CN112735718A - 一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，将钕铁硼合金粉末与纳米级低熔点金属按一定质量比进行充分混合，将混合物置于1.8T以上的磁场中经取向压型制成压坯；然后对压坯进行高温烧结，对制得的烧结态钕铁硼磁体进行晶界扩散重稀土处理，最后在进行回火热处理。本发明采用晶界掺杂纳米级低熔点金属，不仅可以降低晶界富稀土相的化学活性，并且为晶界扩散提供了更加畅通的扩散通道，解决了晶界扩散深度的难题，实现了高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的可控制备。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
作为目前综合磁性能最高的烧结钕铁硼磁体，号称当代“磁王”，被广泛应用于 风力发电、新能源汽车、家用电器、医疗器械以及国防军工等领域。烧结钕铁硼磁体 最大的缺点就是耐腐蚀性能极差，这是由于烧结钕铁硼磁体属于多相结构，且各相之 间的电位差较大，尤其是主相晶粒之间的富稀土相化学活性最高，在腐蚀性环境中极 易发生腐蚀，最终导致磁体因腐蚀粉化而失效。
针对烧结钕铁硼磁体极差的耐蚀性，主要采用合金化法和表面防护法来提高磁体的耐腐蚀性能。其中，合金化法可在合金熔炼时添加微量的Al、Cu、Zn等元素来提 高磁体本征的耐腐蚀性能，且此种方法是以牺牲磁体的磁性能为代价。
此外，烧结钕铁硼磁体的剩磁和最大磁能积均已达到其理论值的90％以上，但矫顽力与其理论值相差甚远，其仍有很大的提升空间。故为了提高磁体的矫顽力，通常 采用重稀土Dy或Tb部分取代Nd，以期获得更高的磁晶各向异性场。但是重稀土Dy、 Tb与Fe元素之间属于反铁磁性耦合，Dy、Tb的添加在提高磁体矫顽力的同时，也 会降低磁体的剩磁和最大磁能积。并且Dy、Tb的储量非常有限，价格昂贵，不利于 降低成本。另外，晶界扩散技术被广泛应用于提高磁体的矫顽力，不会使磁体的剩磁 和磁能积出现大幅度的降低，且显著降低了重稀土的使用量。但是，晶界扩散型烧结 钕铁硼磁体的耐腐蚀性能会有所降低。
因此，开发一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体已成为该领域的研究热点之一。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，旨在提高晶界扩散型磁体的耐腐蚀性能，并且解决了磁体的晶界扩散深 度问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金粉末与纳米级低熔点金属按照质量比为(98.0～99.9)：(0.1～2.0) 进行充分混合，得混合物；
(2)将混合物置于1.8T以上的磁场中经取向压型制成压坯；
(3)对压坯进行高温烧结，制得烧结态钕铁硼磁体；
(4)对烧结态钕铁硼磁体的表面进行晶界扩散重稀土处理，随后进行回火热处理，制得高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
进一步方案，所述步骤(1)中钕铁硼合金粉末的成分为RExFey1My2Bz，式中RE 为稀土金属La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种，M为Co、Nb、Zr中的一种或多种，x、 y1、y2和z分别为相应元素的质量百分比，且28≤x≤33，0≤y2≤6，0.9≤z≤1.1， y1＝100-x-y2-z；钕铁硼合金粉末的平均粒度为2.0～5.0μm。
进一步方案，步骤(1)中所述纳米级低熔点金属为Al、Cu、Ga中的至少一种， 其平均粒度为10～500nm。
进一步方案，所述步骤(1)中充分混合的时间为2～10h。
进一步方案，所述步骤(2)中的取向压型采用至少两次振动取向，以提高压坯 的取向度。
进一步方案，所述步骤(3)中的高温烧结的温度为1000～1100℃、时间为3～10h。
进一步方案，所述步骤(4)中的重稀土主要包括Dy、Tb、氢化镝、氢化铽、氟 化镝、氟化铽、氧化镝、氧化铽中的一种或多种。
进一步方案，所述步骤(4)中晶界扩散是指先采用磁控溅射、喷涂或电泳沉积 方式在烧结态钕铁硼磁体的表面沉积一层重稀土，然后再热扩散处理。
进一步方案，所述步骤(4)中的晶界扩散的温度为700～850℃、时间为1～20h。
进一步方案，所述步骤(4)中的回火热处理为两级回火，其中一级回火的温度 为900～920℃、时间为3～6h；二级回火的温度为480～600℃、时间为3～6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用不含重稀土的钕铁硼合金粉末与纳米级低熔点金属混合的晶界掺杂技术，降低了晶界富稀土相的电化学活性，并且在主相晶粒周围形成了明显的边界相， 为后续晶界扩散提供了更加畅通的扩散通道，解决了晶界扩散深度的难题，同时也解 决了目前晶界扩散型烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能较差的缺点。最终制备了高耐蚀、高 矫顽力烧结钕铁硼磁体。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以由许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地， 提供这些实施方式的目的是使本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的属于只是为了描 述具体的实施方式的目的，不是在于限制本发明。
实施例1
(1)将平均粒度为2.0μm的(La0.1Nd0.9)31Fe67.6B(CoZr)0.2的合金粉末与平均粒度为10nm的Al粉按照99.9：0.1进行充分混合，混合时间为2h，制得混合物。
(2)将混合物置于1.8T磁场中经一次振动取向压型制成压坯；
(3)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1100℃，烧结时间为3h，得烧结态 钕铁硼磁体；
(4)采用磁控溅射方法在烧结态钕铁硼磁体表面沉积一层Tb，在700℃下晶界 扩散处理20h；随后进行两级回火热处理，其中一级回火工艺包括：温度为900℃， 时间为6h；二级回火工艺包括：温度为480℃，时间为6h。最终制得高耐蚀高矫顽 力的烧结钕铁硼磁体。
实施例2
(1)将平均粒度为5.0μm的(Ce0.2Nd0.8)33Fe61.1B0.9(Co0.9Nb0.1)5的合金粉末与平均粒度为500nm的Cu粉按照99：1进行充分混合，混合时间为6h，制得混合物。
(2)将混合物置于2.0T磁场中经两次振动取向压型制成压坯；
(3)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1000℃，烧结时间为10h，得烧结 态钕铁硼磁体；
(4)采用喷涂方法在烧结态钕铁硼磁体表面沉积一层氢化铽，在750℃下晶界 扩散处理10h；随后进行回火热处理，一级回火工艺包括：温度为910℃，时间为5h； 二级回火工艺包括：温度为520℃，时间为4h。最终制得高耐蚀高矫顽力的烧结钕 铁硼磁体。
实施例3
(1)将平均粒度为3.0μm的(Pr0.25Nd0.75)30Fe66.9B1.1Co2的合金粉末与平均粒度为300nm的Ga粉按照98：2进行充分混合，混合时间为10h，制得混合物。
(2)将混合物置于2.2T磁场中经三次振动取向压型制成压坯；
(3)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为6h，得烧结 态钕铁硼磁体；
(4)采用电泳沉积方法在烧结态钕铁硼磁体表面沉积一层氟化铽，在850℃下 晶界扩散处理1h；随后进行回火热处理，一级回火工艺包括：温度为920℃，时间为 3h；二级回火工艺包括：温度为600℃，时间为3h。最终制得高耐蚀高矫顽力的烧结 钕铁硼磁体。
实施例4
(1)将平均粒度为3.0μm的Nd31Fe68B1的合金粉末与平均粒度为300nm的Ga 粉按照98：2进行充分混合，混合时间为10h，制得混合物。
(2)将混合物置于2.2T磁场中经三次振动取向压型制成压坯；
(3)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为6h，得烧结态 钕铁硼磁体；
(4)采用电泳沉积方法在烧结态钕铁硼磁体表面沉积一层氟化铽，在850℃下晶界扩散处理1h；随后进行回火热处理，一级回火工艺包括：温度为920℃，时间为3 h；二级回火工艺包括：温度为600℃，时间为3h。最终制得高耐蚀高矫顽力的烧结 钕铁硼磁体。
对比例1
(1)将平均粒度为2.0μm的(La0.1Nd0.9)31Fe67.6B(CoZr)0.2的合金粉末置于1.8T磁场中经一次振动取向压型制成压坯；
(2)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1100℃，烧结时间为3h，得烧结态 钕铁硼磁体；
(3)采用磁控溅射方法在烧结态钕铁硼磁体表面沉积一层Tb，在700℃下晶界 扩散处理20h；随后进行回火热处理，一级回火工艺包括：温度为900℃，时间为6h； 二级回火工艺包括：温度为480℃，时间为6h。最终制得烧结钕铁硼磁体。
对比例2
(1)将平均粒度为5.0μm的(Ce0.2Nd0.8)33Fe61.1B0.9(Co0.9Nb0.1)5的合金粉末与平均粒度为500nm的Cu粉按照99：1进行充分混合，混合时间为6h，制得混合物。
(2)将混合物置于2.0T磁场中经两次振动取向压型制成压坯；
(3)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1000℃，烧结时间为10h，得烧结 态钕铁硼磁体；随后进行回火热处理，一级回火工艺包括：温度为910℃，时间为5h； 二级回火工艺包括：温度为520℃，时间为4h。最终制得烧结钕铁硼磁体。
对比例3
(1)将平均粒度为3.0μm的(Pr0.25Nd0.75)30Fe66.9B1.1Co2的合金粉末置于2.2T磁场中经三次振动取向压型制成压坯；
(2)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为6h，得烧结态 钕铁硼磁体；随后进行回火热处理，一级回火工艺包括：温度为920℃，时间为3h； 二级回火工艺包括：温度为600℃，时间为3h。最终制得烧结钕铁硼磁体。
对比例4
(1)将平均粒度为3.0μm的Nd31Fe68B1的合金粉末置于2.2T磁场中经三次振动 取向压型制成压坯；
(2)对压坯进行高温烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为6h，得烧结态 钕铁硼磁体；随后进行回火热处理，一级回火工艺包括：温度为920℃，时间为3h； 二级回火工艺包括：温度为600℃，时间为3h。最终制得烧结钕铁硼磁体。
对实施例1-4制备的样品和对比例1-4制备的样品，在室温下采用永磁材料测量系统，依据GB/T 3217规定的方法测试其磁性能；依据GB/T 34491-2017(7.3.4高压 加速老化试验)规定的方法测试磁体的腐蚀失重，测试时间为168h。其具体结果见下
表1。
从表1可以看出，实施例1与对比例1相比，实施例1样品的腐蚀失重大幅度降 低；实施例2与对比例2相比，实施例2样品的矫顽力得到显著提升；与对比例3、4 相比，实施例3、4的腐蚀失重大幅度降低，且矫顽力得到显著提升。说明采用本发 明晶界掺杂纳米级低熔点金属，不仅可以降低晶界富稀土相的化学活性，并且为晶界 扩散提供了更加畅通的扩散通道，实现了高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的可控制 备。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、 替换和变型，本发明的范围由所属权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金粉末与纳米级低熔点金属按照质量比为(98.0～99.9)：(0.1～2.0)进行充分混合，得混合物；
(2)将混合物置于1.8T以上的磁场中经取向压型制成压坯；
(3)对压坯进行高温烧结，制得烧结态钕铁硼磁体；
(4)对烧结态钕铁硼磁体的表面进行晶界扩散重稀土处理，随后进行回火热处理，制得高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
2.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中钕铁硼合金粉末的成分为RExFey1My2Bz，式中RE为稀土金属La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种，M为Co、Nb、Zr中的一种或多种，x、y1、y2和z分别为相应元素的质量百分比，且28≤x≤33，0≤y2≤6，0.9≤z≤1.1，y1＝100-x-y2-z；钕铁硼合金粉末的平均粒度为2.0～5.0μm。
3.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述纳米级低熔点金属为Al、Cu、Ga中的至少一种，其平均粒度为10～500nm。
4.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中充分混合的时间为2～10h。
5.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的取向压型采用至少两次振动取向。
6.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的高温烧结的温度为1000～1100℃、时间为3～10h。
7.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的重稀土主要包括Dy、Tb、氢化镝、氢化铽、氟化镝、氟化铽、氧化镝、氧化铽中的一种或多种。
8.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中晶界扩散是指先采用磁控溅射、喷涂或电泳沉积方式在烧结态钕铁硼磁体的表面沉积一层重稀土，然后再热扩散处理。
9.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的晶界扩散的温度为700～850℃、时间为1～20h。
10.根据权要求1所述的一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的回火热处理为两级回火，其中一级回火的温度为900～920℃、时间为3～6h；二级回火的温度为480～600℃、时间为3～6h。
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