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CN112759733A - 一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法 - Google Patents

一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法 Download PDF

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CN112759733A
CN112759733A CN202011546962.9A CN202011546962A CN112759733A CN 112759733 A CN112759733 A CN 112759733A CN 202011546962 A CN202011546962 A CN 202011546962A CN 112759733 A CN112759733 A CN 112759733A
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CN
China
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mixture
urea
furan resin
heating
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Application number
CN202011546962.9A
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English (en)
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刘聪
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TIANJIN NINGKANG TECHNOLOGY CO LTD
Original Assignee
TIANJIN NINGKANG TECHNOLOGY CO LTD
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G16/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00
    • C08G16/02Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes
    • C08G16/025Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with heterocyclic organic compounds
    • C08G16/0256Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with heterocyclic organic compounds containing oxygen in the ring
    • C08G16/0262Furfuryl alcohol
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22CFOUNDRY MOULDING
    • B22C3/00Selection of compositions for coating the surfaces of moulds, cores, or patterns

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Abstract

本发明是一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,本发明从反应机理着手,通过控制合成工艺以及在反应过程中添加加聚乙烯醇、尿素和硅烷来降低呋喃树脂的游离甲醛含量,生产出了低气味高强度的环保型呋喃树脂;本发明通过对生产树脂各原材料配比的优选,使物料中的甲醛反应充分彻底,从而减少了游离甲醛;在碱性和酸性的各个阶段,通过控制反应温度,反应时间,反应物的PH值,使游离甲醛降到较低水平。本发明工艺合理,树脂质量稳定,游离醛很低,气味很小,大大改善了劳动环境。

Description

一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法
技术领域
本发明涉及铸造涂料技术领域,尤其涉及一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法。
背景技术
呋喃树脂是以甲醛、尿素、糠醇为主要原材料缩合而成的具有呋喃环的脲醛呋喃树脂,具有硬化速度快,强度高,溃散性好等特点。铸造用自硬呋喃树脂在我国已经生产应用了十几年,虽然效果还可以,但是主要技术指标与工业发达国家的同类产品相比,还存在着一定的差距,特别是树脂气味大,游离甲醛含量偏高,严重污染操作环境,对现场工作人员的身体健康危害极大。
发明内容
本发明的目的在于开发一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
①准备原材料
准备多聚甲醛、糠醇、尿素、硅烷、聚乙烯醇、三聚氰胺、甲醇、甲酸和氢氧化钠溶液;
②搅拌
向搅拌机中投入多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇,开启搅拌,将混合物搅拌均匀;
③第一次碱性调节
向步骤②混合物中加氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.8-9.2;
④第一次升温
对步骤③中的混合物进行加热,温度为90-94℃,保温2小时;
⑤酸性调节
将步骤④中的混合物进行降温,降温到60℃,再加甲酸,调整PH,直到PH值为3.8-4.2;
⑥第二次升温
将步骤⑤中的混合物进行加热,温度为100-105℃,保温1.5小时;
⑦第二次碱性调节
将步骤⑥中的混合物降温到60℃以下,加聚乙烯醇和尿素,再加入氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.4-9.6;
⑧第三次升温
将步骤⑦中的混合物进行加热,温度为90-94℃,保温30分钟;
⑨降温
将步骤⑧中的混合物进行降温,温度降到50℃以下,加入硅烷,搅拌30分钟;
⑩出料。
特别的,步骤②中多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇的重量份数分别为100份、4份、60份和200份。
特别的,步骤②中混合物至少搅拌30分钟。
特别的,步骤⑦中加聚乙烯醇和尿素的重量份数分别为5份和15份。
特别的,步骤⑨中硅烷的重量份数为5份。
本发明的有益效果是:本发明从反应机理着手,通过控制合成工艺以及在反应过程中添加加聚乙烯醇、尿素和硅烷来降低呋喃树脂的游离甲醛含量,生产出了低气味高强度的环保型呋喃树脂;本发明通过对生产树脂各原材料配比的优选,使物料中的甲醛反应充分彻底,从而减少了游离甲醛;在碱性和酸性的各个阶段,通过控制反应温度,反应时间,反应物的PH值,使游离甲醛降到较低水平。本发明工艺合理,树脂质量稳定,游离醛很低,气味很小,大大改善了劳动环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
①准备原材料
准备多聚甲醛、糠醇、尿素、硅烷、聚乙烯醇、三聚氰胺、甲醇、甲酸和氢氧化钠溶液;
②搅拌
向搅拌机中投入多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇,开启搅拌,将混合物搅拌均匀;
③第一次碱性调节
向步骤②混合物中加氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.8-9.2;
④第一次升温
对步骤③中的混合物进行加热,温度为90-94℃,保温2小时;
⑤酸性调节
将步骤④中的混合物进行降温,降温到60℃,再加甲酸,调整PH,直到PH值为3.8-4.2;
⑥第二次升温
将步骤⑤中的混合物进行加热,温度为100-105℃,保温1.5小时;
⑦第二次碱性调节
将步骤⑥中的混合物降温到60℃以下,加聚乙烯醇和尿素,再加入氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.4-9.6;
⑧第三次升温
将步骤⑦中的混合物进行加热,温度为90-94℃,保温30分钟;
⑨降温
将步骤⑧中的混合物进行降温,温度降到50℃以下,加入硅烷,搅拌30分钟;
⑩出料。
特别的,步骤②中多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇的重量份数分别为100份、4份、60份和200份。
特别的,步骤②中混合物至少搅拌30分钟。
特别的,步骤⑦中加聚乙烯醇和尿素的重量份数分别为5份和15份。
特别的,步骤⑨中硅烷的重量份数为5份。
实施例1
一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
①准备原材料
准备多聚甲醛、糠醇、尿素、硅烷、聚乙烯醇、三聚氰胺、甲醇、甲酸和氢氧化钠溶液;
②搅拌
向搅拌机中投入多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇,开启搅拌,将混合物搅拌均匀;
③第一次碱性调节
向步骤②混合物中加氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.8;
④第一次升温
对步骤③中的混合物进行加热,温度为90℃,保温2小时;
⑤酸性调节
将步骤④中的混合物进行降温,降温到60℃,再加甲酸,调整PH,直到PH值为3.8;
⑥第二次升温
将步骤⑤中的混合物进行加热,温度为100℃,保温1.5小时;
⑦第二次碱性调节
将步骤⑥中的混合物降温到60℃以下,加聚乙烯醇和尿素,再加入氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.4;
⑧第三次升温
将步骤⑦中的混合物进行加热,温度为90℃,保温30分钟;
⑨降温
将步骤⑧中的混合物进行降温,温度降到50℃以下,加入硅烷,搅拌30分钟;
⑩出料。
特别的,步骤②中多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇的重量份数分别为100份、4份、60份和200份。
特别的,步骤②中混合物至少搅拌30分钟。
特别的,步骤⑦中加聚乙烯醇和尿素的重量份数分别为5份和15份。
特别的,步骤⑨中硅烷的重量份数为5份。
实施例2
一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
①准备原材料
准备多聚甲醛、糠醇、尿素、硅烷、聚乙烯醇、三聚氰胺、甲醇、甲酸和氢氧化钠溶液;
②搅拌
向搅拌机中投入多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇,开启搅拌,将混合物搅拌均匀;
③第一次碱性调节
向步骤②混合物中加氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为9.2;
④第一次升温
对步骤③中的混合物进行加热,温度为94℃,保温2小时;
⑤酸性调节
将步骤④中的混合物进行降温,降温到60℃,再加甲酸,调整PH,直到PH值为4.2;
⑥第二次升温
将步骤⑤中的混合物进行加热,温度为105℃,保温1.5小时;
⑦第二次碱性调节
将步骤⑥中的混合物降温到60℃以下,加聚乙烯醇和尿素,再加入氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为9.6;
⑧第三次升温
将步骤⑦中的混合物进行加热,温度为94℃,保温30分钟;
⑨降温
将步骤⑧中的混合物进行降温,温度降到50℃以下,加入硅烷,搅拌30分钟;
⑩出料。
特别的,步骤②中多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇的重量份数分别为100份、4份、60份和200份。
特别的,步骤②中混合物至少搅拌30分钟。
特别的,步骤⑦中加聚乙烯醇和尿素的重量份数分别为5份和15份。
特别的,步骤⑨中硅烷的重量份数为5份。
实施例3
一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
①准备原材料
准备多聚甲醛、糠醇、尿素、硅烷、聚乙烯醇、三聚氰胺、甲醇、甲酸和氢氧化钠溶液;
②搅拌
向搅拌机中投入多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇,开启搅拌,将混合物搅拌均匀;
③第一次碱性调节
向步骤②混合物中加氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为9;
④第一次升温
对步骤③中的混合物进行加热,温度为92℃,保温2小时;
⑤酸性调节
将步骤④中的混合物进行降温,降温到60℃,再加甲酸,调整PH,直到PH值为3.9;
⑥第二次升温
将步骤⑤中的混合物进行加热,温度为103℃,保温1.5小时;
⑦第二次碱性调节
将步骤⑥中的混合物降温到60℃以下,加聚乙烯醇和尿素,再加入氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为9.2;
⑧第三次升温
将步骤⑦中的混合物进行加热,温度为93℃,保温30分钟;
⑨降温
将步骤⑧中的混合物进行降温,温度降到50℃以下,加入硅烷,搅拌30分钟;
⑩出料。
特别的,步骤②中多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇的重量份数分别为100份、4份、60份和200份。
特别的,步骤②中混合物至少搅拌30分钟。
特别的,步骤⑦中加聚乙烯醇和尿素的重量份数分别为5份和15份。
特别的,步骤⑨中硅烷的重量份数为5份。
上面对本发明进行了示例性描述;显然本发明具体实现并不受上述方式的限制;只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进;或未经改进直接应用于其它场合的;均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
①准备原材料
准备多聚甲醛、糠醇、尿素、硅烷、聚乙烯醇、三聚氰胺、甲醇、甲酸和氢氧化钠溶液;
②搅拌
向搅拌机中投入多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇,开启搅拌,将混合物搅拌均匀;
③第一次碱性调节
向步骤②混合物中加氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.8-9.2;
④第一次升温
对步骤③中的混合物进行加热,温度为90-94℃,保温2小时;
⑤酸性调节
将步骤④中的混合物进行降温,降温到60℃,再加甲酸,调整PH,直到PH值为3.8-4.2;
⑥第二次升温
将步骤⑤中的混合物进行加热,温度为100-105℃,保温1.5小时;
⑦第二次碱性调节
将步骤⑥中的混合物降温到60℃以下,加聚乙烯醇和尿素,再加入氢氧化钠溶液,调节PH,直到PH值为8.4-9.6;
⑧第三次升温
将步骤⑦中的混合物进行加热,温度为90-94℃,保温30分钟;
⑨降温
将步骤⑧中的混合物进行降温,温度降到50℃以下,加入硅烷,搅拌30分钟;
⑩出料。
2.根据权利要求1所述的低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,步骤②中多聚甲醛、三聚氰胺、尿素和糠醇的重量份数分别为100份、4份、60份和200份。
3.根据权利要求1所述的低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,步骤②中混合物至少搅拌30分钟。
4.根据权利要求1所述的低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,步骤⑦中加聚乙烯醇和尿素的重量份数分别为5份和15份。
5.根据权利要求1所述的低气味高强度的环保型呋喃树脂制备方法,步骤⑨中硅烷的重量份数为5份。
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