CN112684050A - 化妆品中美白类功效成分的测定方法研究 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品成分的检测方法,具体涉及化妆品中美白类功效成分的测定方法研究。化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,所述美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、水杨酸、咖啡酸和L‑吡咯烷酮‑5‑羧酸钠;步骤包括:(1)待测样品溶液配制;(2)混合标准溶液制备;(3)高效液相色谱‑质谱分析;(4)建立标准曲线分析;(5)同时进行空白实验。本发明所建立的化妆品中14种美白类功效成分的测定方法,具有简便、快速、灵敏的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品成分的检测方法,具体涉及化妆品中美白类功效成分的测 定方法研究。
背景技术
拥有白润的肌肤一直是大多数女性一直以来所追求的,随着美白化妆品的出 现,越来越多的人利用美白化妆品来减轻色斑、色素等沉积,因而美白化妆品的 增长速度极快,通过化妆品国家风险监测样品的检测发现,美白禁用添加成分越 来越少,而美白类功效类成分的种类和数量越来越多,通过化学仪器对美白化妆 品中美白类的功效成分的种类和含量分析,以此来推断美白效果和种类、含量是 否会引起过敏反应十分重要。目前,有关化妆品中的美白类功效类成分的测定方 法有很多,但是很少有同时检测10中以上美白类功效类成分的检测方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供一种化妆品中美白类功效 成分的测定方法研究,所述美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲氧 基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、 水杨酸、咖啡酸和L-吡咯烷酮-5-羧酸钠;步骤包括:
(1)待测样品溶液配制:取处理后的样品经水相滤膜过滤,溶液过滤至自 动样品瓶中,用移液枪移取自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到 样品溶液;
(2)混合标准溶液制备:配制分别含有美白类功效成分的标准溶液储备液, 将标准溶液储备液逐级稀释得到不同浓度的混合标准溶液;
(3)高效液相色谱-质谱分析:利用高效液相色谱-质谱联用仪对混合标准 溶液和样品溶液进行检测分析;
(4)建立标准曲线分析;
(5)同时进行空白实验。
作为本发明一种优选的技术方案,所述样品为水剂或膏霜;当样品为水剂时, 用溶剂直接定容;当样品为膏霜时,加入破乳剂后再用溶剂定容。
作为本发明一种优选的技术方案,所述溶剂包括水和小分子多元醇;所述小 分子多元醇的体积为溶剂体积的0.1~0.23%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述样品:破乳剂=1g:(6~7)mL。
作为本发明一种优选的技术方案,所述破乳剂包括异丙醇。
作为本发明一种优选的技术方案,所述破乳剂还包括盐酸水溶液,所述盐酸 水溶液与异丙醇的体积比为1:(10~20)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述盐酸水溶液的质量浓度为0.8~1.2%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述混合标准溶液包括6种不同的浓度, 分别为15mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L。
作为本发明一种优选的技术方案,所述高效液相色谱的工作条件:30~50℃; 流动相A:乙腈;流动相B:0.1wt%甲酸水溶液;流速:0.3~0.5mL/min;进样 量:0.1~0.5μL。
作为本发明一种优选的技术方案,所述质谱的工作条件为:锥孔电压:25~ 40V;源温度:140~160℃;脱溶剂气及流速:氮气,800L/hr;脱溶剂温度: 350~450℃;锥孔气流速:45~55L/hr。
有益效果:
1.建立了化妆品中美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲氧基 水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、 水杨酸、咖啡酸和L-吡咯烷酮-5-羧酸钠美白类功效成分的高效液相色谱-质谱检 测方法,实现了对14种美白类功效成分的同时检测;
2.建立了同时测定14种美白类功效成分的液相色谱/质谱分析条件,在 15min内完成了14种美白类功效成分的分离与定性定量检测;
3.所建立的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究的相线性关系良好, 相关系数需满足R2>0.998;
4.建立的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究中样品中各物质的保留 时间与标准溶液的保留时间偏差需在±2.5%之内,且具有相似的特征质荷比;
5.本发明所建立的化妆品中14种美白类功效成分的测定方法,具有简便、 快速、灵敏的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例 或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中 的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出 创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为各物质14种目标物标准溶液的液相色谱图,其中从上至下分别为苦 参碱、传明酸、曲酸、烟酰胺、甘草酸二钾、熊果苷、VCE、壬二酸、咖啡酸、 4MSK、尿囊素、水杨酸、PCA和乳酸
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解 本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发 明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书 中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列 要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括 未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求 中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料, 但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中 而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被 排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和 下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或 优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围 是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包 括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数 值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该 范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者 “任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事 件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该 具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的 修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该 精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本 申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明 这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量 要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一 个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数 形式。
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种化妆品中美白类功 效成分的测定方法研究,所述美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲 氧基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二 酸、水杨酸、咖啡酸和L-吡咯烷酮-5-羧酸钠;步骤包括:
(1)待测样品溶液配制:取处理后的样品经水相滤膜过滤,溶液过滤至自 动样品瓶中,用移液枪移取自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到 样品溶液;
(2)混合标准溶液制备:配制分别含有美白类功效成分的标准溶液储备液, 将标准溶液储备液逐级稀释得到不同浓度的混合标准溶液;
(3)高效液相色谱-质谱分析:利用高效液相色谱-质谱联用仪对混合标准 溶液和样品溶液进行检测分析;
(4)建立标准曲线分析;
(5)同时进行空白实验。
空白实验除不加样品外,其余步骤均按上述步骤进行空白试验,随同样品一 起测试。
按下式计算样品中各美白类功效成分的含量,计算结果需扣除空白值:
式中:
Xi——试样中各物质的含量,单位为%;
C——根据标准曲线得出的试液中各物质的浓度,单位为mg/L;
C0——根据标准曲线得出的空白溶液中各物质的浓度,单位为mg/L;
V——试液定容体积,单位为mL;
f——试液稀释倍数;
m——试样的质量,单位为g;
计算结果保留三位有效数字。
具体的,美白类功效成分的测定方法研究与步骤如下:
1.标准物质及样品信息
14种美白类功效成分标准品的信息如表1所示:
表1
2.溶液配制
2.1样品的处理
2.1.1水剂样品的处理
水剂样品直接用溶剂定容处理得到处理后的样品。
在一种实施方式中,所述溶剂包括水和小分子多元醇;所述小分子多元醇的 体积为溶剂体积的0.1~0.23%;优选的,所述小分子多元醇的体积为溶剂体积的 2%。
在一种优选的实施方式中,所述小分子多元醇为甲醇、乙醇、异丙醇,进一 步优选为甲醇。
申请人发现,当使用包含有小分子多元醇,特别是甲醇的时候,测定的结果 更加准确,一方面可能是因为甲醇的加入可以进入样品分子产生的泡沫区域,使 得这个区域的表面张力降低,从而使得这个区域受到周围表面张力较高表面张力 的作用,从而破环了样品溶液中的泡沫,使得样品溶液在进样时不会受到气泡的 干扰;另一方面可能是因为甲醇的极性较大,其与异丙醇相互作用能够改善样品 与水的接触界面,增大了体系的溶剂化能力,从而能够充分的达到破乳和溶解的 作用。
具体可以列举,称取0.5g(精确至0.0001g)水剂样品置于100mL烧杯中, 加入30mL溶剂,用玻璃棒搅拌1min。玻璃棒用溶剂润洗三次,每次10mL, 润洗液全部转移至烧杯中。将溶液用玻璃棒引流转移至100mL容量瓶中,烧杯 用溶剂润洗三次,每次10mL,润洗液全部转移至容量瓶中,得到处理后的样品。
2.1.2膏霜样品的处理
当样品为膏霜时,加入破乳剂后再用溶剂定容。
在一种实施方式中,所述样品:破乳剂=1g:(6~7)mL。
在一种优选的实施方式中,所述样品:破乳剂=1g:6.4mL。
在一种实施方式中,所述破乳剂包括异丙醇。
在一种优选的实施方式中,所述破乳剂还包括盐酸水溶液,所述盐酸水溶液 与异丙醇的体积比为1:(10~20);进一步优选的,所述盐酸水溶液与异丙醇的 体积比为1:15。
在一种实施方式中,所述盐酸水溶液的质量浓度为0.8~1.2%。
在一种优选的实施方式中,所述盐酸水溶液的质量浓度为1%。
具体可以列举,称取0.5g(精确至0.0001g)样品置于5mL高速离心管中, 加入3mL异丙醇和1wt%盐酸水溶液,充分振摇后涡旋1min,以12000r/min 的转速离心10min,将上清液转移至100mL容量瓶,离心管用3mL溶剂轻轻 润洗三次,润洗液全部转移至容量瓶,再用溶剂定容至刻度,摇匀,静置得到处 理后的样品。
在本发明中,加入一定量和一定浓度的盐酸水溶液可以在一定程度上改善破 乳的效果,从而增加最后测定结果的准确性,可能是因为,盐酸水溶液中的H+与异丙醇通过羟基形成氢键,使得体系的稳定性增加。
2.2待测样品溶液配制
取处理后的样品经水相滤膜过滤,溶液过滤至自动样品瓶中,用移液枪移取 自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到样品溶液。
具体可以列举,用注射器吸取1mL处理后的样品,取下针头,换为0.22μm 的水相滤膜,溶液过滤至自动样品瓶中,用移液枪准确移取处理后的样品0.1mL 至另一自动进样瓶,准确加入水0.9mL,此时处理后的样品被稀释10倍得到封 紧盖子,贴上标签,等待测试。
2.3标准溶液储备液制备
在一种实施方式中,所述标准溶液储备液的浓度为1000mg/L。
在一种实施方式中,用水和14种美白类功效成分标准品分别配制标准溶液 储备液,共14组。
具体可以列举,称取0.1g(精确至0.0001g)各标准品置于100mL烧杯中, 加入20mL水,用玻璃棒搅拌1min。玻璃棒用水润洗三次,每次10mL,润洗 液全部转移至烧杯中;将溶液用玻璃棒引流转移至100mL容量瓶中,烧杯用水 润洗三次,每次10mL。润洗液全部转移至容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。 摇匀,配制成1000mg/L的各物质标准溶液储备液。
2.4混合标准溶液制备
在一种实施方式中,将标准溶液储备液用水逐级稀释得到不同浓度的混合标 准溶液。
在一种实施方式中,所述混合标准溶液包括6种不同的浓度,分别为15mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L。
具体可以列举,使用1mL移液枪分别准确移取1000mg/L的标准溶液储备 液各1mL于10mL容量瓶中,水定容至刻度,此时各物质的浓度均为100mg/L, 以此为母液,逐级稀释分别配制成15mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、 0.5mg/L6个系列浓度的混合标准溶液,现配现用,稀释溶剂为水。
3.仪器参数
在一种实施方式中,所述高效液相色谱的工作条件:30~50℃;流动相A: 乙腈;流动相B:0.1wt%甲酸水溶液;流速:0.3~0.5mL/min;进样量:0.1~0.5μL。
在一种优选的实施方式中,所述高效液相色谱的工作条件:40℃;流动相A: 乙腈;流动相B:0.1wt%甲酸水溶液;流速:0.4mL/min;进样量:0.2μL。
在一种实施方式中,所述质谱的工作条件为:锥孔电压:25~40V;源温度: 140~160℃;脱溶剂气及流速:氮气,800L/hr;脱溶剂温度:350~450℃;锥 孔气流速:45~55L/hr。
在一种优选的实施方式中,所述质谱的工作条件为:锥孔电压:30V;源温 度:150℃;脱溶剂气及流速:氮气,800L/hr;脱溶剂温度:400℃;锥孔气流 速:50L/hr。
具体的,所述高效液相色谱的工作条件和质谱的工作条件如表2~4所示, 其中表2为述高效液相色谱的工作条件和质谱的工作条件;表3为高效液相色谱 的洗脱程序;表4为质谱方法设置。
表2
表3
表4
4.测定
4.1标准曲线绘制
根据2.4配制的混合标准溶液的系列浓度按照3的仪器参数工作条件,通过 高效液相色谱-质谱分析记录色谱图以及相应的峰面积,以各物质的混合标准溶 液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。计算并报告线性方程、范围、 相关系数。数据结果见表5;色谱图见图1。
表5
结果表明:各物质需在0.5-15.0mg/L范围内,峰面积值与其浓度成正比, 线性关系良好,相关系数需满足R2>0.998。
4.2定性测定
标准物质的出峰信息如表6所示。
表6
结果表明:在相同的实验条件下,样品中各物质的保留时间与标准溶液的保 留时间偏差需在±2.5%之内,且具有相似的特征质荷比。
4.3定量测定
将空白溶液、样品溶液依次导入高效液相色谱-质谱联用仪中,分别测定各 物质峰面积,依据标准曲线计算各物质的浓度。
另外,本发明中的其他试剂均购自赛默飞世尔科技有限公司。
实施例
实施例1
本发明的实施例具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研究, 步骤包括:
1.标准物质及样品信息
14种美白类功效成分标准品的信息如表7所示:
表7
2.溶液配制
2.1样品的处理
2.1.1水剂样品的处理
称取0.5g(精确至0.0001g)水剂样品置于100mL烧杯中,加入30mL溶 剂,用玻璃棒搅拌1min,玻璃棒用溶剂润洗三次,每次10mL,润洗液全部转 移至烧杯中;将溶液用玻璃棒引流转移至100mL容量瓶中,烧杯用溶剂润洗三 次,每次10mL,润洗液全部转移至容量瓶中,得到处理后的样品;
所述溶剂包括水和小分子多元醇;所述小分子多元醇的体积为溶剂体积的 2%;所述小分子多元醇为甲醇;
2.2待测样品溶液配制
用注射器吸取1mL处理后的样品,取下针头,换为0.22μm的水相滤膜, 溶液过滤至自动样品瓶中,用移液枪准确移取处理后的样品0.1mL至另一自动 进样瓶,准确加入水0.9mL,此时处理后的样品被稀释10倍得到封紧盖子,贴 上标签,等待测试;
2.3标准溶液储备液制备
称取0.1g(精确至0.0001g)各标准品置于100mL烧杯中,加入20mL水, 用玻璃棒搅拌1min;玻璃棒用水润洗三次,每次10mL,润洗液全部转移至烧 杯中;将溶液用玻璃棒引流转移至100mL容量瓶中,烧杯用水润洗三次,每次 10mL;润洗液全部转移至容量瓶中,用水稀释定容至刻度线,摇匀,配制成1000 mg/L的各物质标准溶液储备液;
2.4混合标准溶液制备
使用1mL移液枪分别准确移取1000mg/L的标准溶液储备液各1mL于10 mL容量瓶中,水定容至刻度,此时各物质的浓度均为100mg/L,以此为母液, 逐级稀释分别配制成15mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L6个系 列浓度的混合标准溶液,现配现用,稀释溶剂为水;
3.仪器参数
所述高效液相色谱的工作条件和质谱的工作条件如表8~10所示,其中表8 为述高效液相色谱的工作条件和质谱的工作条件;表9为高效液相色谱的洗脱程 序;表10为质谱方法设置;
表8
表9
表10
4.测定
4.1标准曲线绘制
根据2.4配制的混合标准溶液的系列浓度按照3的仪器参数工作条件,通过 高效液相色谱-质谱分析记录色谱图以及相应的峰面积,以各物质的混合标准溶 液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,数据结果见表5;
表5
4.2高效液相色谱-质谱分析
将空白溶液、样品溶液依次导入高效液相色谱-质谱联用仪中;依据标准溶 液的保留时间和特征质荷比来定性;分别测定各物质峰面积,依据标准曲线计算 各物质的浓度。
最后的分析结果得到:可以很好的对化妆品中的美白类功效成分进行定性定 量分析,目标产物之间的峰能够很好的区别开,具有良好的选择性,并且其峰形 对称,目标峰周围没有杂质峰的干扰。
实施例2
本发明的实施例2具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,步骤包括:
1.标准物质及样品信息
14种美白类功效成分标准品的信息同实施例1;
2.溶液配制
2.1.2膏霜样品的处理
称取0.5g(精确至0.0001g)样品置于5mL高速离心管中,加入3mL异 丙醇和1wt%盐酸水溶液,充分振摇后涡旋1min,以12000r/min的转速离心10 min,将上清液转移至100mL容量瓶,离心管用3mL溶剂轻轻润洗三次,润洗 液全部转移至容量瓶,再用溶剂定容至刻度,摇匀,静置得到处理后的样品;
所述溶剂同实施例1;
2.2待测样品溶液配制
取处理后的样品经水相滤膜过滤,溶液过滤至自动样品瓶中,用移液枪移取 自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到样品溶液。
具体可以列举,用注射器吸取1mL处理后的样品,取下针头,换为0.22μm 的水相滤膜,溶液过滤至自动样品瓶中,用移液枪准确移取处理后的样品0.1mL 至另一自动进样瓶,准确加入水0.9mL,此时处理后的样品被稀释10倍得到封 紧盖子,贴上标签,等待测试;
2.3标准溶液储备液制备
具体操作方式同实施例1;
所述高效液相色谱的工作条件和质谱的工作条件同实施例1;
4.测定
测定方法同实施例1。
最后的分析结果得到:可以很好的对化妆品中的美白类功效成分进行定性定 量分析,目标产物之间的峰能够很好的区别开,具有良好的选择性,并且其峰形 对称,目标峰周围没有杂质峰的干扰。
实施例3
本发明的实施例3具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,高效液相色谱的工作条件中的 色谱柱为ACQUITYUPLC HSS T3,1.8μm,2.1×100mm Column。
最后的分析结果得到:可以很好的对化妆品中的美白类功效成分进行定性定 量分析,目标产物之间的峰能够很好的区别开,具有良好的选择性,并且其峰形 对称,目标峰周围没有杂质峰的干扰。
实施例4
本发明的实施例4具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,高效液相色谱的工作条件中的 柱温为60℃。
最后的分析结果得到:目标峰周围有杂质峰干扰。
实施例5
本发明的实施例5具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,高效液相色谱的工作条件中的 流动相B:0.05wt%甲酸水溶液。
最后的分析结果得到:目标峰前移,选择性低。
实施例6
本发明的实施例6具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,溶剂中无小分子多元醇。
最后的分析结果得到:定量测试的准确度低。
实施例7
本发明的实施例7具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,破乳剂无盐酸水溶液。
最后的分析结果得到:定量测试的准确度低。
实施例8
本发明的实施例8具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,盐酸水溶液的浓度为1.5%。
最后的分析结果得到:目标峰周围有杂质峰干扰
实施例9
本发明的实施例9具体提供了一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研 究,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,盐酸水溶液的浓度为0.5%。
最后的分析结果得到:定量测试的准确度低。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权 利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据 所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所 附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的 一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况 下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、水杨酸、咖啡酸和L-吡咯烷酮-5-羧酸钠;步骤包括:
(1)待测样品溶液配制:取处理后的样品经水相滤膜过滤,溶液过滤至自动样品瓶中,用移液枪移取自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到样品溶液;
(2)混合标准溶液制备:配制分别含有美白类功效成分的标准溶液储备液,将标准溶液储备液逐级稀释得到不同浓度的混合标准溶液;
(3)高效液相色谱-质谱分析:利用高效液相色谱-质谱联用仪对混合标准溶液和样品溶液进行检测分析;
(4)建立标准曲线分析;
(5)同时进行空白实验。
2.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述样品为水剂或膏霜;
当样品为水剂时,用溶剂直接定容;
当样品为膏霜时,加入破乳剂后再用溶剂定容。
3.根据权利要求2所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述溶剂包括水和小分子多元醇;所述小分子多元醇的体积为溶剂体积的0.1~0.23%。
4.根据权利要求2所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述样品:破乳剂=1g:(6~7)mL。
5.根据权利要求2所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述破乳剂包括异丙醇。
6.根据权利要求5所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述破乳剂还包括盐酸水溶液,所述盐酸水溶液与异丙醇的体积比为1:(10~20)。
7.根据权利要求6所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述盐酸水溶液的质量浓度为0.8~1.2%。
8.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述混合标准溶液包括6种不同的浓度,分别为15mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L。
9.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述高效液相色谱的工作条件:30~50℃;流动相A:乙腈;流动相B:0.1wt%甲酸水溶液;流速:0.3~0.5mL/min;进样量:0.1~0.5μL。
10.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究,其特征在于,所述质谱的工作条件为:锥孔电压:25~40V;源温度:140~160℃;脱溶剂气及流速:氮气,800L/hr;脱溶剂温度:350~450℃;锥孔气流速:45~55L/hr。
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