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CN112757732A - 一种高强度高韧性的多层复合板及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高韧性的多层复合板及其制备方法 Download PDF

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CN112757732A
CN112757732A CN202011561600.7A CN202011561600A CN112757732A CN 112757732 A CN112757732 A CN 112757732A CN 202011561600 A CN202011561600 A CN 202011561600A CN 112757732 A CN112757732 A CN 112757732A
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multilayer composite
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徐杨
郭少云
沈佳斌
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Jiangsu Jitri Advanced Polymer Materials Research Institute Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高强度高韧性的多层复合板，包括聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层，且聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层之间交替设置；聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度比为1：1；高强度高韧性的多层复合板的制备方法，包括：S1：预结晶干燥共混；S2：模内层叠倍增多层复合挤出；S3：三辊压延成型；S4：冷却定型收卷。本发明制备的多层复合板高硬度、高刚性以及拉伸屈服应力也提高。

Description

一种高强度高韧性的多层复合板及其制备方法
技术领域
本发明属于复合板技术领域，具体涉及一种高强度高韧性的多层复合板及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，手机产业又将迎来一轮新的变革。手机背板市场面临着重新洗牌，手机后盖去金属化趋势明显加快，非金属材质手机背板逐渐成为行业的主流配置。与此同时，智能家电、智能驾驶系统等对于电磁波传输要求较高的应用也提出了类似的产品需求，可应用于大尺寸显示设备、车身多点触控显示面板等。以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PC(聚碳酸酯)等高透波的高性能工程树脂为代表的改性塑料掀起了研究的热潮。
如PMMA+PC复合板材，其原本主要用于飞机透明件材料，它们都拥有很高的透光率，PMMA的耐磨性好但抗冲击强度偏低，而PC具有较高的抗冲击强度但耐磨性较差，因而将两者的优势结合起来有利于制造高性能的飞机透明件。在手机背板材料方案上，PMMA+PC复合板材相比于金属、玻璃和陶瓷材料的优势十分明显：原材料成本低、易于加工、耐摔不易变形、耐刮擦等。
PC/PMMA复合板材的成型工艺主要有二次注射成型与多层共挤复合。二次注射成型是指将某种塑料原料在一次成型后，放入二次注射成型模具中再次注塑同种或者其它塑料的成型工艺，它是一种特殊的塑料嵌件成型工艺。其优点是成本相对较低、可成型形状复杂的制件，但最大的问题是制品易产生翘曲变形。翘曲变形主要是由于PMMA和PC这两种不同的材料的不均匀收缩引起的，因此，需要对注塑过程中的保压压力、保压时间、熔体温度、模具温度等工艺参数进行精密控制，以减少制件的翘曲，工艺控制过程难度较大，已逐渐被多层共挤复合替代。常见的多层共挤PC/PMMA复合板材主要有“AB”型(基PC/PMMA双层复合)与“ABA”型(PMMA/PC/PMMA三层复合)，结合了PMMA表层硬度高、耐刮擦以及PC基体韧性好的特点。其中PC层所占厚度比重高达80-90％，这是由于PMMA基体韧性差、断裂伸长率低，增加PMMA含量将导致整体的韧性大幅降低，只能以牺牲部分材料刚性为代价，保持复合板材硬度与韧性的平衡。但即便如此，双层复合的PC/PMMA板材的安全拉伸形变一般不超过10％，这会大大限制复合板材的异形化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度高韧性的多层复合板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度高韧性的多层复合板，包括聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层，且聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层之间交替设置；
所述聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度比为1：1。
优选的是，所述聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的层数之和为64-256层，且层叠倍增单元的数量为5-7。
上述任一方案中优选的是，所述聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层的层厚为4-16μm。
一种高强度高韧性的多层复合板的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
S1：预结晶干燥共混：在120℃下将聚碳酸酯(PC)原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机A的喂料器中，在85℃下将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机B的喂料器中；
S2：模内层叠倍增多层复合挤出：单螺杆挤出机A将PC原料以及单螺杆挤出机B将PMMA原料挤出到汇合器中，再经过层叠倍增单元、平行挤出口模后挤出，得到多层聚合物熔体；
S3：三辊压延成型：将上述步骤中得到的多层聚合物熔体经过三辊压延机成型，得到多层复合板；
S4：冷却定型收卷：将上述得到的复合板冷却牵引定型，制得厚度为1mm的多层复合板，且复合板材的总厚度偏差不超过±0.1mm，相应的，所对应的聚碳酸酯层(PC)及聚甲基丙烯酸甲酯层(PMMA)的单层厚度约为4-16μm。
优选的是，在步骤S1中，所述单螺杆挤出机A与单螺杆挤出机B的转速保持一致，且为10-50rpm。
上述任一方案中优选的是，在步骤S2中，单螺杆挤出机A的熔融加工温度为240-280℃，挤出机B的熔融加工温度为220-260℃，汇合器及模内层叠倍增单元的加工温度为260-265℃，口模温度为250-260℃。
所述多层复合板的拉伸性能测试是在ASTM D638的测试标准下进行的，所制得的多层复合板相比于PMMA板材及两层复合板，随着层数的增加，屈服应力及应便逐渐增加，且断裂伸长率也有显著提升，256层的PC/PMMA复合样品的断裂伸长率已超过40％，近4倍于两层复合的制品。
多层复合板的简支梁无缺口冲击强度测试是在国标GB/T 1043.1-2008的标准下进行的，所制得多层复合板在层数超过64层时，其冲击强度显著提高，128层制品的冲击强度相比于两层PC/PMMA复合板提高了约1.5倍(从14K J/m2提高到了近35KJ/m2)，256层PC/PMMA交替多层复合板的冲击强度进一步提高到了65KJ/m2以上。
本发明的技术效果和优点：本发明相比于常用的流道复合共挤两层PC/PMMA复合板在机械强度上有显著提升，且PMMA高硬度树脂的使用量可以大幅增加，在层厚比1：1时，256层的多层复合板断裂伸长率约为两层复合结构的4倍，拉伸屈服应力也有所提高，在此过程中，PMMA层在较低应变时产生的微裂纹随着应变的增加而促使裂纹尖端的剪切带在PMMA/PC相邻层界面形成与增长，这些从PC层相邻界面生成的剪切带在屈服点时耦合，一些PMMA层中形成的裂纹嵌入到PC层中，从而提高整体韧性，此外，在相同组分比时，随着层数增加与单层厚度不断降低，在屈服应力相近的情况下，其断裂伸长率也大幅提升；
本发明相比于PMMA板材及常规流道复合共挤的PC/PMMA复合板有了大幅提升，且随着层数增加与层界面的增多，简支梁无缺口冲击强度逐步提高，尤其当层数超过64层时，其冲击强度数倍于低层数复合的PC/PMMA多层板，在256层时，简支梁无缺口冲击强度约为65KJ/m2，甚至可以进行180度的弯折仍不断裂，且通过聚合物相邻层间组分比、层数及单层厚度等控制，可以进一步优化冲击及拉伸过程中微剪切带、微裂纹的形成以及能量的吸收耗散；
本发明方法制备的多层复合板兼具了PC树脂的高韧性以及PMMA树脂的高硬度、高刚性等特点，且这两种树脂都具有较好的耐温及透波特性，可应用于手机背板、智能家电的大尺寸显示设备、智能驾驶系统中车身多点触控显示面板等对于电磁波传输要求较高、且需要兼具刚性与韧性的高端应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高强度高韧性的多层复合板，包括聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层，且聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层之间交替设置；
聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度比为1：1。
具体的，聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的层数之和为64层，且层叠倍增单元的数量为5。
具体的，聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层的层厚为16μm。
一种高强度高韧性的多层复合板的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
S1：预结晶干燥共混：在120℃下将PC原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机A的喂料器中，在85℃下将PMMA原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机B的喂料器中，单螺杆挤出机A与单螺杆挤出机B的转速保持一致，且为10-50rpm；
S2：模内层叠倍增多层复合挤出：单螺杆挤出机A将PC原料以及单螺杆挤出机B将PMMA原料挤出到汇合器中，再经过层叠倍增单元、平行挤出口模后挤出，得到多层聚合物熔体，单螺杆挤出机A的熔融加工温度为240-280℃，挤出机B的熔融加工温度为220-260℃，汇合器及模内层叠倍增单元的加工温度为260-265℃，口模温度为250℃；
S3：三辊压延成型：将上述步骤中得到的多层聚合物熔体经过三辊压延机成型，得到多层复合板；
S4：冷却定型收卷：将上述得到的复合板冷却牵引定型，制得厚度为1.0mm的多层复合板。
多层复合板材的拉伸及冲击测试试样是通过将模内层叠复合挤出的片材以专用裁刀取样所得。
多层复合板材的拉伸断裂伸长率约为26％，显著高于PMMA树脂的11％以及常规两层复合板的12％，对于板材异形化二次成型过程中的成型深度以及拉伸特性有明显的改善，其在拉伸断裂过程中出现了细颈化的现象，相比于低层数复合的PC/PMMA样品，表现出了明显的脆韧转变。与此同时，多层复合板的冲击韧性有所提高，简支梁无缺口冲击强度相比于两层复合板从14KJ/m2提高到了约18KJ/m2。
实施例2：
一种高强度高韧性的多层复合板，包括聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层，且聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层之间交替设置；
聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度比为1：1。
具体的，聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的层数之和为128层，且层叠倍增单元的数量为6。
具体的，聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层的层厚为8μm。
一种高强度高韧性的多层复合板的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
S1：预结晶干燥共混：在120℃下将PC原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机A的喂料器中，在85℃下将PMMA原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机B的喂料器中，单螺杆挤出机A与单螺杆挤出机B的转速保持一致，且为30rpm；
S2：模内层叠倍增多层复合挤出：单螺杆挤出机A将PC原料以及单螺杆挤出机B将PMMA原料挤出到汇合器中，再经过层叠倍增单元、平行挤出口模后挤出，得到多层聚合物熔体，单螺杆挤出机A的熔融加工温度为240-280℃，挤出机B的熔融加工温度为220-260℃，汇合器及模内层叠倍增单元的加工温度为260-265℃，口模温度为255℃；
S3：三辊压延成型：将上述步骤中得到的多层聚合物熔体经过三辊压延机成型，得到多层复合板；
S4：冷却定型收卷：将上述得到的复合板冷却牵引定型，制得厚度为1.0mm的多层复合板。
多层复合板的拉伸及冲击测试试样是通过将模内层叠复合挤出的片材以专用裁刀取样所得。
多层复合板的拉伸断裂伸长率约为28％，显著高于PMMA树脂的11％以及常规两层复合板的12％，略高于实施例1的26％，对于板材异形化二次成型过程中的成型深度以及拉伸特性有明显的改善。与此同时，多层复合板的冲击韧性显著提高，简支梁无缺口冲击强度相比于两层复合板提高了约2.5倍(从14KJ/m2提高到了约35KJ/m2)。
实施例3：
一种高强度高韧性的多层复合板，包括聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层，且聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层之间交替设置；
聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度比为1：1。
具体的，聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的层数之和为256层，且层叠倍增单元的数量为7。
具体的，聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层的层厚为4μm。
一种高强度高韧性的多层复合板的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
S1：预结晶干燥共混：在120℃下将PC原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机A的喂料器中，在85℃下将PMMA原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机B的喂料器中，单螺杆挤出机A与单螺杆挤出机B的转速保持一致，且为50rpm；
S2：模内层叠倍增多层复合挤出：单螺杆挤出机A将PC原料以及单螺杆挤出机B将PMMA原料挤出到汇合器中，再经过层叠倍增单元、平行挤出口模后挤出，得到多层聚合物熔体，单螺杆挤出机A的熔融加工温度为240-280℃，挤出机B的熔融加工温度为220-260℃，汇合器及模内层叠倍增单元的加工温度为260-265℃，口模温度为260℃；
S3：三辊压延成型：将上述步骤中得到的多层聚合物熔体经过三辊压延机成型，得到多层复合板；
S4：冷却定型收卷：将上述得到的复合板冷却牵引定型，制得厚度为1.0mm的多层复合板。
多层复合板的拉伸及冲击测试试样是通过将模内层叠复合挤出的片材以专用裁刀取样所得。
多层复合板的拉伸断裂伸长率约为43％，大幅高于PMMA树脂的11％以及常规两层复合板的12％，比实施例1和实施例2也有明显的提高，对于板材异形化二次成型过程中的成型深度以及拉伸特性有明显的改善。其拉伸过程钟的细颈化现象较为明显，应力应变曲线也表现出明显的屈服断裂过程。与此同时，多层复合板的冲击韧性也有大幅度的提高，简支梁无缺口冲击强度相比于两层复合板提高了约4.5倍(从14KJ/m2提高到了约65KJ/m2)。
试验例1：
一种两层复合板，由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂、聚碳酸酯(PC)树脂组成，聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度之和为100％，其中聚碳酸酯层为50％、聚甲基丙烯酸甲酯层为50％，
两层复合板的总厚度约为1mm，相应的，单层厚度约为0.5mm。
两层复合板的制备过程包括：在120℃下将PC原料干燥4小时后加入流道多层复合挤出系统中的单螺杆挤出机A的喂料器中，在85℃下将PMMA原料干燥4小时后加入流道多层复合挤出系统中的单螺杆挤出机B的喂料器中；通过两层复合流道模头进行平挤成片；成型过程中A、B两台挤出机的转速保持一致，两台挤出机的螺杆转速设置为20rpm；螺杆挤出过程中挤出机A的熔融加温温度为240-270℃，挤出机B的熔融加工温度为220-260℃，复合流道口模温度为255℃；挤出两层复合聚合物熔体在三辊压延机内冷却牵引定型，制得厚度约为1mm的两层复合PC/PMMA复合板材。
两层复合板的拉伸及冲击测试试样是通过将挤出片材以专用裁刀取样所得。
本发明多层复合板相比于模内多层复合的PC/PMMA板材在拉伸及冲击等机械性能上有显著提高，有助于在保持制件产品的刚性及尺寸稳定性的同时，给予材料更好的二次成型性及耐冲击特性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种高强度高韧性的多层复合板，其特征在于：包括聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层，且聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层之间交替设置；
所述聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度比为1：1。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高韧性的多层复合板，其特征在于：所述聚碳酸酯层与聚甲基丙烯酸甲酯层的层数之和为64-256层，且层叠倍增单元的数量为5-7。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高韧性的多层复合板，其特征在于：所述聚碳酸酯层和聚甲基丙烯酸甲酯层的层厚为4-16μm。
4.一种根据权利要求1所述的高强度高韧性的多层复合板的制备方法，其特征在于：按照先后顺序包括以下步骤：
S1：预结晶干燥共混：在120℃下将聚碳酸酯原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机A的喂料器中，在85℃下将聚甲基丙烯酸甲酯原料干燥4小时后加入模内层叠倍增多层复合挤出系统的单螺杆挤出机B的喂料器中；
S2：模内层叠倍增多层复合挤出：单螺杆挤出机A将聚碳酸酯原料以及单螺杆挤出机B将聚甲基丙烯酸甲酯原料挤出到汇合器中，再经过层叠倍增单元、平行挤出口模后挤出，得到多层聚合物熔体；
S3：三辊压延成型：将上述步骤中得到的多层聚合物熔体经过三辊压延机成型，得到多层复合板粗品；
S4：冷却定型收卷：将上述得到的复合板粗品冷却牵引定型，制得多层复合板。
5.根据权利要求4所述的一种高强度高韧性的多层复合板的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述单螺杆挤出机A与单螺杆挤出机B的转速保持一致，且为10-50rpm。
6.根据权利要求4所述的一种高强度高韧性的多层复合板的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，单螺杆挤出机A的熔融加工温度为240-280℃，挤出机B的熔融加工温度为220-260℃，汇合器及模内层叠倍增单元的加工温度为260-265℃，口模温度为250-260℃。
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