CN112759772B - 小米淀粉制备Pickering乳液的方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种小米淀粉制备Pickering乳液的方法，包括以下步骤：一)将小米淀粉溶于去离子水中配制成淀粉乳，向淀粉乳中滴加辛烯基琥珀酸酐，搅拌下进行辛烯基琥珀酸改性，控制反应pH值为8.0‑8.5，反应温度30‑40℃，反应结束后洗涤、烘干、粉碎后制备得到小米改性淀粉；二)将小米改性淀粉溶于去离子水中配制成改性淀粉乳，加入乳液水相质量分数1‑3％的β‑环糊精，再加入乳液水相质量相等的中链甘油三酯作为油相，预混后均质得到Pickering乳液。本发明方法简单、生产成本低、制备条件温和，制备过程绿色环保，避免了表面活性剂的使用，制备的乳液稳定性高、乳化性好、生物安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种Pickering乳液的制备方法，具体的说是一种小米淀粉制备Pickering乳液的方法。
背景技术
由固体颗粒替代表面活性剂稳定乳液体系以降低表面活性剂不良影响、改善乳液性能的一种乳液称为Pickering乳液。Pickering乳液保留了由表面活性剂稳定的经典乳液基本性质，并且降低了由表面活性剂带来的一些不利影响，例如发泡、刺激性等。固体颗粒往往赋予乳液聚结的高度稳定性以及可通过修饰固体颗粒表面性质来调整乳化效果等优点；尤其是“无表面活性剂”这一特性使得Pickering乳液在食品、化妆品、个人护理、医药等领域有着独特的优势。固体颗粒在液滴表面吸附来实现乳液的稳定，吸附机理与表面活性剂不同，它在油水界面稳定来源于水和油对固体颗粒表面的部分润湿作用。
满足大多数油部分润湿条件的颗粒种类很多，例如碳酸钙和硫酸钡、粘土、炭黑、乳胶、二氧化硅等。目前研究较多的食品级固体颗粒有纤维素、淀粉、蛋白质等。淀粉作为丰富的生物可再生资源，安全性高、成本低、不易引起过敏反应，且可通过改性修饰来调节润湿行为，是一种可靠的制备Pickering乳液的原料。
不同来源的淀粉颗粒已用于Pickering乳液的稳定性研究，一般淀粉颗粒的粒径大小及润湿特性是考察其稳定性能的两个关键因素。小颗粒淀粉在Pickering乳液应用方面表现出更好的稳定特性，同时会提高乳液的贮藏稳定性。粒径较大的淀粉颗粒用于制备Pickering乳液，往往存在乳液粒径较大、乳液稳定性较差的问题，现有制备稳定Pickering乳液的淀粉颗粒主要集中在小颗粒淀粉，如藜麦淀粉。目前研究表明藜麦淀粉是一种优良的乳化剂，其制备的乳液粒径小，稳定性好，但存在产量低、价格高的问题，因此技术人员希望能够寻找一种产量高、价格低廉的淀粉原料，并获得一种能够以此为原料制备出稳定的Pickering乳液的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种方法简单、生产成本低、制备条件温和，制备过程绿色环保，避免了表面活性剂的使用，制备的乳液稳定性高、乳化性好、生物安全性高的小米淀粉制备Pickering乳液的方法。
本发明技术方案包括以下步骤：
一)将小米淀粉溶于去离子水中配制成淀粉乳，向淀粉乳中滴加辛烯基琥珀酸酐，搅拌下进行辛烯基琥珀酸改性，控制反应pH值为8.0-8.5，反应温度30-40℃，反应结束后洗涤、烘干、粉碎后制备得到小米改性淀粉；
二)将小米改性淀粉溶于去离子水中配制成改性淀粉乳，加入乳液水相质量分数1-3％的β-环糊精，再加入乳液水相质量相等的中链甘油三酯作为油相，预混后均质得到Pickering乳液。
所述步骤一)中，将小米淀粉溶于去离子水中制成质量浓度为30-40％的淀粉乳，所述辛烯基琥珀酸酐的添加量是小米淀粉干基质量的3％。
所述步骤一)中，所述反应过程中，通过滴加3％的NaOH溶液以维持反应体系pH为8.0-8.5。
所述步骤一)中，反应结束后将得到的改性小米淀粉乳用乙醇和去离子先后抽滤洗涤3-4次，置于40℃烘箱内烘干后粉碎制备得到小米改性淀粉。
所述步骤一)中，得到的小米改性淀粉的取代度为0.0167-0.0180。
所述步骤二)中，将改性淀粉溶于去离子水中配制成质量分数为1-10％的改性淀粉乳。
所述步骤二)中，控制均质转速10000-20000rpm，均质时间1-5min。
本发明对现有淀粉原料进行了广泛的研究，采用小米淀粉为原料，虽然小米淀粉粒径约为10μm左右，属于中等粒径淀粉，但通过后续的制备方法的改进，同样可以获得稳定的Pickering乳液，具体的包括：
1)采用辛烯基琥珀酸改性，淀粉属于天然的高分子化合物，经过辛烯基琥珀酸改性处理后，分子中同时引入了亲水性的羧酸基团和疏水性的烯基长链，在制备乳液时，亲水的羧酸基团会伸向水中，疏水的辛烯基长链会伸入油中，而复杂的多糖长链则会在油水界面上展开，形成一层致密的、连续的、厚实的且不容易破坏的界面膜。这层膜结构，不仅可以增加油水界面的强度，还有很强的空间位阻效应，使颗粒间不容易因碰撞发生聚集，这也是辛烯基琥珀酸改性淀粉乳化稳定性的主要机理。优选的，辛烯基琥珀酸酐的添加量是小米淀粉干基质量的3％，因为作为反应物之一的辛烯基琥珀酸酐浓度越大，与淀粉分子接触的机会增多，酯化反应更容易发生，反应取代度增加。而OSA的量增加到一定程度时，因为油相的OSA与水相反应体系不相溶，继续加入OSA，不容易被分散，不参与酯化反应，所以取代度的增加不明显。在工业生产中，加入过量的酸酐不但会增加生产成本，而且，残留在产品中的酸酐需要耗费更多的溶剂及时间去洗净，酸酐的利用率不高。
控制反应体系pH值为8.0-8.5，反应温度30-40℃，在弱碱性的条件下，更有利于淀粉羟基的活化并增强辛烯基琥珀酸酐的亲核性，使反应更有利于酯化反应的发生。温度越高，加入的OSA分子在水中运动频率加快，扩散更均匀，增加了与淀粉分子间的碰撞机率，但若温度过高，若温度过高，淀粉容易糊化成团，搅拌困难，使OSA分散不均，不利于反应的进行。
2)向改性淀粉乳中添加β-环糊精，当β-环糊精和小米淀粉共同存在于乳液体系中时，可形成淀粉/β-环糊精复合物，从而改变乳化体系的稳定特性及乳液的体系的表观粘度、流变性能等，从而起到相互协同稳定乳液的作用，提高了乳液的稳定性，制备的乳液性能优良，贮藏稳定性强，优选添加乳液水相质量分数1-3％的β-环糊精。
发明以小米淀粉为原料，使用辛烯基琥珀酸酐改性淀粉，添加β-环糊精制备稳定的Pickering乳液，制备条件温和，制备过程绿色环保，避免了表面活性剂的使用，制备的乳液稳定性高，生物安全性高，可应用于食品、医药、化妆品等领域。
附图说明
图1为添加不同β-环糊精制备的Pickering乳液外观图；
图2为添加不同β-环糊精制备的Pickering乳液光学显微镜图；
图3为添加不同β-环糊精制备的Pickering乳液剪切扫描图；
图4为添加不同β-环糊精制备的Pickering乳液频率扫描图。
具体实施方式
下述实施例中的百分数均为质量分数。
实施例1
辛烯基琥珀酸改性淀粉颗粒的制备：将小米淀粉溶于去离子水中配制成30％的淀粉乳，调节体系pH8.0-8.5，温度30℃，匀速在2h内滴加辛烯基琥珀酸酐(淀粉干基的3％)，边搅拌边进行辛烯基琥珀酸改性，反应结束后洗涤、烘干、粉碎后制备得到小米改性淀粉(取代度为0.0176)。
Pickering乳液的制备：将改性淀粉溶于去离子水中配制成30mL质量分数1％的淀粉乳，加入0.5g的β-环糊精，加入30mL的中链甘油三酯，使用高速均质机在转速10000rpm下均质1min，分两次均质，中间间隔30s，得到Pickering乳液。其外观结果见图4.
实施例2
辛烯基琥珀酸改性淀粉颗粒的制备：将小米淀粉溶于去离子水中配制成35％的淀粉乳，调节体系pH8.0-8.5，温度40℃，匀速在2h内滴加辛烯基琥珀酸酐(淀粉干基的3％)，边搅拌边进行辛烯基琥珀酸改性，反应结束后将得到的改性小米淀粉乳用乙醇和去离子先后抽滤洗涤3-4次，置于40℃烘箱内烘干后粉碎制备得到小米改性淀粉(取代度为0.0180)。
Pickering乳液的制备：将改性淀粉溶于去离子水中配制成30mL质量分数5％的淀粉乳，加入1.0g的β-环糊精，加入30mL的中链甘油三酯，先搅拌2min，再使用高速均质机在转速15000rpm下均质2min，得到Pickering乳液。
实施例3
辛烯基琥珀酸改性淀粉颗粒的制备：将小米淀粉溶于去离子水中配制成35％的淀粉乳，调节体系pH8.0-8.5，温度40℃，匀速在2h内滴加辛烯基琥珀酸酐(淀粉干基的3％)，边搅拌边进行辛烯基琥珀酸改性，反应结束后洗涤、烘干、粉碎后制备得到小米改性淀粉(取代度为0.0180)。
Pickering乳液的制备：将改性淀粉溶于去离子水中配制成30mL质量分数5％的淀粉乳，加入0.5g的β-环糊精，加入30mL的中链甘油三酯，先搅拌2min，再使用高速均质机在转速19000rpm下均质5min，得到稳定的Pickering乳液。
实施例4
辛烯基琥珀酸改性淀粉颗粒的制备：将小米淀粉溶于去离子水中配制成40％的淀粉乳，调节体系pH8.0-8.5，温度40℃，匀速在2h内滴加辛烯基琥珀酸酐(淀粉干基的3％)，边搅拌边进行辛烯基琥珀酸改性，反应结束后将得到的改性小米淀粉乳用乙醇和去离子先后抽滤洗涤3-4次，置于40℃烘箱内烘干后粉碎制备得到小米改性淀粉(取代度为0.0167)。
Pickering乳液的制备：将改性淀粉溶于去离子水中配制成30mL质量分数10％的淀粉乳，加入1.0g的β-环糊精，加入30mL的中链甘油三酯，先搅拌2min，再使用高速均质机在转速20000rpm下均质3min，得到Pickering乳液。
实施例5
辛烯基琥珀酸改性淀粉颗粒的制备：将小米淀粉溶于去离子水中配制成40％的淀粉乳，调节体系pH8.0-8.5，温度40℃，匀速在2h内滴加辛烯基琥珀酸酐(淀粉干基的3％)，边搅拌边进行辛烯基琥珀酸改性，反应结束后洗涤、烘干、粉碎后制备得到小米改性淀粉(取代度为0.0167)。
Pickering乳液的制备：将改性淀粉溶于去离子水中配制成30mL质量分数10％的淀粉乳，加入1.0g的β-环糊精，加入30mL的中链甘油三酯，使用高速均质机在转速19000rpm下均质2min，得到Pickering乳液。
实验例：
辛烯基琥珀酸改性淀粉颗粒的制备：将小米淀粉溶于去离子水中配制成35％的淀粉乳，调节体系pH8.0-8.5，温度35℃，匀速在2h内滴加辛烯基琥珀酸酐(淀粉干基的3％)，边搅拌边进行辛烯基琥珀酸改性，制备得到取代度为0.0192的改性淀粉。
Pickering乳液的制备：将改性淀粉溶于去离子水中配制成6份30mL质量分数5％的淀粉乳，分别加入0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0g的β-环糊精，加入30mL的中链甘油三酯，使用高速均质机在转速19000rpm下均质2min，分两次均质，中间间隔30s，得到稳定的Pickering乳液(结果如图1-4)。
经对实验结果分析，发现实验例中β-环糊精添加量在0.5-1.0g范围内，即水相质量分数的1-3％时，其Pickering乳液乳化指数基本可达100％，无油水分离现象发生，且25℃下放置呈现出高度的稳定性。图2-3乳液的流变学特性显示，乳液表现出假塑性流体行为，添加量小于0.5g时，乳液粘度相当，0.8和1.0g下则乳液表观剪切粘度明显增大；且G’始终大于G”，基本不随频率变化，表明乳液呈现出弹性为主的凝胶性质，添加量0.8和1.0g的乳液G’明显大于0-0.5g添加量的乳液。
Claims (7)
1.一种小米淀粉制备Pickering乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一)将小米淀粉溶于去离子水中配制成淀粉乳，向淀粉乳中滴加辛烯基琥珀酸酐，搅拌下进行辛烯基琥珀酸改性，控制反应pH值为8.0-8.5，反应温度30-40℃，反应结束后洗涤、烘干、粉碎后制备得到小米改性淀粉；
二)将小米改性淀粉溶于去离子水中配制成改性淀粉乳，加入乳液水相质量分数1-3％的β-环糊精，再加入乳液水相质量相等的中链甘油三酯作为油相，预混后均质得到Pickering乳液。
2.如权利要求1所述的小米淀粉制备Pickering乳液的方法，其特征在于，所述步骤一)中，将小米淀粉溶于去离子水中制成质量浓度为30-40％的淀粉乳，所述辛烯基琥珀酸酐的添加量是小米淀粉干基质量的3％。
3.如权利要求1所述的小米淀粉制备Pickering乳液的方法，其特征在于，所述步骤一)中，所述反应过程中，通过滴加3％的NaOH溶液以维持反应体系pH为8.0-8.5。
4.如权利要求1或2所述的小米淀粉制备Pickering乳液的方法，其特征在于，所述步骤一)中，反应结束后将得到的改性小米淀粉乳用乙醇和去离子水先后抽滤洗涤3-4次，置于40℃烘箱内烘干后粉碎制备得到小米改性淀粉。
5.如权利要求1或2所述的小米淀粉制备Pickering乳液的方法，其特征在于，所述步骤一)中，得到的小米改性淀粉的取代度为0.0167-0.0180。
6.如权利要求1所述的小米淀粉制备Pickering乳液的方法，其特征在于，所述步骤二)中，将改性淀粉溶于去离子水中配制成质量分数为1-10％的改性淀粉乳。
7.如权利要求1或6所述的小米淀粉制备Pickering乳液的方法，其特征在于，所述步骤二)中，控制均质转速10000-20000rpm，均质时间1-5min。
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