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CN112725660A - 一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法 Download PDF

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CN112725660A
CN112725660A CN202011521496.9A CN202011521496A CN112725660A CN 112725660 A CN112725660 A CN 112725660A CN 202011521496 A CN202011521496 A CN 202011521496A CN 112725660 A CN112725660 A CN 112725660A
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ball milling
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powder
composite material
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郭强
韩一帆
杨淦婷
郑王树
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Shanghai Jiao Tong University
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Abstract

本发明提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,该方法预先通过长时间的低能量球磨制备石墨烯‑铝复合粉末,退火后经过短时间高能量球磨、致密化加工及热处理,最终得到所述复合材料。通过长时间低能量球磨实现基体粉末与石墨烯均匀复合,同时能避免界面反应的发生,保护石墨烯结构完整;退火复合粉末在提升石墨烯质量的同时能提高复合粉末的塑性变形能力;短时间高能量球磨,使复合粉末焊合成颗粒且不损伤石墨烯质量;此外对于铝合金基体的复合材料,分散均匀的石墨烯促进基体中细小弥散析出相的析出,进一步提升复合材料力学性能。本发明有利于最大限度保护石墨烯结构完整并发挥石墨烯强化潜能,节能省时,适于批量制备生产。

Description

一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域,具体地,涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法。
背景技术
铝及其合金因具有较低的密度,较高的比强度、比模量受到广泛关注,包括纯铝以及中等强度铝镁硅系、高强度铝铜系和超高强度铝锌镁铜系在内的铝合金广泛应用于航空、航天、交通、电子、建筑和体育用品等诸多领域,铝及其合金全球全年生产量和使用量仅次于钢铁材料。随着航空航天、国防军工等高技术领域的快速发展,单一材料很难满足复杂苛刻和多样化环境的使用要求,复合化成为材料发展的趋势,在金属基体中加入具有特定性能或优异综合性能的第二相形成金属基复合材料(Metal Matrix Composite,MMC),以弥补金属基体的某些性能短板、实现综合性能的提升。以石墨烯、碳纳米管等纳米增强相为代表的新一代增强体成为近年来在复合材料领域的研究重点。相较于传统金属基复合材料中的陶瓷脆性增强相,纳米增强相(以石墨烯为例)具有更高的综合性能,表现为高弹性模量(1TPa)、高抗拉强度(130GPa)、高拉伸塑性(>10%)等力学性能以及高导电率(200,000cm2V-1s-1)、高导热率(5000Wm-1K-1)等功能特性上,使得纳米增强相-金属基复合材料体系的增强、增模效率,缺陷容忍度,拉伸塑性,导电、导热等特性与传统金属基复合材料相比有了较大提升,代表着金属基复合材料的未来发展方向。
由于石墨烯层间存在巨大的范德华力,石墨烯在基体中的均匀分散一直是石墨烯增强铝基复合材料制备的一个主要障碍。分子水平混合(Molecular Level Mix)、原位合成(In Situ Synthesis)、料浆共混片状粉末冶金(Flake Powder Metallurgy)等方法,能够较好满足发挥石墨烯均匀分散的要求,但这些方法过程相对复杂,很难进行工业化生产;采用传统机械球磨法制备的石墨烯/铝基复合材料中,纳米相的分散性和结构完整性较较差,但适于未来的规模化、批量化生产,具有一定的工业化应用潜力。因此,如何在机械球磨法中开发新的石墨烯的均匀分散技术,保持其结构完整并与基体结合好,且制备的复合材料中无冶金缺陷,是目前石墨烯/铝基复合材料生产和应用技术中的关键问题。
经过对现有技术的文献检索发现,目前对该问题的研究主要通过球磨-其他工艺联用和多步球磨。Zheng等人(“Graphene nano-platelets reinforced aluminumcomposites with anisotropic compressive properties”Materials Science&Engineering A 798(2020)140234)通过球磨方法混合铝粉和石墨烯得到复合粉末,热压成胚后通过多道轧制制备复合材料,但由于持续高温加工导致石墨烯同基体反应形成了脆性相Al4C3,石墨烯纳米结构遭到了严重破坏,强化效果不佳且制备工艺复杂;Jiang 等人(“Tailoring the structure and mechanical properties of graphene nanosheet/aluminum composites by flake powder metallurgy via shift-speed ball milling”Composites Part A 111(2018)73-82)在200rpm对铝和石墨烯复合粉末进行6h球磨混合后,直接在500rpm对铝和石墨烯复合粉末进行0.5h球磨,球磨过程中混合粉末在钢球的冲击下不断破碎、焊合,最终形成石墨烯/铝的球形颗粒状复合粉末,但石墨烯纳米结构遭到了严重破坏,形成了脆性相Al4C3,强化效果不佳。因此,现有技术的缺点主要在于:上述工艺无法同时满足石墨烯分散性、结构完整性、与基体结合、冶金缺陷少的技术要求,从而无法在金属基复合材料中充分发挥石墨烯的性能增强潜力。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,该方法可在不破坏石墨烯结构完整性的前提下制备石墨烯/铝基复合材料,从而充分发挥石墨烯的强化作用,得到力学性能优异的石墨烯增强的铝基复合材料。
为实现以上目的,本发明提供一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,该方法预先通过长时间的低能量球磨制备石墨烯/铝复合粉末,退火后经过短时间高能量球磨、冷压、烧结/热压、热变形加工(锻造/挤压/轧制)等致密化过程及热处理(针对铝合金基体复合材料),最终得到高性能石墨烯增强铝基复合材料。由于球形铝粉变形能力有限,采用去应力退火工艺去除长时间低能量球磨铝/铝合金粉末残余应力,避免直接高能量球磨复合粉末球磨破碎、长时间高能量球磨焊合导致粉末温度急剧上升(高于 600℃),保护石墨烯结构完整,避免生成脆性相Al4C3。因此,本发明的方法有利于最大限度保护石墨烯结构完整,充分发挥石墨烯的复合强化效果,且节能省时,安全易行,适于批量制备生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,包括以下步骤:
A1、将石墨烯和铝基材的粉末进行低能量球磨,获得均匀混合的复合粉末;
A2、对复合粉末进行去应力退火处理;
A3、对退火处理后的复合粉末进行高能量球磨,使复合粉末焊合,得到石墨烯/铝复合粉末颗粒;
A4、对石墨烯/铝复合粉末颗粒进行致密化加工,然后进行热处理,即得到石墨烯增强铝基复合材料;
所述的低能量球磨是指:球磨转速为50~200转/分钟,球磨时间大于等于6小时;
所述的高能量球磨是指:球磨转速为200~300转/分钟,球磨时间不大于30分钟。
优选地,步骤A1中,所述铝基材为铝或铝合金,所述铝或铝合金的球形粉末的平均粒径D50介于10~100μm之间。
优选地,步骤A1中,所述石墨烯包括具有单层碳结构的石墨烯、多层碳结构的氧化石墨及其衍生物中的一种或多种,其片径小于500nm,厚度小于30nm;
所述石墨烯在石墨烯增强铝基复合材料中的质量百分含量为0.1~5%,石墨烯含量过高会导致石墨烯分散不均匀、复合材料难致密且易过早断裂失效等问题。
优选地,步骤A1中,所述低能量球磨为湿法球磨或干法球磨;所述高能量球磨为干法球磨。
优选地,所述低能量球磨为湿法球磨时,采用的溶剂选自水、乙醇或煤油中的一种;所述低能量球磨为干法球磨时,具体采用行星式球磨或搅拌式球磨;
所述高能量球磨采用的干法球磨具体为行星式球磨。
优选地,采用所述干法球磨时,其过程中需加入过程控制剂,所述过程控制剂选自甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉或硬脂酸中的一种或多种。
优选地,步骤A4中,所述致密化加工具体采用冷压、冷等静压、烧结、热压、热变形加工中的任一种或多种加工方法。
优选地,所述致密化加工为冷压或冷等静压;所述烧结为气氛烧结、真空热压烧结、放电离子束烧结或热等静压烧结中的任一种,烧结温度高于球磨控制剂分解温度但低于石墨烯同铝的界面反应温度。
优选地,所述热变形加工包括热锻、热轧或热挤压中的一至多种。
优选地,所述复合粉末退火处理为真空去应力退火,退火温度为该基体材料的去应力退火温度;
所述热处理采用铝合金峰值时效处理,固溶温度低于石墨烯同铝的界面反应温度,固溶时间由析出相回融时间具体确定;时效温度在100-200℃之间,时效时间由具体温度和合金基体确定。
本发明采用的低能量球磨输入的能量较低,球磨压力和剪切力都较低(磨球对粉末的作用力可分解为正向的压力和切向的剪切力),可使石墨烯在铝粉末中逐渐分散,且未对石墨烯结构造成明显破坏,但低能量球磨制备的复合粉末致密性较差。高能量球磨冲压力和剪切力都较高,输入的能量高,石墨烯还来不及在剪切力的作用下实现充分分散,铝粉已迅速片化并被较高的冲压力焊合成颗粒状,粉末多次焊合形成致密的颗粒状复合粉末,由于冷焊冲击力远高于常规粉末冶金致密化压力,颗粒内部金属与增强体结合良好且孔洞、微裂纹等缺陷很少,有利于复合粉末的后续致密化;同时,由于颗粒状复合粉末尺寸较大、比表面积小,还能减少球磨铝粉暴露在空气中氧化,避免引入额外的氧化物夹杂,但石墨烯在被埋入铝粉颗粒内之前非常容易遭受严重的结构破坏,不利于石墨烯结构完整性。
本发明提出的技术方案,首先利用相对较长时间低能量球磨使复合粉末在压力作用下逐渐片化,石墨烯在剪切力作用逐渐分散于片状粉末表面,随后去应力退火消除长时间球磨对复合粉末造成的硬化,再通过短时间高能量球磨对石墨烯/铝粉冷焊造粒。颗粒状复合粉末松装体积小,对于颗粒状复合粉末进行压坯、致密化、变形加工等粉末冶金工艺制备块体复合材料的过程中需要弥合的微观缺陷大大减少,有效保护了石墨烯结构完整性,充分的发挥了石墨烯复合化的潜力。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明制备的石墨烯增强铝基复合材料中,石墨烯分散均匀,且结构完整性保持较好,无脆性相Al4C3生成;
(2)本发明制备的复合材料石墨烯/铝基体界面结合好、冶金缺陷少,有利于充分发挥石墨烯优异的增强效果。
(3)本发明制备方法适用范围广,节能省时,工艺可靠高效,利于规模化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明一较佳实施例流程示意图;
图2为本发明实施例中样品的扫描电子显微镜照片,其中:图2(a)为球形铝粉;图2(b)为长时间低能量球磨后的铝片表面;图2(c)为短时间高能量球磨后所得复合颗粒;图2(b)中灰色片为石墨烯;
图3为本发明实施例中样品的拉曼光谱分析图谱,其中:(a)为原料石墨烯;(b)为长时间低能量球磨后所得复合粉末;(c)为短时间高能量球磨后所得复合粉末颗粒;(d) 为最终的石墨烯增强铝基复合材料;
图4为本发明实施例中样品的透射电子显微镜照片,其中:图4(a)为石墨烯分布图,图4(b)为石墨烯-铝界面图,图4(a)中白箭头所指为石墨烯。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中所用的金属粉末均为喷射成形,石墨烯均为氧化石墨,厚度约为15nm,片径约为300nm。所有实施例均按照图1所示的工艺进行,所有实施例中材料的室温力学性能均参照《GB/T228.1-2010》进行,拉伸速率为0.18mm/min。
实施例1
本实施提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.3wt.%)的制备方法,如图1所示,步骤如下:
取49.85g、10μm纯铝粉(球形粉末)和0.15g石墨烯置于搅拌式球磨机中,以乙醇为溶剂,加入2g酞酸酯偶联剂作为球磨过程控制剂,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以100转/min的转速球磨10h,获得石墨烯/铝复合粉末,抽滤烘干后,200℃真空退火2h。图2(a)为原始球形铝粉,图2(b)为10h搅拌球磨后铝片表面石墨烯分散图。
将退火后的石墨烯/铝复合粉末,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以200转/min的转速球磨15min,获得颗粒状复合粉末,图2中(c)为15min高能量球磨后复合颗粒图。
将上述复合粉末在510℃、100MPa条件下经过2h热等静压烧结制成直径40mm的坯体,然后将烧结后的坯体在500℃下热墩至约10mm后的圆饼,在500℃下热轧成 2mm厚的板材,其力学性能列于表1中。图3为拉曼谱学图(其中:(a)为原料石墨烯; (b)为长时间低能量球磨后所得复合粉末;(c)为短时间高能量球磨后所得复合粉末颗粒; (d)为最终的石墨烯增强铝基复合材料)。
比较例1
本比较例与实施例1的方法基本相同,不同之处仅在于:本比较例中不加入石墨烯。具体步骤如下:
取与实施例1中相同的球形铝粉50g,置于搅拌式球磨机中,以乙醇为溶剂,加入2g酞酸酯偶联剂作为球磨过程控制剂,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以100 转/min的转速球磨10h后200℃真空退火2h。退火后的铝粉置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以200转/min的转速球磨15min。将铝颗粒粉末按照实施例1中相同工艺进行致密化和烧结以及变形加工,最终得到的基体材料的力学性能列于表1中。
实施例2
本实施提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.6wt.%)的制备方法,步骤如下:
取49.7g、10μm纯铝粉和0.3g石墨烯置于搅拌式球磨机中,以乙醇为溶剂,加入2g酞酸酯偶联剂作为球磨过程控制剂,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以100转 /min的转速球磨10h,获得石墨烯/铝复合粉末,抽滤烘干后,200℃真空退火2h。
将退火后的石墨烯/铝复合粉末,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以200转/min的转速球磨15min,获得复合颗粒。
将上述复合粉末在510℃、100MPa条件下经过2h热等静压烧结制成直径40mm的坯体,然后将烧结后的坯体在500℃下热墩至约10mm后的圆饼,在500℃下热轧成2mm 厚的板材,其力学性能列于表1中。
实施例3
本实施提供了一种石墨烯增强的铝-镁-硅基复合材料(含石墨烯0.4wt.%)的制备方法,步骤如下:
取49.8g、35μm的6061铝合金粉末和0.2g石墨烯,置于行星式球磨机中,加入2g 硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以120转/min的转速球磨6h,获得石墨烯/铝合金复合粉末,200℃真空退火2h。
将退火后的石墨烯/铝合金复合粉末,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以250转/min 的转速球磨15min,获得复合颗粒。
将上述复合粉末冷压预置成胚料后,在510℃真空烧结炉中烧结2小时,然后将烧结坯在350℃的真空挤压炉中保温1h后以16:1的挤压比、1mm/min的挤压速率挤压为直径为8mm的圆棒,随后455℃固溶2h,175℃时效4h,制得最终的石墨烯增强铝镁硅合金复合材料,其力学性能列于表1中。图4(a)为石墨烯分散透射电子显微镜图,图 4(b)为石墨烯-铝界面图。
比较例2
本比较例与实施例3的方法基本相同,不同之处仅在于:本比较例中不加入石墨烯。具体步骤如下:
取与实施例3中相同的6061铝合金粉50g,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以120 转/min的转速球磨6h后,200℃真空退火2h。将退火后的铝合金粉末,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以250转/min的转速球磨15min,将此合金粉末按照实施例3中相同工艺进行致密化和烧结以及变形加工和热处理,最终得到的铝镁硅合金的力学性能列于表 1中。
实施例4
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.3wt.%)的制备方法,具体步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于:
制备石墨烯/铝复合粉末时,采用的球磨转速为50转/min、球磨时间为20h;制备颗粒状复合粉末时,采用的球磨转速为250转/min、球磨时间为10min。
制得的最终的板材的力学性能如表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.3wt.%)的制备方法,具体步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于:
制备石墨烯/铝复合粉末时,采用的球磨转速为200转/min、球磨时间为6h;制备颗粒状复合粉末时,采用的球磨转速为300转/min、球磨时间为5min。
制得的最终的板材的力学性能如表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.1wt.%)的制备方法,具体步骤如下:
取49.95g、10μm纯铝粉(球形粉末)和0.05g石墨烯置于搅拌式球磨机中,以乙醇为溶剂,加入2g酞酸酯偶联剂作为球磨过程控制剂,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以100转/min的转速球磨10h,获得石墨烯/铝复合粉末,抽滤烘干后,200℃真空退火2h。
将退火后的石墨烯/铝复合粉末,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以200转/min的转速球磨15min,获得颗粒状复合粉末。
将上述复合粉末在510℃、100MPa条件下经过2h热等静压烧结制成直径40mm的坯体,然后将烧结后的坯体在500℃下热墩至约10mm后的圆饼,在500℃下热轧成2mm 厚的板材,其力学性能列于表1中。
实施例7
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯1wt.%)的制备方法,具体步骤如下:
取49.5g、10μm纯铝粉(球形粉末)和0.5g石墨烯置于搅拌式球磨机中,以乙醇为溶剂,加入2g酞酸酯偶联剂作为球磨过程控制剂,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以100转/min的转速球磨10h,获得石墨烯/铝复合粉末,抽滤烘干后,200℃真空退火2h。
将退火后的石墨烯/铝复合粉末,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以200转/min的转速球磨15min,获得颗粒状复合粉末。
将上述复合粉末在510℃、100MPa条件下经过2h热等静压烧结制成直径40mm的坯体,然后将烧结后的坯体在500℃下热墩至约10mm后的圆饼,在500℃下热轧成2mm 厚的板材,其力学性能列于表1中。
实施例8
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯5wt.%)的制备方法,具体步骤如下:
取47.5g、10μm纯铝粉(球形粉末)和2.5g石墨烯置于搅拌式球磨机中,以乙醇为溶剂,加入2g酞酸酯偶联剂作为球磨过程控制剂,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以100转/min的转速球磨10h,获得石墨烯/铝复合粉末,抽滤烘干后,200℃真空退火2h。
将退火后的石墨烯/铝复合粉末,置于行星式球磨机中,加入2g硬脂酸作为球磨过程控制剂,在氩气保护下,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以200转/min的转速球磨15min,获得颗粒状复合粉末。
将上述复合粉末在510℃、100MPa条件下经过2h热等静压烧结制成直径40mm的坯体,然后将烧结后的坯体在500℃下热墩至约10mm后的圆饼,在500℃下热轧成2mm 厚的板材,其力学性能列于表1中。
比较例3
本比较例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.3wt.%)的制备方法,具体步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于:
制备颗粒状复合粉末时,采用的低能量球磨转速为150转/min、球磨时间为10min。
制得的最终的板材的力学性能如表1所示。
比较例4
本比较例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.3wt.%)的制备方法,具体步骤与实施例5基本相同,不同之处仅在于:
制备石墨烯/铝复合粉末时,采用的高能量球磨转速为250转/min、球磨时间为6h。
制得的最终的板材的力学性能如表1所示。
比较例5
本比较例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.3wt.%)的制备方法,具体步骤与实施例5基本相同,不同之处仅在于:
制备颗粒状复合粉末时,采用湿法球磨,将退火后的石墨烯/铝复合粉末置于搅拌式球磨机中,以乙醇为溶剂,加入2g酞酸酯偶联剂作为球磨过程控制剂,以不锈钢球为球磨介质,球料比为20:1,以200转/min的转速球磨15min,获得石墨烯/铝复合粉末。
制得的最终的板材的力学性能如表1所示。
表1复合材料的组分、制备方法及其室温力学性能
Figure RE-GDA0002947722460000101
以上列举的实施例所制备的石墨烯增强铝基复合材料的拉曼光谱分析图谱基本一致,其中的石墨烯分散性和石墨烯/铝基体的界面结合性也基本一致。
本发明所述的一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,在均匀分散石墨烯的前提下,可最大限度保护石墨烯的结构完整性,从而充分发挥石墨烯的强化潜能,得到力学性能优异的石墨烯增强铝基复合材料。本发明有利于最大限度发挥石墨烯复合强化的效果,节能省时,安全易行,具有规模化应用的潜力。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1、将石墨烯和铝基材的粉末进行低能量球磨,获得均匀混合的复合粉末;
A2、对复合粉末进行去应力退火处理;
A3、对退火处理后的复合粉末进行高能量球磨,使复合粉末焊合,得到石墨烯/铝复合粉末颗粒;
A4、对石墨烯/铝复合粉末颗粒进行致密化加工,然后进行热处理,即得到石墨烯增强铝基复合材料;
所述的低能量球磨是指:球磨转速为50~200转/分钟,球磨时间大于等于6小时;
所述的高能量球磨是指:球磨转速为200~300转/分钟,球磨时间不大于30分钟。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,步骤A1中,所述铝基材为铝或铝合金,所述铝或铝合金的球形粉末的平均粒径D50介于10~100μm之间。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,步骤A1中,所述石墨烯包括具有单层碳结构的石墨烯、多层碳结构的氧化石墨及其衍生物中的一种或多种,其片径小于500nm,厚度小于30nm;
所述石墨烯在石墨烯增强铝基复合材料中的质量百分含量为0.1~5%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,步骤A1中,所述低能量球磨为湿法球磨或干法球磨;所述高能量球磨为干法球磨。
5.根据权利要求4所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,所述低能量球磨为湿法球磨时,采用的溶剂选自水、乙醇或煤油中的一种;所述低能量球磨为干法球磨时,具体采用行星式球磨或搅拌式球磨;
所述高能量球磨采用的干法球磨具体为行星式球磨。
6.根据权利要求4所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,采用所述干法球磨时,其过程中需加入过程控制剂,所述过程控制剂选自甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉或硬脂酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,步骤A4中,所述致密化加工具体采用冷压、冷等静压、烧结、热压、热变形加工中的任一种或多种加工方法。
8.根据权利要求6所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,所述致密化加工为冷压或冷等静压;所述烧结为气氛烧结、真空热压烧结、放电离子束烧结或热等静压烧结中的任一种,烧结温度高于球磨控制剂分解温度但低于石墨烯同铝的界面反应温度。
9.根据权利要求6任所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,所述热变形加工包括热锻、热轧或热挤压中的一至多种。
10.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法,其特征在于,所述复合粉末退火处理为真空去应力退火,退火温度为该基体材料的去应力退火温度;
所述热处理采用铝合金峰值时效处理,固溶温度低于石墨烯同铝的界面反应温度,固溶时间由析出相回融时间具体确定;时效温度在100-200℃之间,时效时间由具体温度和合金基体确定。
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