CN112806551B - 一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，该生产方法为：将含有三氯蔗糖的固液混合物进行湿法粉碎后，进行固液分离以及剪切分散处理，随后进行整粒，干燥、筛分后得到粒状三氯蔗糖。采用本发明生产方法得到的粒状三氯蔗糖，具有良好的流动性、溶解性及抗结块性等优良应用特性，而且较现有技术下的同类产品显示出更高的热稳定性。而且本发明的三氯蔗糖粒化生产方法，避免了生产过程中的粉尘问题，而且具有效率高、流程短、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，具体涉及到甜味剂三氯蔗糖的生产加工技术领域。
背景技术
三氯蔗糖(Sucralose)是由蔗糖通过氯取代4，1'和6'位置的羟基而制成的高倍甜味剂，因其甜感与蔗糖相似，且口味纯正，热量值低，安全性高，已广泛应用于食品、饮料、保健品、日化品及药品中。
自三氯蔗糖面市以来，产品应用范围不断扩大，市场需求持续增长，随之而来的是市场需求差异化表现得越来越显著，比如对产品流动性、热稳定性、溶解性、抗结块性、粉尘及静电吸附等产品应用特性提出了新需求，然而，市场销售的三氯蔗糖，通常是原始结晶粉末或者其普通研磨后的产品形式，这种形式的人产品表存在流动性差和稳定性差、溶解速度慢、粉尘损耗多及静电吸附严重等问题。
为了改进三氯蔗糖的应用特性，美国专利US4918182提供了一种通过气流粉碎将三氯蔗糖微粉化的方法，提高了产品的热稳定性；美国专利US6943248B2提供了一种改进三氯蔗糖晶形的方法，提高了产品的流动性；中国专利CN101184404B提供了一种将粉粒通过流化床涂敷生产粒状三氯蔗糖的方法，提高了产品的流动性、机械强度和抗结块性，避免了粉尘问题，其具体工艺流程见图1；中国专利CN103341339B提供了一种通过湿法制粒从而制备高热稳定性三氯蔗糖的方法，提高了产品的热稳定性，其具体工艺流程见图2。
上述改进三氯蔗糖应用特性的方法，可以分别概括为微粉化、结晶及粒化三种技术手段。其中，微粉化方式虽然提高了产品热稳定性，但会产生流动性进一步下降，容易结块、静电吸附严重等问题；结晶方式虽然提高了产品流动性，但会降低产品的溶解速度；粒化不但能提高产品热稳定性、流动性，还能提高溶解速度、抗结块性、抗静电性及避免粉尘问题，可见微粉化和结晶方式对于改变产品应用特性具有明显局限性，而粒化则能兼顾各种优点。
然而，专利CN101184404B和CN103341339B所提供的方法，都存在共性的负面问题：一是这两种方法虽然都一定程度上提高了三氯蔗糖的热稳定性，但其对固体前后两次较长时间加热(用于制粒的原料在生产时经过一次加热干燥，制粒后又进行一次加热干燥)的过程也在一定程度上削弱了其提高产品热稳定性的程度；二是都用三氯蔗糖结晶经干燥、粉碎、筛分后或进一步地经超微粉碎后所得到产品为原料制粒，这些粉碎、分筛、超微粉碎等的过程不可避免地产生大量粉尘，不但会造成产品消耗、影响作业环境，还会对员工职业健康安全造成影响；三是需进行粘结剂的配制并用于制粒过程，需要进行普通粉碎加超微粉碎，并且制粒后还需再次干燥、筛分等重复性操作，这些操作使生产工序进一步增多，增加了设备、场地等的投入，提高了生产成本，不利于生产的连续性，不利于大规模化生产。
鉴于粒状三氯蔗糖的良好应用特性，不断研究开发新的三氯蔗糖的粒化技术是非常有必要的，如果能够开发更简单、高效的三氯蔗糖粒化生产方法，必然既能够更好地推广产品应用，促进行业健康可持续发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，由该方法生产的粒状三氯蔗糖具有比现有工艺更好的热稳定性，该方法具有效率高、流程短、成本低的特点。
为实现上述发明目的，采用以下技术方案：
一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，该生产方法包括以下步骤：将含有三氯蔗糖的固液混合物进行湿法粉碎后，进行固液分离以及剪切分散处理，随后进行整粒、干燥，得到粒状三氯蔗糖；
所述含有三氯蔗糖的固液混合物包括三氯蔗糖的固形物和三氯蔗糖水溶液。
所述含有三氯蔗糖的固液混合物的固形物含量≥15wt％。
所述含有三氯蔗糖的固液混合物的固形物含量≥45wt％。
优选地，所述含有三氯蔗糖的固液混合物是生产过程中三氯蔗糖精制浓缩得到的结晶混合物，该结晶混合物包括三氯蔗糖结晶和浓缩的三氯蔗糖水溶液。
优选地，所述的固体存在形式的三氯蔗糖为三氯蔗糖结晶、研磨结晶得到的微粉、其他固体存在形式的三氯蔗糖中一种或多种。
所述湿法粉碎的工艺采用湿法粉碎机进行。
所述湿法粉碎的工艺中湿法粉碎机的转速大于3000rpm，进一步地所述湿法粉碎机转速大于8000rpm。
进一步地，所述湿法粉碎机具有循环冷却装置，进行湿法粉碎时循环冷却温度控制在10-30℃。
所述固液分离的工艺中所得的物料的水分含量为3wt％至15wt％，优选地水分含量为8wt％至12wt％。
进一步，所述的一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，还包括筛分处理：将粒状三氯蔗糖经过筛分机进行筛分，得到不同颗粒分布范围的粒状三氯蔗糖。
本发明所述的一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，其工艺流程见图3，该方法具体包括以下步骤：(1)将包含三氯蔗糖的固液混合物进行湿法粉碎，获得包含三氯蔗糖粉碎粒子的浆料；(2)将浆料进行固液分离，获得由三氯蔗糖粉碎粒子构成的湿饼；(3)将湿饼进行搅拌、剪切分散；(4)整粒、干燥；(5)筛分。
根据本发明生产方法生产的三氯蔗糖，具有D50在45μm至2500μm之间，休止角在20°至45°之间，以及松散堆密度在450g/L至900g/L之间等的特征。
应当理解，以上本发明的一般性描述是示例性的，而不是限制性的。
在现有技术中三氯蔗糖利用水或三氯蔗糖水溶液作为粘结剂进行粒化，在此基础上，本发明方案在生产过程中直接采用具有适当水分含量的三氯蔗糖进行粒化，而方案是可行的，而且工艺更简单。
本发明采用高速湿法粉碎技术，这一技术更易获得更细粒度的粉碎物，甚至可以达到和超过气流超微粉碎的效果，由于避免了干粉及其流转，操作过程就不会有粉尘产生。
本发明利用湿法粉碎技术进行三氯蔗糖的湿法粉碎具有很好的适用性，它可以将三氯蔗糖结晶混合物直接粉碎成包含溶液的超细粉粒，也可以将其他三氯蔗糖固液混合物粉碎成包含溶液的超细粉粒，这比三氯蔗糖干粉研磨以及进一步的气流粉碎显示出更多的优点，非常突出的是避免了粉尘、减产了操作工序以及容易获得更细的粉粒。
本发明将三氯蔗糖经过湿法粉碎，经过固液分离，然后进行粒化，其中湿法粉碎通过使三氯蔗糖颗粒微粉化从而提高了三氯蔗糖的热稳定性。本发明的方法不但实现了结合微粉化及粒化双重优良特性，例如高热稳定性、良好的流动性、溶解性及抗结块性的粒化产品，比起现有技术，还有效简化了工艺流程，降低了生产成本。
另外，湿法粉碎时循环冷却温度控制在10-30℃是针对湿法粉碎过程中的温度控制，由于粉碎过程中设备高速运转会产生大量的热量，所以湿法粉碎机需要循环冷却装置进行温度控制，这也是能够进行三氯蔗糖湿法粉碎的关键要素。湿法粉碎过程中温度过高会导致三氯蔗糖溶解增大甚至导致全部三氯蔗糖溶解，从而使粉碎并固液分离后得到的产品减少或得到不产品，温度过低可能会使粉碎后的三氯蔗糖粒子会增大，从而变相削弱粉碎效果。
本发明具有以下有益效果：
采用本发明生产方法得到的粒状三氯蔗糖，具有良好的流动性、溶解性及抗结块性等优良应用特性，而且较现有技术下的同类产品显示出更高的热稳定性。
本发明提供的三氯蔗糖粒化生产方法，避免了固体粉碎、出料、及粉末分筛时产生的粉尘问题，能够有效改善生产作业环境，以及减少损耗。
本发明提供的三氯蔗糖粒化生产方法，效率高、流程短、成本低；而且本发明直接利用生产过程中三氯蔗糖精制浓缩得到的结晶混合物进行生产，较现有三氯蔗糖粒化生产方法有效缩减了二次干燥、二次筛分等工艺步骤，提高了工艺的连续性和简洁性，减少了场地、设备投资和过程消耗，更有利于实现大规模化和自动化生产。
附图说明
图1是专利CN101184404B的三氯蔗糖粒化生产方法基本工艺流程图；
图2是专利CN103341339B的三氯蔗糖粒化生产方法基本工艺流程图；
图3是本发明的一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法示例性工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。除非有特别说明，以下实施例中出现的百分数均为重量百分数。
实施例1
将500kg三氯蔗糖结晶混合物(三氯蔗糖结晶占比为15.6wt％)通过管道输送到湿法粉碎机，调节湿法粉碎机的转速为3500rpm，调节冷却循环温度为21℃，在此条件下完成物料的湿法粉碎；完毕将物料输送到离心机进行固液分离，所得湿饼水分为10.3wt％；然后将湿饼输送到剪切设备进行剪切分散，所得剪切分散物料经整粒后输送到流化床干燥，得粒状三氯蔗糖。
实施例2
将500kg三氯蔗糖结晶混合物(三氯蔗糖结晶占比为68.6wt％)通过管道输送到湿法粉碎机，调节湿法粉碎机的转速为6000rpm，调节冷却循环温度为18℃，在此条件下完成物料的湿法粉碎；完毕将物料输送到离心机进行固液分离，所得湿饼水分为9.7wt％；然后将湿饼输送到剪切设备进行剪切分散，所得剪切分散物料经整粒后输送到流化床干燥，得粒状三氯蔗糖。
实施例3
将500kg三氯蔗糖结晶混合物(三氯蔗糖结晶占比为45.4wt％)通过管道输送到湿法粉碎机，调节湿法粉碎机的转速为9000rpm，调节冷却循环温度为15℃，在此条件下完成物料的湿法粉碎；完毕将物料输送到离心机进行固液分离，所得湿饼水分为11.2wt％；然后将湿饼输送到剪切设备进行剪切分散，所得剪切分散物料经整粒后输送到流化床干燥，得粒状三氯蔗糖。
实施例4
将500kg含有三氯蔗糖的固液混合物(其中三氯蔗糖结晶占比为50.3wt％，余下为三氯蔗糖水溶液)通过管道输送到湿法粉碎机，调节湿法粉碎机的转速为8500rpm，调节冷却循环温度为10℃，在此条件下完成物料的湿法粉碎；完毕将物料输送到离心机进行固液分离，所得湿饼水分为8wt％；然后将湿饼输送到剪切设备进行剪切分散，所得剪切分散物料经整粒后输送到流化床干燥，得粒状三氯蔗糖。
实施例5
将500kg含有三氯蔗糖的固液混合物(其中三氯蔗糖结晶占比为80.4wt％，余下为三氯蔗糖水溶液)通过管道输送到湿法粉碎机，调节湿法粉碎机的转速为5000rpm，调节冷却循环温度为25℃，在此条件下完成物料的湿法粉碎；完毕将物料输送到离心机进行固液分离，所得湿饼水分为3wt％；然后将湿饼输送到剪切设备进行剪切分散，所得剪切分散物料经整粒后输送到流化床干燥，得粒状三氯蔗糖。
实施例6
将500kg含有三氯蔗糖的固液混合物(其中研磨三氯蔗糖结晶得到的微粉占比为60.1wt％，余下为三氯蔗糖水溶液)通过管道输送到湿法粉碎机，调节湿法粉碎机的转速为5000rpm，调节冷却循环温度为21℃，在此条件下完成物料的湿法粉碎；完毕将物料输送到离心机进行固液分离，所得湿饼水分为15wt％；然后将湿饼输送到剪切设备进行剪切分散，所得剪切分散物料经整粒后输送到流化床干燥，得粒状三氯蔗糖。
实施例7
取实施例2、实施例4和实施例6得到的粒状三氯蔗糖，分别进行水分(％)、堆密度(g/L)、休止角(度)及粒度测试，结果如下表。
取经研磨粉碎并通过100目筛网的原始粉末三氯蔗糖进行堆密度及休止角测试，结果(取三次测定结果的平均值)堆密度为542g/L，休止角为49.1度；取经超微粉碎的三氯蔗糖微粉进行堆密度及休止角测试；结果(取三次测定结果的平均值)堆密度为336g/L，休止角为51.3度。对比上表中的结果，可见由本发明方法制备的粒状三氯蔗糖的休止角更小，而堆密度更大，即具有良好的流动性。
实施例8
取实施例2制备的粒状三氯蔗糖、三氯蔗糖原始结晶、原始结晶研磨粉碎后的物料分别进行筛分并取80-120目及120-200目粒度范围的样品，分别编号为E1、E2、F1、F2、G1、G2，进行溶解时间测试，结果如下表。
溶解时间按以下方法测定：在25℃下取48.0g纯净水加入到100ml烧杯中，放入3cm直型搅拌子，设置搅拌转速为300rpm，然后加入2.0g样品，记录样品完全溶解所需时间。根据上述结果，由本发明方法制备的粒状三氯蔗糖的溶解速度得到显著提高。
实施例9
取实施例2制备的粒状三氯蔗糖、流化床制粒的粒状三氯蔗糖、现有技术中湿法制粒的粒状三氯蔗糖和三氯蔗糖原始结晶筛分，分别取40-100粒度范围的样品，先装入自封袋并合上密封条，再放入铝箔袋内并热封口，编号为K、M、N、P，然后置于热风恒温烘箱，在60℃下进行加速稳定性试验，结果如下表。
根据上述结果，在所述包装和条件下进行热稳定性试验，本发明制备的粒状三氯蔗糖较现有技术制得的粒状三氯蔗糖，表现出更佳的热稳定性。本发明制备的粒状三氯蔗糖置于在60℃下4天，其颜色仍保持白色，含量保持在99％以上，满足《食品安全国家标准食品添加剂三氯蔗糖》(GB25531-2010)的要求。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制。因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，其特征在于：包括以下步骤：将含有三氯蔗糖的固液混合物进行湿法粉碎后，进行固液分离，获得由三氯蔗糖粉碎粒子构成且水分含量为3-15wt%的湿饼，然后将湿饼剪切分散处理，随后进行整粒、干燥，得到粒状三氯蔗糖；
其中，所述湿法粉碎采用具有循环冷却装置的湿法粉碎机进行，且循环冷却温度控制在10-30℃；湿法粉碎机的转速为3000-9000rpm；
所述含有三氯蔗糖的固液混合物是生产过程中三氯蔗糖精制浓缩得到的结晶混合物，固形物含量为15-80.4wt%，包括三氯蔗糖结晶和浓缩的三氯蔗糖水溶液。
2.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，其特征在于：所述含有三氯蔗糖的固液混合物的固形物含量为45-80.4wt%。
3.根据权利要求1或2所述的提高三氯蔗糖热稳定性的粒化生产方法，其特征在于：还包括筛分处理：将粒状三氯蔗糖经过筛分机进行筛分，得到不同颗粒分布范围的粒状三氯蔗糖。
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