CN112723331B - 一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)取碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕，加入去离子水中或含分散剂的去离子水中，搅拌，得含钕悬浮液；(2)配制磷酸溶液，向磷酸溶液中加入强酸溶液，加入分散剂；(3)在搅拌条件下向步骤(2)所得的磷酸溶液中加入含钕悬浮液，恒温反应完成后，沉淀物过滤洗涤、烘干，得到磷酸钕粉末。利用本发明制得到高纯纳米磷酸钕，其纯度大于99.995％，分散性良好，一次粒径在100nm～500nm类球形粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法。
背景技术
钕是一种稀土元素，其在磁性材料、发光材料、研磨材料、激光玻璃材料及催化材料等领域有着广泛应用。磷酸钕在自然界中以独居石结构存在，由于磷酸钕有着独特的优良性能，在陶瓷、发光、催化等领域应用广泛，然而在这些应用领域，要求磷酸钕纯度高、粒径小和分布均匀等性质。
现有的高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，如申请号为CN202010691796.5的中国专利申请所公开的《一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法》，该方法以氧化钕、去离子水、冰乙酸、磷酸二氢钠溶液为原料，利用水热法恒温反应12h获得二水合磷酸钕棒状纳米晶，产品纯度为98.5％～99.5％。通过水热反应得到沉淀物，沉淀物通过过滤、水洗、干燥得到磷酸钕固体，此方法产因颗粒细小，钠含量较高，品纯度不高，同时需水热反应，反应条件苛刻，产量较小。申请号为CN202010413847.8的中国专利申请所公开的《一种光学级偏磷酸钕的制备方法》，该方法以配置磷酸二氢铵水溶液，并除去水不溶物；经过离子交换装置，以脱除有色金属和杂质离子；并结合氧化钕与光学级磷酸二氢铵固固中-高温两段法洁净煅烧反应，可制备得到光学级偏磷酸钕。此方法产生氨氮废水或高盐废水，产品纯度低，生产工艺复杂。申请号为CN201910395445.7的中国专利申请所公开的《一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法》，该方法以氧化钕、硫酸、磷酸为原料，通过磷酸二氢钕结晶体进行焙烧得到聚合偏磷酸钕，此方法产生成本高，废水含硫酸根高，生产工艺较复杂。申请号为CN201310133041.3的中国专利申请所公开的《一种合成溶液型磷酸钕配合物的方法》，该方法以可溶性氯化钕盐、磷酸酯、乙醇、丁二烯和碳六油为原料，通过沉淀反应得到磷酸钕沉淀，此方法产生成本高，工艺复杂，产品纯度较低。莫国炜等发表的论文《磷酸钕钠米晶的固体合成》，他们以磷酸钕和磷酸铵为原料，PEG 400为分散剂固相法合成纳米磷酸钕晶体，其在煅烧时会产生大量氮氧化合物，污染严重。
对于磷酸钕的合成，现主要方法有沉淀法、水热法、固相法，对于沉淀法，首先用可溶性钕盐与磷酸盐反应，调节pH值得到磷酸钕沉淀，这其中会产生废水、产品纯度不高等缺点。水热法反应条件苛刻，产量少，能耗高，同时生产大量含酸含盐废水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产工艺简单，操作简便，无染污，生产环境友好的高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕，加入去离子水中或含分散剂的去离子水中，搅拌，得含钕悬浮液；
(2)配制磷酸溶液，向磷酸溶液中加入强酸溶液，加入分散剂；
(3)在搅拌条件下向步骤(2)所得的磷酸溶液中加入含钕悬浮液，恒温反应完成后，沉淀物过滤洗涤、烘干，得到磷酸钕粉末。
进一步，步骤(1)中，所述碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕的稀土相对纯度≥99.995wt％。所述含钕悬浮液的浓度为0.5mol/L～2mol/L。
进一步，步骤(1)中，加热含钕悬浮液至0℃～100℃，优选20℃～90℃。
进一步，步骤(2)中，所述磷酸溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3mol/L，控制强酸溶液的浓度为0.01mol/L～0.5mol/L。
进一步，步骤(2)中，所述强酸溶液为盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合溶液。
进一步，步骤(2)中，所述分散剂的加入量为以碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕按氧化物计的质量的0.1％～1％。
进一步，步骤(2)中，所述分散剂为PEG 6000或CTAB。
进一步，步骤(4)中，恒温反应的温度为0℃～100℃，优选20℃～90℃。
进一步，步骤(2)中，含钕悬浮液的加入量，以碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕按氧化钕计，为磷酸摩尔量的90％～98％，整个反应方程如下：Nd2O3+2H3PO4＝2Nd PO4+3H2O。
进一步，步骤(4)中，反应完成后，滤液可循环使用，用于配制磷酸或配制强酸溶液，使整个工艺无废水产生。
进一步，步骤(4)中，烘干温度控制在80℃～150℃。
利用本发明可以得到纯度大于99.995％，一次粒径在100nm～500nm类球型磷酸钕粉末，同时，本发明不带入其它杂质，无废水排出，整个工艺绿色循环，生产工艺简单，生产环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例1所得高纯纳米磷酸钕粉末的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1所得高纯纳米磷酸钕粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土相对纯度99.995％的碳酸钕230g(稀土总量50％)，加入至0.5L去离子水中，搅拌，得含钕悬浮液；
(2)配制磷酸浓度0.73mol/L、硝酸浓度0.05mol/L的溶液1L，加入0.2g PEG6000；
(3)在恒温25℃条件下，向磷酸溶液中加入含钕悬浮液，搅拌条件下升温至80℃，恒温30min，得到磷酸钕沉淀，过滤、洗涤，滤液循环使用，得到的磷酸钕在105℃条件烘干2h，得到磷酸钕产品。
本实施例所得磷酸钕产品的组成和粒径见表1，XRD图、扫描电镜图分别如图1、图2所示。
表1
实施例2
一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土相对纯度99.999％的氧化钕1170g，加入至10L去离子水中，搅拌，得含钕悬浮液；
(2)配制磷酸浓度1.42mol/L、盐酸浓度0.01mol/L、CTAB质量为5g的溶液5L；
(3)恒温80℃，在搅拌条件下将含钕悬浮液加入至磷酸溶液中，加完后陈化2h，过滤洗涤，滤液循环使用，得到的磷酸钕在150℃条件下烘干1h，得到磷酸钕产品。
本实施例所得磷酸钕产品的组成和粒径见表2。
表2
实施例3
一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土相对纯度99.998％的碱式碳酸钕5000g(稀土总量59％)，加入至10L去离子水中，搅拌，得含钕悬浮液；
(2)配制磷酸浓度1.5mol/L、硝酸浓度0.1mol/L、CTAB质量为15g的溶液12L；
(3)恒温90℃，在搅拌条件下将含钕悬浮液加入至磷酸溶液中，加完后陈化1h，过滤洗涤，滤液循环使用，得到的磷酸钕在100℃条件下烘干3h，得到磷酸钕产品。
实施例所得磷酸钕产品的组成和粒径见表3。
表3
实施例4
一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土相对纯度99.998％的氢氧化钕3000g(稀土总量80％)，加入至10L去离子水中，搅拌，得含钕悬浮液；
(2)配制磷酸浓度1.5mol/L、盐酸浓度0.05mol/L、CTAB质量为12g的溶液10L；
(3)恒温85℃，在搅拌条件下将含钕悬浮液加入至磷酸溶液中，加完后陈化1h，过滤洗涤，滤液循环使用，得到的磷酸钕在90℃条件下烘干6h，得到磷酸钕产品。
实施例所得磷酸钕产品的组成和粒径见表4。
表4
Claims (4)
1.一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕，加入去离子水中或含分散剂的去离子水中，搅拌，得含钕悬浮液；
（2）配制磷酸溶液，向磷酸溶液中加入强酸溶液，加入分散剂；
（3）在搅拌条件下向步骤（2）所得的磷酸溶液中加入含钕悬浮液，恒温反应完成后，沉淀物过滤洗涤、烘干，得到磷酸钕粉末；
步骤（2）中，所述强酸溶液为盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合溶液；
步骤（2）中，所述分散剂的加入量为以碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕按氧化物计的质量的0.1%～1%；
步骤（3）中，含钕悬浮液的加入量，以碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕按氧化钕计，为磷酸摩尔量的90%～98%；
步骤（2）中，所述分散剂为PEG 6000或CTAB。
2.根据权利要求1所述的高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碳酸钕、碱式碳酸钕、氧化钕或氢氧化钕的稀土相对纯度≥99.995%。
3.根据权利要求1或2所述的高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，恒温反应的温度为0℃～100℃。
4.根据权利要求1或2所述的高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，整个反应方程如下：Nd2O3+2H3PO4=2 NdPO4+3H2O。
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