为所述纯水透过量。

5.一种权利要求1-4中任一项所述的检测方法中使用的中空纤维膜的检测装置，其特征在于，包括膜丝组件、原料罐、量筒和泡点测试仪，所述膜丝组件设置在所述原料罐和所述量筒之间以实现对所述截留率、所述纯水通量的测定，所述泡点测试仪为非接触式连接以实现对所述膜丝组件的拉伸性能以及泡点压力的检测。

6.根据权利要求5所述的检测装置，其特征在于，所述原料罐与所述膜丝组件之间设置有调节阀，通过所述调节阀的控制以实现对流经所述膜丝组件的液体量的调节。

7.根据权利要求5所述的检测装置，其特征在于，所述原料罐与所述膜丝组件之间设置有用于给予所述原料罐中的液体提供运动动力的抽水泵。

8.根据权利要求6所述的检测装置，其特征在于，所述调节阀与所述膜丝组件之间包括有压力表，以实现在一定压力条件下液体的流通。

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