CN112694793B - 水性颜料分散体及其制备高稳定超细颜料色浆的方法 - Google Patents
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Abstract
水性颜料分散体及其制备高稳定超细颜料色浆的方法，包括颜料与混合表面活性剂，混合表面活性剂为乙二胺聚（氧乙烯）‑聚（氧丙烯）醚类表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的混合物。本发明混合表面活性剂均是含乙氧基高分子的非离子型表面活性剂，可有效提高颜料色浆室温下的长期或高温下的短期的稳定性，由其制备的颜料色浆尤其是含有极为细小颜料颗粒的分散液表现出优越的粘度稳定性，并且提供高光泽度。
Description
技术领域
本发明属于有机颜料制备技术领域，特别是涉及一种水性颜料分散体及其制备高稳定超细颜料色浆的方法。
背景技术
现代印刷油墨的生产是一个技术先进，高度专业化的过程。将颜料在载体中研磨分散，然后用合适的树脂稀释，以达到所需要的粘度和油墨特性。水性油墨的主要成分是颜料，粘合剂，载体（水）和添加剂。常用的粘合剂是苯乙烯-丙烯酸聚合树脂，它们溶解于氨水中，可以用水稀释。水性油墨中使用的添加剂有消泡剂，蜡，杀菌剂，填充料，pH控制剂，和表面活性剂。在大多数的印刷油墨中，颜料是配方中最昂贵的部分。为了降低成本，颜料必须得到充分的分散，以提高着色强度，因此颜料的分散在油墨的生产中是至关重要的环节。
除了颜料的分散极其重要以外，分散浆液的储存稳定性，尤其是油墨的流动度更是检验分散好坏的重要指标。通常企业为了达到最佳的经济效益，尽可能地减小颜料颗粒的粒径，达到充分的分散的结果。因为颜料的着色强度取决于其暴露的表面积，并且颗粒越小，表面积越大，着色力度就越强。由于当今企业对优质印刷油墨的需求不断增加，特别是光泽度，透明度和着色强度等，因此寻找使用更多有效的分散技术来满足这种需求乃当务之急。
颜料分散的过程涉及将其颗粒分裂为较小的颗粒和由此产生的胶体悬浮液在水中的分布，胶体悬浮液的特征在于细颗粒不会在其自身重力下产生沉降的行为。一般的研磨可以将颜料颗粒细化到150-200纳米的粒径，使用特别设备，或添加较小、或不同材料的研磨珠，以及改变颜料浓度，可以将颜料进一步的细化到50-150纳米的粒径。细小的颗粒，有着高度暴露的表面积，着色力高，透明度大，光泽性能好，但是悬浮液的储存稳定性是一大问题。
发明内容
为了解决现有颜料悬浮液长期存储和短期存储稳定性差，本发明提供了一种水性颜料分散体及其制备高稳定超细颜料色浆的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水性颜料分散体，包括颜料与混合表面活性剂，混合表面活性剂为乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的混合物，乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂结构式如下：
脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂结构式如下：
其中乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂中，氧乙烯的结构占70%-100％，氧丙烯的分子结构占0%-30%，分子量在18000-30000之间，颜料的含量为悬浮分散液总质量的10%-40％，混合表面活性剂的质量占颜料质量的1%-20％，混合表面活性剂中乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂质量比例为50：50到90：10。
上述颜料的含量为悬浮分散液总质量的30-35%；混合表面活性剂的质量为颜料质量的2%-8%。
上述乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂中包含80％的氧乙烯，分子量在25000左右。
上述脂肪醇聚氧乙烯醚含有80个氧乙烯链，脂肪醇是烷基R1=C12-C20的脂肪醇，优选为R1=C16-C18的脂肪醇聚氧乙烯醚。
上述颜料包括但不限于单偶氮黄、联苯胺黄、萘酚红、立索尔宝红、酞菁蓝、酞氰绿、喹吖啶酮、吡咯并吡咯二酮、炭黑、颜料黄1、颜料黄3、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄65、颜料黄73、颜料黄色74、颜料黄75、颜料黄83、颜料黄97、颜料黄98、颜料橙5、颜料橙13、颜料橙16、颜料橙34、颜料红2、颜料红22、颜料红23、颜料红57：1、颜料红112、颜料红170、颜料红202、颜料红210、颜料红238、颜料红254、颜料红269、颜料蓝15、颜料蓝15：1、颜料蓝15：2、颜料蓝15：3、颜料蓝15：4、颜料绿7、颜料绿36、颜料紫23、颜料紫19和颜料黑7。
高稳定超细颜料色浆的制备方法，使用本发明的水性颜料分散体、粘合剂和添加剂在水中预混合，得到预分散浆液，向预分散浆液中加入细小的研磨珠，控制温度和时间，在砂磨机中充分研磨分散，直到平均粒径在50-150纳米之间。
上述添加剂为杀菌剂和消泡剂。
上述粘合剂为苯乙烯-丙烯酸聚合物。
上述预分散浆液进行研磨之前，使用氨水或乙醇胺调整pH值到8。
本发明混合表面活性剂均是含乙氧基高分子的聚合物，混合分散剂能提高了室温下的长期（约6个月至1年）或高温下的短期（约3天）的稳定性，添加量的多少以可润湿颜料为宜，将颜料颗粒保持分散，同时防止颜料从色浆中被“析出”。因此，如果使用少量的表面活性剂时，在随后的分散过程中必须小心。颜料色浆中表面活性剂数量的最高量通常取决于产品质量的要求，因为具有大量表面活性剂的颜料色浆可能会影响最终产品的性能、着色力等，必须适量添加。
当颜料分散在表面活性剂中，色浆的稳定性不够强是一个常见问题。当颜料粒径小于150纳米时，尤为严重。具体地说，使用普通表面活性剂制备的颜料色浆，其分散体容易凝胶化并且变得不可流动。这是由于分散于普通表面活性剂中的颜料颗粒彼此之间或与粘合剂之间，因氢键和范德华引力的相互作用，易造成絮凝，普通表面活性剂中的非离子基团无法在颜料细颗粒之间提供足够的位阻作用，而导致分散浆液胶凝。然而，在本发明使用的表面活性剂中，由于分子中存在大量的氧乙烯，氧丙烯集团，可提供足够的位阻作用。使得细小的颜料颗粒受到大分子基团的保护，进而阻止了颗粒之间，颗粒与粘合剂之间的相互作用，因而导致产品浆液的稳定。本发明的混合分散剂可用于分散多种不同的有机颜料，本发明方法制备的颜料色浆具有优异的储存稳定性和极好的光泽度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
常温搅拌状态下，在一搅拌桶内加入900公克的去离子水，先后加入600公克(干粉量)的颜料红122滤饼，170公克的Joncryl 678树脂（巴斯夫生产），平均分子量为8150的苯乙烯-丙烯酸聚合物（Tg=101℃）, 39公克的氨水，用以溶解苯乙烯-丙烯酸树脂，加入15公克的乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚和5公克的C16–C18脂肪醇聚氧乙烯醚，以及少量的杀菌剂与消泡剂。使用罗斯高速搅拌机先以500rpm混合均匀，再将转速升高到1000rpm，搅拌30分钟，确定混合浆液中没有未分散的颗粒，用氨水或乙醇胺调整pH值到8，得到预分散浆液。
将搅拌桶内的预分散浆液，用泵打入篮式砂磨机内，用4000rpm高速搅拌4小时，确定分散浆液的温度保持在40℃以下、经高速分散后，确定pH值为7-8，过滤，得到颜料红122的水性色浆，平均粒径为78纳米。所得的色浆与使用等量的普通表面活性剂Triton X100的色浆比较，无论是在室温下存放还是在50℃下进行老化试验，使用本发明的颜料色浆均表现出优异的储存稳定性，并且展现出极好的光泽度。
实施例2
常温搅拌状态下，在一搅拌桶内加入850公克的去离子水，先后加入600公克 (干粉量) 的颜料黄14滤饼，177公克的Joncryl 678树脂（巴斯夫生产），平均分子量为8150的苯乙烯-丙烯酸聚合物（Tg=101℃）, 40.2公克的氨水，用以溶解苯乙烯-丙烯酸树脂，加入9公克的乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚和9公克的C16–C18脂肪醇聚氧乙烯醚，以及少量的杀菌剂与消泡剂。使用罗斯高速搅拌机先以500rpm混合均匀，再将转速升高到1000rpm，搅拌30分钟，确定混合浆液中没有未分散的颗粒，用氨水或乙醇胺调整pH值到8，得到预分散浆液。
将搅拌桶内的预分散浆液，用泵打入耐驰的篮式砂磨机内，用4000rpm高速搅拌4小时，确定分散浆液的温度保持在40℃以下、经高速分散后，确定pH值为7-8，过滤，得到颜料黄14的水性色浆，平均粒径为96纳米。所得的色浆与使用等量的普通表面活性剂TritonX100的色浆比较，无论是在室温下存放还是在50℃下进行老化试验，使用本发明的颜料色浆都表现出优异的储存稳定性，并且展现出极好的光泽度。
实施例3
常温搅拌状态下，在一搅拌桶内加入900公克的去离子水，先后加入600公克 (干粉量) 的颜料黄74滤饼，180公克的Joncryl 678树脂（巴斯夫生产），平均分子量为8150的苯乙烯-丙烯酸聚合物（Tg=101℃）, 42公克的氨水，用以溶解苯乙烯-丙烯酸树脂，加入15公克的乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚和8公克的C16–C18脂肪醇聚氧乙烯醚，以及少量的杀菌剂与消泡剂。使用罗斯高速搅拌机先以500rpm混合均匀，再将转速升高到1000rpm，搅拌30分钟，确定混合浆液中没有未分散的颗粒，用氨水或乙醇胺调整pH值到8，得到预分散浆液。
将搅拌桶内的预分散浆液，用泵打入耐驰的篮式砂磨机内，用4000rpm高速搅拌2小时，确定分散浆液的温度保持在40℃以下、经高速分散后，确定pH值为7-8，过滤，得到颜料黄74的水性色浆，平均粒径为156纳米。所得的色浆与使用等量的普通表面活性剂IgepalCA877比较，无论是在室温下存放还是在50℃下进行老化试验时，使用本发明的颜料色浆均能表现出优异的储存稳定性，并且展现出极好的光泽度。
实施例4
常温搅拌状态下，在一搅拌桶内加入900公克的去离子水，先后加入600公克 (干粉量) 的颜料红57：1滤饼，170公克的Joncryl 678树脂（巴斯夫生产），平均分子量为8150的苯乙烯-丙烯酸聚合物（Tg=101℃）, 39公克的氨水，用以溶解苯乙烯-丙烯酸树脂，加入12公克的乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚和10公克的C16–C18脂肪醇聚氧乙烯醚，以及少量的杀菌剂与消泡剂。使用罗斯高速搅拌机先以500rpm混合均匀，再将转速升高到1000rpm，搅拌30分钟，确定混合浆液中没有未分散的颗粒，用氨水或乙醇胺调整pH值到8，得到预分散浆液。
将搅拌桶内的预分散浆液，用泵打入耐驰的篮式砂磨机内，用4000rpm高速搅拌4小时，确定分散浆液的温度保持在40℃以下、经高速分散后，确定pH值为7-8，过滤，得到颜料红57：1的水性色浆，平均粒径为62纳米。所得的色浆与使用等量的普通表面活性剂Igepal CA877的色浆比较，无论是在室温下存放还是在50℃下进行老化试验时，使用本发明的颜料色浆都能表现出优异的储存稳定性，并且展现出极好的光泽度。
实施例5
常温搅拌状态下，在一搅拌桶内加入900公克的去离子水，先后加入595公克 (干粉量) 的颜料红2滤饼，177公克的Joncryl 678树脂（巴斯夫生产），平均分子量为8150的苯乙烯-丙烯酸聚合物（Tg=101℃）, 40.2公克的氨水，用以溶解苯乙烯-丙烯酸树脂，加入9公克的乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚和9公克的C16–C18脂肪醇聚氧乙烯醚，以及少量的杀菌剂与消泡剂。使用罗斯高速搅拌机先以500rpm混合均匀，再将转速升高到1000rpm，搅拌30分钟，确定混合浆液中没有未分散的颗粒，用氨水或乙醇胺调整pH值到8，得到预分散浆液。
将搅拌桶内的预分散浆液，用泵打入耐驰的篮式砂磨机内，用4000rpm高速搅拌4小时，确定分散浆液的温度保持在40℃以下、经高速分散后，确定pH值为7-8，过滤，得到颜料红2的水性色浆，平均粒径为133纳米。所得的色浆与使用等量的普通表面活性剂TritonX100的色浆比较，无论是在室温下存放还是在50℃下进行老化试验时，使用本发明的颜料色浆均表现出优异的储存稳定性，并且展现出极好的光泽度。
实施例6
常温搅拌状态下，在一搅拌桶内加入900公克的去离子水，先后加入605公克 (干粉量) 的颜料蓝15：3滤饼，170公克的Joncryl 678树脂（巴斯夫生产），平均分子量为8150的苯乙烯-丙烯酸聚合物（Tg=101℃）, 40公克的氨水，用以溶解苯乙烯-丙烯酸树脂，加入12公克的乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚和8公克的C16–C18脂肪醇聚氧乙烯醚，以及少量的杀菌剂与消泡剂。使用罗斯高速搅拌机先以500rpm混合均匀，再将转速升高到1000rpm，搅拌30分钟，确定混合浆液中没有未分散的颗粒，用氨水或乙醇胺调整pH值到8，得到预分散浆液。
将搅拌桶内的预分散浆液，用泵打入耐驰的篮式砂磨机内，用4000rpm高速搅拌4小时，确定分散浆液的温度保持在40℃以下、经高速分散后，确定pH值为7-8，过滤，得到颜料蓝15:3的水性色浆，平均粒径为152纳米。所得的色浆与使用等量的普通表面活性剂Triton X100的色浆比较，无论是在室温下存放还是在50℃下进行老化试验时，使用本发明的颜料色浆都表现出优异的储存稳定性，并且展现出极好的光泽度。
表一说明了根据本发明制造的颜料色浆的改进稳定性。在表中，比较了本发明的混合分散剂与其他分散剂（比较实例）的稳定性。在比较实例中，将所使用的混合表面活性剂用等量的普通表面活性剂取代，所谓普通表面活性剂为Triton X100 或Igepal CA887。在试验1-6中，通过本发明的混合表面活性剂分别将颜料红122，颜料红2，颜料红57：1，颜料蓝15：3分散。这些色浆在室温下的长期储存和高温（50℃）下比较，室温储存的最初28天都没有表现出胶凝。而使用常规分散剂Igepal CA887或Triton X100的色浆，经常在一天即开始显示胶凝现象。
表一
Claims (9)
1.一种水性颜料分散体，其特征是包括颜料与混合表面活性剂，混合表面活性剂为乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的混合物，乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂结构式如下：
脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂结构式如下：
其中乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂中，氧乙烯的结构占70%-100％，氧丙烯的分子结构占0%-30%，分子量在18000-30000之间，颜料的含量为悬浮分散液总质量的10%-40％，混合表面活性剂的质量占颜料质量的1%-20％，混合表面活性剂中乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂质量比例为50：50到90：10。
2.根据权利要求1所述的水性颜料分散体，其特征是颜料的含量为悬浮分散液总质量的30-35%；混合表面活性剂的质量为颜料质量的2%-8%。
3.根据权利要求1所述的水性颜料分散体，其特征是乙二胺聚（氧乙烯）-聚（氧丙烯）醚类表面活性剂中包含80％的氧乙烯，分子量在25000左右。
4.根据权利要求1所述的水性颜料分散体，其特征是脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂含有80个氧乙烯链，脂肪醇是烷基R1=C12-C20的脂肪醇。
5.根据权利要求1所述的水性颜料分散体，其特征是乙颜料包括但不限于单偶氮黄、联苯胺黄、萘酚红、立索尔宝红、酞菁蓝、酞氰绿、喹吖啶酮、吡咯并吡咯二酮、炭黑、颜料黄1、颜料黄3、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄65、颜料黄73、颜料黄色74、颜料黄75、颜料黄83、颜料黄97、颜料黄98、颜料橙5、颜料橙13、颜料橙16、颜料橙34、颜料红2、颜料红22、颜料红23、颜料红57：1、颜料红112、颜料红170、颜料红202、颜料红210、颜料红238、颜料红254、颜料红269、颜料蓝15、颜料蓝15：1、颜料蓝15：2、颜料蓝15：3、颜料蓝15：4、颜料绿7、颜料绿36、颜料紫23、颜料紫19和颜料黑7。
6.一种高稳定超细颜料色浆的制备方法，使用权利要求1或2或3或4或5所述的水性颜料分散体、粘合剂和添加剂在水中预混合，得到预分散浆液，向预分散浆液中加入细小的研磨珠，控制温度和时间，在砂磨机中充分研磨分散，直到平均粒径在50-150纳米之间。
7.根据权利要求6所述的高稳定超细颜料色浆的制备方法，其特征是添加剂为杀菌剂和消泡剂。
8.根据权利要求6所述的高稳定超细颜料色浆的制备方法，其特征是粘合剂为苯乙烯-丙烯酸聚合物。
9.根据权利要求6所述的高稳定超细颜料色浆的制备方法，其特征是预分散浆液进行研磨之前，使用氨水或乙醇胺调整pH值到8。
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