CN112705158A - 高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，属于除湿材料制备领域。该方法包括如下步骤：(1)对所述除湿转芯的样块进行干燥、吹扫，随后在水玻璃中浸渍后热风吹扫；(2)将步骤(1)中剩余的水玻璃反复、均匀地淋洒至步骤(1)得到的样块上，随后热风吹扫；(3)水浴下，将步骤(2)得到的样块浸渍在锌盐溶液中，反应过程中使用酸将pH值回调至初始pH值；(4)将步骤(3)得到的样块用水洗至中性，焙烧干燥后即得。该方法通过两次浸渍和对金属掺杂的工艺控制，得到一种有效负载量大、吸附性能好、机械强度高的改性硅胶除湿转芯。
Description
技术领域
本发明涉及除湿材料制备领域，具体涉及一种高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法。
背景技术
转轮除湿系统因具有节能、除湿量大、效率高以及可连续提供低露点干空气等优点而得到了广泛的应用。在该系统中，除湿转芯是系统的心脏，而除湿转芯中吸附剂性能的高低以及吸附剂的含量是决定系统除湿性能好坏的关键。
常用的吸附剂有氯化锂、分子筛、硅胶及金属离子掺杂硅胶等。氯化锂吸附量大、除湿效果好、再生能耗低，但其溶液易飘逸，对周边设备腐蚀性大。分子筛在低湿度和高温条件下的吸附性能好，但常规条件下吸附量小，再生能耗高。硅胶在吸附过程中稳定性好，易于清洗，但吸附性能较差，而且含硅胶的除湿转芯长时间处于100-140℃再生环境中，易出现熔融、塌陷和堵塞孔道等现象，从而使吸附效率降低。
为提高硅胶的吸附性能、耐热性和机械强度，必须对其进行改性。目前对硅胶的改性方法分为以传统硅胶为基础制成复合吸附剂和在硅胶中掺杂其它金属元素两个方面。尽管改性后的硅胶吸附性能、热稳定性和机械强度均一定程度的改善，但是，由于初始转芯的特殊性，改性后硅胶负载量有一定的局限性，进而影响吸附性能及强度。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明提供了一种高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，通过两次浸渍和对金属掺杂的工艺控制，得到一种有效负载量大、吸附性能好、机械强度高的改性硅胶除湿转芯。
本发明具体技术方案如下：
一种高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)对所述除湿转芯的样块进行干燥、吹扫，随后在水玻璃中浸渍后热风吹扫；
(2)将步骤(1)中剩余的水玻璃反复、均匀地淋洒至步骤(1)得到的样块上，随后热风吹扫，热风吹扫过程以水玻璃不堵孔为目标，此步骤采用淋洒的方式，原因在于经过步骤(1)处理过的样块玻纤表面已有水玻璃沉积，样块孔径变小，若使用浸渍手段，孔内气泡不易排出，水玻璃无法进入样块内部，采用淋洒方式则可以避免此问题，实验验证也是如此；另外，剩余的水玻璃重复利用可以降低一部分成本。
(3)水浴下，将步骤(2)得到的样块浸渍在锌盐溶液中，反应过程中使用酸将pH值回调至初始pH值；
(4)将步骤(3)得到的样块用水洗至中性，焙烧干燥后即得。
进一步地，步骤(1)中水玻璃的浓度为25％-35％。优选地，所述步骤(1)中水玻璃的浓度为30％。
进一步地，步骤(1)中，所述干燥是在100-120℃下干燥20-30min，所述吹扫是以0.5-2m/s风速吹扫10-15min，风速优选为1m/s。
所述浸渍优选为反复提拉浸渍10-15min。
所述热风吹扫是在30-40℃下以0.5-2m/s的热风吹扫0.5-2h，风速优选为1m/s，热风吹扫的时间优选为1h。
进一步地，步骤(2)中，所述淋洒的时间为5-20min，所述热风吹扫是在30-40℃下以0.5-2m/s的热风吹扫0.5-2h。风速优选为1m/s，热风吹扫的时间优选为2h。
进一步地，步骤(3)中，所述水浴温度为55-65℃，优选地，所述水浴温度为60℃。
进一步地，步骤(3)中，所述锌盐为硝酸锌或硫酸锌，所述锌盐的浓度为5％-15％，溶液浓度在15％以下时锌沉积量适中，pH值在1.0-1.2之间，浓度太高沉积不均匀且易造成浪费。
优选地，步骤(3)中，所述酸优选为浓硫酸，所述初始pH值为1.0-1.2，使用浓硫酸回调pH过程中使用量少，易于控制pH，对溶液浓度影响可忽略，生成的硅胶均匀且稳定。
优选地，步骤(3)中，所述回调是每反应5min进行一次回调，尤其适于使用浓硫酸回调，使pH在一个恒定范围内，硅酸钠得以稳定、均匀、持续的反应生成硅胶附着在样块表面。
进一步地，步骤(4)中，所述焙烧干燥是在100-180℃下进行。优选地，所述水洗所用的水为去离子水。
本发明与现有技术对比有以下优点：
(1)两次浸渍法提高了水玻璃负载量，进而提高了除湿转芯块体上改性硅胶的负载量。
(2)相比于普通转芯样块20％的吸附率，本发明样块吸附率可达30％左右，吸水速率及饱和吸附量得到了极大提高。
(3)硅胶负载量的增加，进一步提高了样块的机械强度。
(4)样块最佳脱附温度低，在60℃左右。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1是实施例1与对比例1-3中水玻璃负载阶段浸渍次数与质量关系曲线图；
图2是本发明中实施例1-3与对比例4所得样品在75％湿度下的吸附曲线图；
图3是实施例1制备样品的10μm级的电镜照片；
图4是实施例1制备样品的20μm级的电镜照片。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，包括如下步骤：
S1：对所述除湿转芯的样块进行干燥、吹扫，随后在水玻璃中浸渍后热风吹扫。水玻璃的浓度为25％-35％。在优选的实施例中，所述水玻璃的浓度为30％。
所述干燥是在100-120℃下干燥20-30min，所述吹扫是以0.5-2m/s风速吹扫10-15min，在优选的实施例中，风速为1m/s。
在优选的实施例中，所述浸渍为反复提拉浸渍10-15min。
所述热风吹扫是在30-40℃下以0.5-2m/s的热风吹扫0.5-2h，在优选的实施例中，风速为1m/s，热风吹扫的时间为1h。
S2：将步骤(1)中剩余的水玻璃反复、均匀地淋洒至步骤(1)得到的样块上，随后热风吹扫，热风吹扫过程以水玻璃不堵孔为目标。
所述淋洒的时间为5-20min，所述热风吹扫是在30-40℃下以0.5-2m/s的热风吹扫0.5-2h。在优选的实施例中，风速为1m/s，热风吹扫的时间为2h。
S3：水浴下，将步骤(2)得到的样块浸渍在锌盐溶液中，反应过程中使用酸将pH值回调至初始pH值。
所述水浴温度为55-65℃，在优选的实施例中，所述水浴温度为60℃。
所述锌盐为硝酸锌或硫酸锌，所述锌盐的浓度为5％-15％，溶液浓度在15％以下时锌沉积量适中，pH值在1.0-1.2之间。
所述酸为浓硫酸，所述初始pH值为1.0-1.2。
在优选的实施例中，所述回调是每反应5min进行一次回调。
S4：将步骤(3)得到的样块用水洗至中性，焙烧干燥后即得。在优选的实施例中，所述焙烧干燥是在100-180℃下进行。
实施例1
S1：将除湿转芯玻纤样块在100℃下干燥20min，以1m/s风速吹扫10min，然后在室温下浸渍在浓度为25％的水玻璃中，反复提拉浸渍10min后，用30℃、1m/s热风吹扫1h；
S2：将步骤S1中的剩余的水玻璃淋至步骤S1得到的样块上，反复、均匀淋洒10min，用30℃、1m/s热风吹扫2h。
S3：选择硫酸锌配制成10％的水溶液，在60℃水浴下，将步骤S2得到的样块浸渍在溶液中，反应过程中使用浓硫酸将pH回调至pH＝1.0，浸渍1h，每反应5min进行一次回调；
S4：将步骤S3反应过的样块用去离子水冲洗至中性，在100℃焙烧干燥得到高负载率除湿转芯样块。
所得样品的电镜照片如图3和4所示，照片清晰显示出样品中的玻纤作为支架，改性硅胶少部分附着于玻纤上，大部分存在于玻纤空间中，成块的硅胶在一定程度上提高了样块的强度。
实施例2
S1：将除湿转芯玻纤样块在110℃下干燥20min，以1m/s风速吹扫15min，然后在室温下浸渍在浓度为35％的水玻璃中，反复提拉浸渍15min后，用40℃、0.5m/s热风吹扫2h；
S2：将步骤S1中的剩余的水玻璃淋至步骤S1得到的样块上，反复、均匀淋洒15min，用40℃、0.5m/s热风吹扫2h。
S3：选择硫酸锌配制成15％的水溶液，在65℃水浴下，将步骤S2得到的样块浸渍在溶液中，反应过程中使用浓硫酸将pH回调至pH＝1.2，浸渍1h，每反应5min进行一次回调；
S4：将步骤S3反应过的样块用去离子水冲洗至中性，在120℃焙烧干燥得到高负载率除湿转芯样块。
实施例3
S1：将除湿转芯玻纤样块在120℃下干燥20min，以1m/s风速吹扫10min，然后在室温下浸渍在浓度为30％的水玻璃中，反复提拉浸渍10min后，用30℃、1m/s热风吹扫1h；
S2：将步骤S1中的剩余的水玻璃淋至步骤S1得到的样块上，反复、均匀淋洒20min，用30℃、1m/s热风吹扫2h。
S3：选择硝酸锌配制成20％的水溶液，在60℃水浴下，将步骤S2得到的样块浸渍在溶液中，反应过程中使用浓硫酸将pH回调至pH＝1.0，浸渍1h，每反应5min进行一次回调；
S4：将步骤S3反应过的样块用去离子水冲洗至中性，在150℃焙烧干燥得到高负载率除湿转芯样块。
对比例1
与实施例1不同之处在于，未进行步骤S2，直接以步骤S1所得样块进入步骤S3。
对比例2
与实施例1不同之处在于，在步骤S2与步骤S3之间再进行一次浸渍，浸渍方法同步骤S2。
对比例3
与实施例1不同之处在于，在步骤S2与步骤S3之间再进行两次浸渍，浸渍方法同步骤S2。
对比例4
与实施例1不同之处在于，未进行步骤S1和S2，直接以未改性的除湿转芯玻纤样块进入步骤S3。
表1对比例4与实施例1-3的孔结构数据
可以看出，本发明的样品硅胶比表面积均要大于对比例4的样品硅胶，平均孔径则有所降低。首先，这是由于锌取代Si-O键中的部分Si，形成Si-O-Zn，锌原子沉积在硅胶表面，增加比表面积。另外，锌原子也会沉积在硅胶孔道中，从而降低平均孔径。
另外，如图1所示，随着浸渍次数增加，干燥后质量相应会有一定的提高，但是同时堵孔也会变严重，其中二次浸渍负载量高，堵孔率低，为最优选择。
如图2所示，相比于对比例4的硅胶，实施例1-3所得样品吸附能力均有较高的提升。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对所述除湿转芯的样块进行干燥、吹扫，随后在水玻璃中浸渍后热风吹扫；
(2)将步骤(1)中剩余的水玻璃反复、均匀地淋洒至步骤(1)得到的样块上，随后热风吹扫；
(3)水浴下，将步骤(2)得到的样块浸渍在锌盐溶液中，反应过程中使用酸将pH值回调至初始pH值；
(4)将步骤(3)得到的样块用水洗至中性，焙烧干燥后即得。
2.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水玻璃的浓度为25％-35％。
3.根据权利要求2所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水玻璃的浓度为30％。
4.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥是在100-120℃下干燥20-30min，所述吹扫是以0.5-2m/s风速吹扫10-15min，所述浸渍是反复提拉浸渍10-15min，所述热风吹扫是在30-40℃下以0.5-2m/s的热风吹扫0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述淋洒的时间为5-20min，所述热风吹扫是在30-40℃下以0.5-2m/s的热风吹扫0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水浴温度为55-65℃；
优选地，所述水浴温度为60℃。
7.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述锌盐为硝酸锌或硫酸锌，所述锌盐的浓度为5％-15％。
8.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸为浓硫酸，所述初始pH值为1.0-1.2。
9.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述回调是每反应5min进行一次回调。
10.根据权利要求1所述的高负载量改性硅胶除湿转芯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧干燥是在100-180℃下进行。
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