CN112708780B - 一种镍钴溶液除铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍钴溶液除铝的方法。涉及一种Ni、Co金属盐类溶液净化，特别是在湿法生产镍钴过程中用于浸出溶液净化去除铝的方法。其特征在于其除铝过程的步骤依次包括：(1)将除铝前液控制溶液pH值为2.‑2.5，进行搅拌反应；(2)反应后液控制pH0值为2.5‑3.0，进行搅拌反应；(3)反应后液控制pH值为3.5‑3.5，进行搅拌反应；(4)反应后液控制pH值为4.5‑4.5，进行搅拌反应；(5)反应后液控制pH值为3.3‑3.5，进行搅拌反应；(6)反应后液固液分离。本发明的方法，有效解决了溶液极难过滤的问题，反应温度低，能源消耗少，可以做到深度除铝，其工艺适应性广，当溶液中铝含量达到6g/L以上时，依然可以做到深度除铝。
Description
技术领域
一种镍钴溶液除铝的方法。涉及一种Ni、Co金属盐类溶液净化，特别是在湿法生产镍钴过程中用于Ni、Co金属盐类浸出溶液净化去除铝的方法。
背景技术
在湿法生产镍钴过程中，通常采用浸出法得到Ni、Co金属盐类浸出溶液。由于Al在地壳中含量仅次于氧、硅而居第三位，常以杂质的形式存在于Co、Ni、等矿中，浸出时随有价金属一同进入溶液中，当从浸出液中回收有价金属产品时，都必须要先进行相应的净化处理，将Al含量一般要控制在0.1-0.01g/L之间，除Al为湿法冶金生产镍钴的重要工序。
目前，对于Ni、Co金属盐类浸出溶液的除铝方法为：向溶液中加入pH值调节剂，将溶液的pH值调整到3.5-4.5，生成Al(OH)3，然后过滤，由于Al(OH)3为胶状物，过滤极为困难，为提高除铝后液的过滤性能，除铝温度一般控制在80℃以上，主反应时间一般在85℃，其反应温度高，能源消耗大，难以做到深度除铝，且除铝后液过滤困难。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已的技术存在的不足，提供一种能有效降低操作难度，降低渣含钴、镍等有价金属，提高溶液的过滤性能，实现深度净化的镍钴溶液除铝的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于其除铝过程的步骤依次包括：
(1)将除铝前液控制溶液pH值为2.0-2.5，进行搅拌反应；
(2)将步骤(1)的反应后液控制pH值为2.5-3.0，进行搅拌反应；
(3)将步骤(2)的反应后液控制pH值为3.5-3.5，进行搅拌反应；
(4)将步骤(3)的反应后液控制pH值为4.5-4.5，进行搅拌反应；
(5)将步骤(4)的反应后液控制pH值为3.3-3.5，进行搅拌反应；
(6)将步骤(5)的反应后液固液分离。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的步骤(1)是加入Na2CO3，将溶液pH值控制为2.0-2.5。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的步骤(2)是加入Na2CO3，将溶液pH值控制为2.5-3.0的。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的步骤(3)是加入Na2CO3，将溶液pH值控制为3.0-3.5的。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的步骤(4)是加入Na2CO3，将溶液pH值控制为4.0-4.5。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的步骤(5)是加入H2SO4，将溶液pH值控制为3.3-3.5。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的反应温度的控制为50-60℃，反应时间为40分钟至2个小时。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的反应温度的控制过程采用通入蒸汽方式进行加热的。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于进行除铝过程反应过程进行搅拌，搅拌的转速为50-350r/min。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于进行除铝过程反应过程的溶液以喷淋或分散形式加入，以滴状形式落入反应液面。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于其取体积比为10％步骤(5)反应后液，返回至步骤(1)，作为晶种使用。
本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，采用Na2CO3调节溶液pH值，Na2CO3溶解速度快，碱性弱，pH值易于控制，同时为反应溶液中引入Na+离子，提高铝钒(Na2(Al6(SO4)4(OH)I2)的生成量，铝钒分子量大，晶体易长大，性能稳定，不溶解。Na2CO3加入时采用分散方式，以滴状形式，防止局部过碱现象产生，防止Al(OH)3生成，Al(OH)3为胶状固体，极难过滤。
本发明的方法，由于第(1)-(3)步骤Al3+浓度较高，pH值上升幅度不宜过大，一般在0-0.5之间，上升幅度过大，局部pH值变化剧烈，Al(OH)3生成量增加，增加溶液过滤难度。
本发明的方法，作为进一步方案溶液反应温度控制在50-60℃之间，加热采用直汽加热,；蒸汽加热水蒸汽变成水，反应溶液体积增加，主反应物、杂质浓度降低，可降低操作难度，降低渣含钴、镍含量，提高溶液的过滤性能。
作为进一步方案将5#反应槽处理后液，体积量约为10％，通过周转泵输送至1#反应槽，作为晶种使用，提高反应速度，提高滤渣晶粒直径，提高处理后液过滤速度。
本发明的有益效果为，本发明的一种镍钴溶液除铝的方法，采用Na2CO3为pH值调节剂，增加溶液中的Na+离子，通过晶种诱导，pH值控制，滤渣的主要成分为铝钒(Na2(Al6(SO4)4(OH)I2)，铝钒晶粒大，溶解度极低，除铝后液过滤速度快，解决了Al3+中和水解生成Al(OH)3胶体，溶液极难过滤的难题。反应温度控制在50-60℃之间，反应温度低，能源消耗少；采用蒸汽加热，水蒸汽凝结成水进入溶液，增加溶液体积量，可降低操作难度；除铝后液铝含量达到0.01g/L，可以做到深度除铝。本发明的方法，工艺适应性广，当溶液中铝含量达到6g/L以上时，依然可以做到深度除铝。
附图说明
图1为本发明的方法的工艺流程图；
图2为本发明的方法的工艺设备流程图。
其中，1为1#反应槽；2为除铝前液喷淋管；3为Na2CO3喷淋管；4为2#反应槽；5为3#反应槽；6为4#反应槽；7为5#反应槽；8为H2SO4喷淋管；9为中间槽；10为液体周转泵；11为压滤机；12为蒸汽管道；13为导流系统。
具体实施方式
一种镍钴溶液除铝的方法，采用五级连续法除铝，将除铝前液加入1#反应槽，开启搅拌桨，加入蒸汽，控制反应温度为50-60℃，加入Na2CO3，控制pH值为2.0-2.5，加入晶种，反应时间约为40分钟至2小时，然后通过导流设施，将反应溶液引入2#反应槽，向2#反应槽中加入蒸汽保持反应温度50-60℃，加入Na2CO3，控制pH值为2.5-3.0，达到反应时间后，通过导流装置将溶液引入3#反应槽，向3#反应槽中加入蒸汽保持反应温度50-60℃，加入Na2CO3，控制pH值为3.0-3.5，达到反应时间后，通过导流装置将溶液引入4#反应器，向4#反应槽中加入蒸汽保持反应温度50-60℃；加入Na2CO3，控制pH值为4.0-4.5，达到反应时间后，通过导流装置将溶液引入5#反应器；向5#反应槽中加入稀H2SO4，将pH值调回3.3-3.5，溶液反应时间40分钟至2个小时，然后进入下一道工序，利用压滤机进行固液分离，分离出的液体进入萃取工序，铝渣进入洗涤工序。
本发明的方法，采用Na2CO3控制溶液pH值，Na2CO3溶解度高，碱性弱，pH值易于控制，同时为反应溶液中引入Na+离子，提高铝钒(Na2(Al6(SO4)4(OH)I2))的生成量，铝钒分子量大，晶体易长大，性能稳定，不溶解，除铝后液过滤速度大幅提高。
本发明的方法，除铝前液、Na2CO3加入时均采用分散方式，以滴状形式，防止局部过碱现象产生，降低局部Al3+离子含量，防止Al(OH)3生成，Al(OH)3为胶状固体，提高除铝后液过滤性能。
本发明的方法，1-3#反应槽内Al3+浓度较高，pH值上升幅度不宜过大，一般在0-0.5之间，上升幅度过大，局部pH值变化剧烈，Al(OH)3胶状固体生成量会大幅增加，增加溶液过滤难度。
本发明的方法，反应溶液采用蒸汽加热,；蒸汽加热水蒸汽变成水，反应溶液体积增加，主反应物、杂质浓度降低，可降低操作难度，降低渣含钴、镍等有价金属，同时提高溶液的过滤性能。
本发明的方法，将5#反应槽处理后液，体积量约为10％，通过周转泵输送至1#反应器，作为晶种使用，提高反应速度，提高滤渣晶粒直径，提高处理后液过滤速度。
实施例1
采用的设备如图2所示。
(1)将除铝前液加入1，溶液中元素含量(g/L)：
1体积25m3，溶液通过2采用喷淋方式加入，体积加入量12m3/h，当溶液没过桨叶时，开启搅拌桨，搅拌桨转速300r/min，采用推进式桨叶，蒸汽通过12加入，采用直汽加热，控制溶液反应温度50℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在2.0-2.5之间，1溶液注满的时间为1小时40分钟，1注满之后通过13进入4。1第一次反应时应加入铝钒晶种，加入量约为100Kg，连续反应过程中，加入7处理后液，体积量为2m3/h.
(2)4体积25m3，溶液反应温度50℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在2.5-3.0之间,搅拌桨转速300r/min，体积流量14m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13连续进入5。
(3)5体积25m3，溶液反应温度50℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在3.0-3.5之间,搅拌桨转速300r/min，体积流量14m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13，连续进入6。
(4)6体积25m3，溶液反应温度50℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在4.0之间,搅拌桨转速300r/min，体积流量14m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13，连续进入7。
(5)7体积25m3，溶液反应温度50℃，通过8加入H2SO4，控制pH值在3.3-3.5之间,搅拌桨转速300r/min，体积流量14m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13，进入9(9体积30m3，材质：玻璃钢，)然后由10输送至11和1，除铝后液经过压滤分离出压滤后液和铝渣，压滤后液进入下道工序萃取，铝渣进入洗涤工序。
(7)溶液处理结果：
| 元素 | Co | Ni | Cu | Fe | Al |
| 含量g/L | 58.30 | 3.02 | 2.40 | 0.0021 | 0.012 |
渣含有价金属
| 元素 | Co | Ni | Cu | Fe | Al |
| 含量％ | 0.21 | 0.05 | 0.12 | 11.25 | 36.58 |
除铝后液总铝含量0.012g/L，小于0.05g/L，渣含Co为0.21％，小于0.5％，过滤速度大幅提升，满足生产要求。
实施例2
采用的设备如图2所示。
(1)将除铝前液加入1，溶液中元素含量(g/L)：
1体积25m3，溶液通过2采用喷淋方式加入，体积加入量15m3/h，当溶液没过桨叶时，开启搅拌桨，搅拌桨转速50r/min，采用推进式桨叶，蒸汽通过12加入，采用直汽加热，控制溶液反应温度60℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在2.0-2.5之间，1溶液注满的时间为40分钟，1注满之后通过13进入4。1第一次反应时应加入铝钒晶种，加入量约为100Kg，连续反应过程中，加入7处理后液，体积量为3m3/h.
(2)4体积25m3，溶液反应温度60℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在2.5-3.0之间,搅拌桨转速50r/min，体积流量17.5m3/h，反应时间约为40分钟，反应结束，通过13连续进入5。
(3)5体积25m3，溶液反应温度60℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在3.0-3.5之间,搅拌桨转速50r/min，体积流量17.5m3/h，反应时间约为40分钟，反应结束，通过13，连续进入6。
(4)6体积25m3，溶液反应温度60℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在4.0-4.5之间,搅拌桨转速50r/min，体积流量17.5m3/h，反应时间约为40分钟，反应结束，通过13，连续进入7。
(5)7体积25m3，溶液反应温度60℃，通过8加入H2SO4，控制pH值在3.3-3.5之间,搅拌桨转速50r/min，体积流量17.5m3/h，反应时间约为40分钟，反应结束，通过13，进入9(9体积30m3，材质：玻璃钢，)然后由10输送至11和1，除铝后液经过压滤分离出压滤后液和铝渣，压滤后液进入下道工序萃取，铝渣进入洗涤工序。
(7)溶液处理结果：
| 元素 | Co | Ni | Cu | Fe | Al |
| 含量g/L | 58.30 | 3.02 | 2.40 | 0.0021 | 0.012 |
渣含有价金属
| 元素 | Co | Ni | Cu | Fe | Al |
| 含量％ | 0.21 | 0.05 | 0.12 | 11.25 | 36.58 |
除铝后液总铝含量0.011g/L，小于0.05g/L，渣含Co为0.22％，小于0.5％，过滤速度大幅提升，满足生产要求。
实施例3
(1)将除铝前液加入1，溶液中元素含量(g/L)：
1体积25m3，溶液通过2采用喷淋方式加入，体积加入量13m3/h，当溶液没过桨叶时，开启搅拌桨，搅拌桨转速100r/min，采用推进式桨叶，蒸汽通过12加入，采用直汽加热，控制溶液反应温度55℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在2.0-2.5之间，1溶液注满的时间为1小时40分钟，1注满之后通过13进入4。1第一次反应时应加入铝钒晶种，加入量约为100Kg，连续反应过程中，加入7处理后液，体积量为2.5m3/h.
(2)4体积25m3，溶液反应温度55℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在2.5-3.0之间,搅拌桨转速100r/min，体积流量16m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13连续进入5。
(3)5体积25m3，溶液反应温度55℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在3.0-3.5之间,搅拌桨转速100r/min，体积流量16m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13，连续进入6。
(4)6体积25m3，溶液反应温度55℃，通过3加入Na2CO3，控制pH值在4.0-4.5之间,搅拌桨转速100r/min，体积流量16m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13，连续进入7。
(5)7体积25m3，溶液反应温度55℃，通过8加入H2SO4，控制pH值在3.3-3.5之间,搅拌桨转速100r/min，体积流量16m3/h，反应时间约为1小时30分钟，反应结束，通过13，进入9(9体积30m3，材质：玻璃钢，)然后由10输送至11和1，除铝后液经过压滤分离出压滤后液和铝渣，压滤后液进入下道工序萃取，铝渣进入洗涤工序。
(7)溶液处理结果：
渣含有价金属
| 元素 | Co | Ni | Cu | Fe | Al |
| 含量％ | 0.22 | 0.04 | 0.11 | 11.24 | 36.56 |
除铝后液总铝含量0.012g/L，小于0.05g/L，渣含Co为0.21％，小于0.5％，过滤速度大幅提升，满足生产要求。
Claims (4)
1.一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于其除铝过程的步骤依次包括：
（1）加入Na2CO3，将除铝前液控制溶液pH值为2.0-2.5，进行搅拌反应；
（2）加入Na2CO3，将步骤（1）的反应后液控制pH值为2.5-3.0，进行搅拌反应；
（3）加入Na2CO3，将步骤（2）的反应后液控制pH值为3.0-3.5，进行搅拌反应；
（4）加入Na2CO3，将步骤（3）的反应后液控制pH值为4.0-4.5，进行搅拌反应；
（5）加入H2SO4，将步骤（4）的反应后液控制pH值为3.3-3.5，进行搅拌反应；
（6）将步骤（5）的反应后液固液分离；
进行除铝过程反应过程的溶液以喷淋或分散形式加入，以滴状形式落入反应液面；
反应温度的控制为50-60℃，反应时间为40分钟至2个小时。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于所述的反应温度的控制过程采用通入蒸汽方式进行加热的。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于进行除铝过程反应过程进行搅拌，搅拌的转速为50-350r/min。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴溶液除铝的方法，其特征在于其取体积比为10%步骤（5）反应后液，返回至步骤（1），作为晶种使用。
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