CN112725918A - 聚乙烯纤维的制备方法及纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乙烯纤维的制备方法及纤维，属于纺织技术领域。该方法包括：分子量不低于100万的聚乙烯树脂分散到有机溶剂中进行溶胀；溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液，并被输送至纺丝箱体；纺丝箱体内的纺丝溶液经过喷丝孔挤出，形成纺丝细流；纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝；湿态原丝经过干燥除去液体，得到干态原丝；干态原丝经过多级牵伸，得到高性能聚乙烯纤维，所述多级牵伸的温度取值范围为136‑149℃，所述多级牵伸的总牵伸倍数在7倍以上。该纤维由该制备方法制备得到。该制备方法具有流程短、节能环保、安全可靠、成本低，工艺连续性好；通过该方法得到的纤维，具有均匀性好，溶剂残留量低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种聚乙烯纤维的制备方法及纤维。
背景技术
现有技术中的聚乙烯纤维制备方法主要存在如下弊端：风速较大，对冻胶丝束吹扫，容易造成丝束抖动，影响纤维条干均匀性；风温较高，造成冻胶丝束降解、回缠、皮芯结构严重、断丝等问题的出现；冻胶丝束干燥流程长、效率低；能耗高，造成能源的浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种聚乙烯纤维的制备方法及纤维，该制备方法具有流程短、节能环保、安全可靠、成本低，工艺连续性好；通过该方法得到的纤维，具有均匀性好，溶剂残留量低等特点，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法包括如下步骤：
1)分子量不低于100万的聚乙烯树脂分散到有机溶剂中进行溶胀；
2)溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液，并被输送至纺丝箱体；
3)纺丝箱体内的纺丝溶液经过喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
4)纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝；
5)湿态原丝经过干燥除去液体，得到干态原丝；
6)干态原丝经过多级牵伸，得到高性能聚乙烯纤维，所述多级牵伸的温度取值范围为136-149℃，所述多级牵伸的总牵伸倍数在7倍以上；
其中，所述纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝的步骤中，所述液体冷却包括双层液体，上层为水浴、下层为油浴，油浴为密度大于水的且难溶于水的有机溶剂。
本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，液体上层水浴深度为300-1000mm。
作为优选，纺丝细流在油浴中的行程的取值范围为4000mm-8000mm。
作为优选，水浴温度的取值范围为1℃-30℃。
作为优选，步骤1)中所述有机溶剂为十氢萘。
作为优选，油浴为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷等一种或者多种的混合物。
作为优选，油浴温度的取值范围为1℃-30℃。
作为优选，下层油浴中设置有超声波装置。
作为优选，所述溶胀持续时间的取值范围为0.5h-6h。
作为优选，所述溶解方式选自单螺杆挤出机溶解、双螺杆挤出机溶解、釜式搅拌溶解、管道溶解、静态混合溶解等一种方式或者多种方式的组合。
作为优选，所述溶解方式为双螺杆挤出机溶解，所述双螺杆溶解温度控制在130℃-190℃，转速控制在110r/min-130r/min。
作为优选，所述溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液的步骤过程中，所述溶解选用的溶剂选自十氢萘、二甲苯、石蜡油、固体石蜡、白油等一种或多种的混合物，其中，所述聚乙烯树脂的溶质的质量分数占溶液质量的取值范围位3％-30％。
作为优选，所述溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液，并被输送至纺丝箱体的步骤过程中，纺丝溶液经过输送泵输送到纺丝箱体，其中，输送压力维持并稳定的取值范围为3MPa-10MPa。
作为优选，所述纺丝溶液经过喷丝孔挤出，形成纺丝细流的步骤过程中，纺丝溶液经过纺丝箱体内的计量泵计量，从喷丝孔挤出，形成纺丝细流。
作为优选，所述喷丝孔的孔径取值范围为0.01mm-2.0mm，所述喷丝孔的孔数取值范围为10个-300个。
作为优选，所述纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝的步骤过程中，纺丝箱体内的纺丝溶液经过喷丝孔挤出时的温度取值范围为130℃-190℃。
作为优选，所述湿态原丝经过干燥除去液体，得到干态原丝的步骤是在干燥热箱中实现的，所述干燥热箱内部设有循环热风。
作为优选，所述循环热风的温度的取值范围为20℃-60℃。
作为优选，所述循环热风的循环气体选自空气、氮气、二氧化碳、惰性气体中的一种或者几种的混合气体。
作为优选，所述干燥热箱的长度的取值范围为2m-8m。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的聚乙烯纤维的技术方案如下：
本发明提供的聚乙烯纤维经由本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法制备得到，其中，所述聚乙烯纤维的断裂强度不低于40cN/dtex，初始模量不低于1600cN/dtex。
本发明聚乙烯纤维的制备方法与现有纺丝工艺相比，具有流程短、节能环保、安全可靠、成本低，工艺连续性好。通过本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法制备得到的纤维，具有均匀性好，溶剂残留量低等特点，纤维束丝的断裂强度不低于40cN/dtex，初始模量不低于1600cN/dtex，满足市场需求。
具体实施方式
有鉴于此，本发明提供了一种聚乙烯纤维的制备方法及纤维，该制备方法具有流程短、节能环保、安全可靠、成本低，工艺连续性好；通过该方法得到的纤维，具有均匀性好，溶剂残留量低等特点，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种聚乙烯纤维的制备方法及纤维，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法包括如下步骤：
1)分子量不低于100万的聚乙烯树脂分散到有机溶剂中进行溶胀；
2)溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液，并被输送至纺丝箱体；
3)纺丝箱体内的纺丝溶液经过喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
4)纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝；
5)湿态原丝经过干燥除去液体，得到干态原丝；
6)干态原丝经过多级牵伸，得到高性能聚乙烯纤维，多级牵伸的温度取值范围为136-149℃，多级牵伸的总牵伸倍数在7倍以上；
其中，纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝的步骤中，液体冷却包括双层液体，上层为水浴、下层为油浴，油浴为密度大于水的且难溶于水的有机溶剂。凝固浴槽内的下层为油浴，能够将经过水浴冷却固化成型的冻胶丝束中的有机溶剂萃取出来。
本发明提供高性能聚乙烯纤维的制备方法现有纺丝工艺相比，具有流程短、节能环保、安全可靠、成本低，工艺连续性好。
其中，液体上层水浴深度为300-1000mm。
其中，纺丝细流在油浴中的行程的取值范围为4000mm-8000mm。
其中，水浴温度的取值范围为1℃-30℃。
其中，步骤1)中所述有机溶剂为十氢萘。
其中，油浴为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷等一种或者多种的混合物。它们的共同特点是沸点较低，能够在萃取纺丝溶剂后，再进行较低温度的干燥，得到干态原丝。
其中，油浴温度的取值范围为1℃-30℃。
其中，下层油浴中设置有超声波装置。其作用是能够加快萃取速度。
其中，溶胀持续时间的取值范围为0.5h-6h。由于本发明实施例提供的聚乙烯纤维制备方法中选用的聚乙烯纤维的分子量不低于100万，因此，在这一溶胀持续时间的条件下，在树脂溶解在溶液中之前溶胀，能够得到均匀的纺丝溶液。
其中，溶解方式选自单螺杆挤出机溶解、双螺杆挤出机溶解、釜式搅拌溶解、管道溶解、静态混合溶解等一种方式或者多种方式的组合。
其中，溶解方式为双螺杆挤出机溶解，双螺杆溶解温度控制在130℃-190℃，转速控制在110r/min-130r/min。
其中，溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液的步骤过程中，溶解选用的溶剂选自十氢萘、二甲苯、石蜡油、固体石蜡、白油等一种或多种的混合物，其中，聚乙烯树脂的溶质的质量分数占溶液质量的取值范围位3％-30％。
其中，溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液，并被输送至纺丝箱体的步骤过程中，纺丝溶液经过输送泵输送到纺丝箱体，其中，输送压力维持并稳定的取值范围为3MPa-10MPa。
其中，纺丝溶液经过喷丝孔挤出，形成纺丝细流的步骤过程中，纺丝溶液经过纺丝箱体内的计量泵计量，从喷丝孔挤出，形成纺丝细流。其中，计量泵是对物料进行计量，保证进入到喷丝孔内的物料均匀、流量稳定，有利于形成稳定的均匀的纺丝细流。
其中，喷丝孔的孔径取值范围为0.01mm-2.0mm，喷丝孔的孔数取值范围为10个-300个。
其中，纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝的步骤过程中，纺丝箱体内的纺丝溶液经过喷丝孔挤出时的温度取值范围为130℃-190℃。在这种情况下，温度取值范围在130℃-190℃的纺丝细流经过冷却结构迅速固化，保持丝束形状。
其中，湿态原丝经过干燥除去液体，得到干态原丝的步骤是在干燥热箱中实现的，干燥热箱内部设有循环热风，其能够对湿态丝束进行吹扫，除去萃取剂。除此之外，其还能够与热箱外环境进行热交换，在热交换过程中，萃取剂冷却成液体，循环风再经过升温后循环使用。
其中，循环热风的温度的取值范围为20℃-60℃。
其中，循环热风的循环气体选自空气、氮气、二氧化碳、惰性气体中的一种或者几种的混合气体。
其中，干燥热箱的长度的取值范围为2m-8m。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的聚乙烯纤维的技术方案如下：
本发明提供的聚乙烯纤维经由本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法制备得到，其中，聚乙烯纤维的断裂强度不低于40cN/dtex，初始模量不低于1600cN/dtex。
通过本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法制备得到的纤维，具有均匀性好，溶剂残留量低等特点，纤维束丝的断裂强度不低于40cN/dtex，初始模量不低于1600cN/dtex，满足市场需求。
实施例1
超高分子量聚乙烯(粘均分子量400万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比7:93)，90℃溶胀3h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至160℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为300孔，孔径0.6mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过上层600mm水浴冷却固化和下层丝束行程为4000mm三氯甲烷萃取浴进行萃取(水浴和油浴温度为5℃)，得到湿态原丝。湿态原丝经过4m长60℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺138℃、5倍热拉伸和143℃、2倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，纤维断裂强度43cN/dtex，初始模量1700cN/dtex。
实施例2
超高分子量聚乙烯(粘均分子量100万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比30:70)，80℃溶胀3h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至150℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为30孔，孔径1mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过上层600mm水浴冷却固化和下层丝束行程为4000mm三氯甲烷萃取浴进行萃取(水浴和油浴温度为5℃)，得到湿态原丝。湿态原丝经过4m长60℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺138℃、4.5倍热拉伸和142℃、2倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，断裂强度40cN/dtex，初始模量1600cN/dtex。
实施例3
超高分子量聚乙烯(粘均分子量800万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比3:97)，100℃溶胀4h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至175℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为100孔，孔径0.1mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过上层1000mm水浴冷却固化和下层丝束行程为8000mm三氯甲烷萃取浴进行萃取(水浴和油浴温度为20℃)，得到湿态原丝。湿态原丝经过8m长40℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺140℃、5.5倍热拉伸和144℃、2.3倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，断裂强度46cN/dtex，初始模量2000cN/dtex。
实施例4
超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比6:94)，100℃溶胀4h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至175℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为260孔，孔径2mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过上层1000mm水浴冷却固化和下层丝束行程为8000mm三氯甲烷萃取浴进行萃取(水浴和油浴温度为5℃)，得到湿态原丝。湿态原丝经过8m长60℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺140℃、5倍热拉伸和144℃、2.5倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，断裂强度43cN/dtex，初始模量1900cN/dtex。
实施例5
超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比6:94)，90℃溶胀4h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至170℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为100孔，孔径0.8mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过上层1000mm水浴冷却固化和下层丝束行程为1000mm四氯化碳萃取浴进行萃取(水浴和油浴温度为20℃)，得到湿态原丝。湿态原丝经过8m长60℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺138℃、5倍热拉伸和143℃、2.3倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，断裂强度45cN/dtex，初始模量2000cN/dtex。
实施例6
超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比6:94)，90℃溶胀4h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至170℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为100孔，孔径0.8mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过上层300mm水浴冷却固化和下层丝束行程为3000mm二氯甲烷萃取浴进行萃取(水浴和油浴温度为10℃)，得到湿态原丝。湿态原丝经过8m长40℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺138℃、5.5倍热拉伸和140℃、2.3倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，断裂强度45cN/dtex，初始模量2100cN/dtex。
另外采用已公开的方法得到对比例1和对比例2，相对与对比例1和对比例2，本发明有明显的纤维性能好且流程短、节能环保、成本低，工艺连续性好、溶剂残留量低等特点。
对比例1
超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比6:94)，90℃溶胀4h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至170℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为100孔，孔径0.8mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过水浴冷却，得到湿态原丝。湿态原丝经过8m长100℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺140℃、5.5倍热拉伸和144℃、2.3倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，断裂强度36cN/dtex，初始模量1300cN/dtex。
对比例2
超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比6:94)，90℃溶胀4h后经过双螺杆挤出机溶解，升温至170℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从孔数为100孔，孔径0.8mm的喷丝板中挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过侧吹风后进入8m长100℃的干燥热箱干燥，得到干态原丝。干态原丝分别经过后纺138℃、5.5倍热拉伸和144℃、2.3倍热拉伸，得到高性能聚乙烯纤维，断裂强度33cN/dtex，初始模量1200cN/dtex。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)分子量不低于100万的聚乙烯树脂分散到有机溶剂中进行溶胀；
2)溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液，并被输送至纺丝箱体；
3)纺丝箱体内的纺丝溶液经过喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
4)纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝；
5)湿态原丝经过干燥除去液体，得到干态原丝；
6)干态原丝经过多级牵伸，得到高性能聚乙烯纤维，所述多级牵伸的温度取值范围为136-149℃，所述多级牵伸的总牵伸倍数在7倍以上；
其中，所述步骤4)中纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝的步骤中，所述液体冷却包括双层液体，上层为水浴、下层为油浴，油浴为密度大于水的且难溶于水的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，液体上层水浴深度为300-1000mm。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，纺丝细流在油浴中的行程的取值范围为4000mm-8000mm。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，水浴温度的取值范围为1℃-30℃。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的有机溶剂为十氢萘。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，油浴为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷等一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于,油浴温度的取值范围为1℃-30℃。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，下层油浴中设置有超声波装置。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述溶胀持续时间的取值范围为0.5h-6h；
作为优选，所述溶解方式选自单螺杆挤出机溶解、双螺杆挤出机溶解、釜式搅拌溶解、管道溶解、静态混合溶解等一种方式或者多种方式的组合；
作为优选，所述溶解方式为双螺杆挤出机溶解，所述双螺杆溶解温度控制在130℃-190℃，转速控制在110r/min-130r/min；
作为优选，所述溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液的步骤过程中，所述溶解选用的溶剂选自十氢萘、二甲苯、石蜡油、固体石蜡、白油等一种或多种的混合物，其中，所述聚乙烯树脂的溶质的质量分数占溶液质量的取值范围位3％-30％；
作为优选，所述溶胀后的物料经过溶解得到纺丝溶液，并被输送至纺丝箱体的步骤过程中，纺丝溶液经过输送泵输送到纺丝箱体，其中，输送压力维持并稳定的取值范围为3MPa-10MPa；
作为优选，所述纺丝溶液经过喷丝孔挤出，形成纺丝细流的步骤过程中，纺丝溶液经过纺丝箱体内的计量泵计量，从喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
作为优选，所述喷丝孔的孔径取值范围为0.01mm-2.0mm，所述喷丝孔的孔数取值范围为10个-300个；
作为优选，所述纺丝细流经过液体冷却固化成型，得到湿态原丝的步骤过程中，纺丝箱体内的纺丝溶液经过喷丝孔挤出时的温度取值范围为130℃-190℃；
作为优选，所述湿态原丝经过干燥除去液体，得到干态原丝的步骤是在干燥热箱中实现的，所述干燥热箱内部设有循环热风；
作为优选，所述循环热风的温度的取值范围为20℃-60℃；
作为优选，所述循环热风的循环气体选自空气、氮气、二氧化碳、惰性气体中的一种或者几种的混合气体；
作为优选，所述干燥热箱的长度的取值范围为2m-8m。
10.一种聚乙烯纤维，其特征在于，经由权利要求1-9中任一所述的聚乙烯纤维的制备方法制备得到，其中，所述聚乙烯纤维的断裂强度不低于40cN/dtex，初始模量不低于1600cN/dtex。
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