CN112683988B - 一种晶圆中金属杂质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种晶圆中金属杂质的检测方法，包括：将晶圆进行中温热处理，加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间；将中温热处理后的晶圆降温至低温并进行低温热处理，低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间；将低温热处理后的晶圆降温至室温；将化学气相分解液滴在室温下的晶圆表面收集金属杂质；将包含金属杂质的化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，计算得到各种金属杂质的含量。本发明采用先中温热处理，不直接降温到室温，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺，兼顾了晶圆中不同的金属杂质扩散到晶圆表面并进行检测，耗时减少，提升了效率。
Description
技术领域
本发明属于集成电路制造技术领域，具体涉及一种晶圆中金属杂质的检测方法。
背景技术
目前，半导体器件正逐渐向更高的运行速度，更小的尺寸方向发展，随着半导体器件尺寸的不断缩小，所含元件密度也不断增加，这就要求制作半导体器件的原始晶圆(原材料)质量过硬。原始晶圆若存在金属杂质污染问题会导致后续在该原始晶圆上制作的半导体器件的缺陷，金属离子被称为可移动离子污染源，在半导体材料中有很强的可移动性，会造成氧化物-多晶硅栅结构缺陷、PN结漏电流增加、少数载流子寿命减少、阈值电压的改变，对半导体器件的良率和可靠性有严重的危害。原始晶圆的金属成分将直接影响半导体器件加工的合格率。
因此，如何检测原始晶圆中的金属杂质(例如Cu和/或Ni)污染，对于原始晶圆(裸片未进行集成电路工艺)的质量控制非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶圆中金属杂质的检测方法，兼顾了晶圆中不同的金属杂质扩散到晶圆表面并进行检测，耗时减少，提升了效率。
本发明提供一种晶圆中金属杂质的检测方法，包括：
将晶圆进行中温热处理，所述中温热处理包括：加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间；
将所述中温热处理后的所述晶圆降温至低温并进行低温热处理，所述低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间；
将所述低温热处理后的所述晶圆降温至室温；
将化学气相分解液滴在室温下的所述晶圆表面收集金属杂质；
将包含所述金属杂质的所述化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，计算得到各种所述金属杂质的含量。
进一步的，所述金属杂质包括铜和/或镍。
进一步的，所述中温热处理包括：加热至400℃～500℃温度范围内，保持3分钟～7分钟。
进一步的，所述中温热处理用于将晶圆中的所述镍杂质扩散到所述晶圆表面。
进一步的，所述低温热处理用于将晶圆中的所述铜杂质扩散到所述晶圆表面。
进一步的，所述中温热处理后的所述晶圆通过自然降温降至所述低温，所述低温热处理后的所述晶圆通过自然降温降至室温。
进一步的，所述第一预设时间范围为：2分钟～30分钟；所述第二预设时间范围为：120分钟～180分钟。
进一步的，所述化学气相分解液包括：双氧水、氢氟酸、硝酸、超纯水和扫描液。
进一步的，所述化学气相分解液包括：所述双氧水：35±1％，所述氢氟酸：38％，所述硝酸：68％，所述超纯水：电阻率≥18MΩ·cm，所述扫描液：HF 1％+H2O2 4％。
进一步的，所述晶圆包括：单晶硅片，厚度从300μm至1600μm，掺杂剂为As，P，Sb或B中的任意一种，晶向为<100>或<111>，拉制方式包括区熔或直拉。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种晶圆中金属杂质的检测方法，包括：将晶圆进行中温热处理，所述中温热处理包括：加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间；将所述中温热处理后的所述晶圆降温至低温并进行低温热处理，所述低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间；将所述低温热处理后的所述晶圆降温至室温；将化学气相分解液滴在室温下的所述晶圆表面收集金属杂质；将包含所述金属杂质的所述化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，计算得到各种所述金属杂质的含量。本发明采用先中温热处理，不直接降温到室温，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺，兼顾了晶圆中不同的金属杂质扩散到晶圆表面并进行检测，耗时减少，提升了效率。
附图说明
图1为本发明实施例的一种晶圆中金属杂质的检测方法流程示意图。
图2至图7为采用不同热处理工艺检测到的晶圆中金属杂质含量示意图。
具体实施方式
如背景技术所述，如何检测晶圆中的金属杂质(例如Cu和/或Ni)污染，对于晶圆的质量控制非常重要。本发明中的晶圆指原始晶圆(裸片未进行集成电路工艺)。晶圆中的金属杂质主要为Cu和/或Ni。发明人尝试使用如下方法检测晶圆中的金属杂质。
采用将晶圆进行低温热处理，例如250℃的温度下，保持150分钟，发现在该低温加热条件下，晶圆中所含的金属杂质镍(Ni)扩散到晶圆表面较少。实验表明，在中温加热条件下，例如450℃的温度下，保持5分钟，晶圆中所含的金属杂质镍(Ni)扩散到晶圆表面较多。实验测得，同一晶圆中的金属杂质镍(Ni)含量一定的条件下，镍(Ni)扩散到晶圆表面的量在中温加热条件下是在低温加热条件下的10倍；即中温加热条件更适于镍(Ni)的扩散。但是中温加热条件下，铜(Cu)扩散到晶圆表面的量较少；而在低温加热条件下，检测到的铜(Cu)扩散到晶圆表面的量较多。因此，Cu和Ni的较佳扩散条件不相同。
为了确保能够收集大量的金属杂质Cu和Ni的信息，以监测晶圆的质量，必须在不同的加热条件下分别加热待检测的晶圆。
具体为：步骤1、将晶圆进行中温热处理，例如加热至450℃，保持5分钟；之后，自然降温至室温，测试晶圆表面的Ni含量。步骤2、将晶圆进行低温加热，例如加热至250℃，保持150分钟；之后，自然降温至室温，测试晶圆表面的Cu含量。步骤1和步骤2的先后顺序不做限制。
上述方法虽能够检测到晶圆中所含的金属杂质Cu和Ni，但是工作量较大、耗时较长且效率较低。
基于上述研究，本发明实施例提供了一种晶圆中金属杂质的检测方法。以下结合附图和具体实施例对本发明进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是，附图均采用非常简化的形式且使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
本发明实施例提供了一种晶圆中金属杂质的检测方法，如图1所示，包括：
步骤S1、将晶圆进行中温热处理，所述中温热处理包括：加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间；
步骤S2、将所述中温热处理后的所述晶圆降温至低温并进行低温热处理，所述低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间；
步骤S3、将所述低温热处理后的所述晶圆降温至室温；
步骤S4、将化学气相分解液滴在室温下的所述晶圆表面收集金属杂质；
步骤S5、将包含所述金属杂质的所述化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，计算得到各种所述金属杂质的含量。
所述金属杂质主要包括Cu和/或Ni，还可包括：Fe、Cr、Mn和Pb等。
所述晶圆(原始晶圆)包括但不限于单晶硅片，厚度从300μm至1600μm，掺杂剂为As，P，Sb或B，晶向为<100>或<111>，拉制方式包括但不限于区熔或直拉，电阻率从10-4Ω至104Ω。本实施例的方法可用于各种规格的硅单晶抛光片表面超微量金属离子含量的测试，该抛光片可作为各类半导体器件的原材料衬底。
将晶圆进行中温热处理，所述中温热处理包括：加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间。第一预设时间范围为：2分钟～30分钟。在所述中温热处理过程中，中温加热条件下，热能作用下晶圆中的金属杂质例如Ni突破势垒，摆脱晶格控制，金属杂质Ni从晶圆中扩散(游离)到晶圆表面。较佳的，所述中温热处理包括：加热至400℃～500℃温度范围内，保持3分钟～7分钟。
将所述中温热处理后的所述晶圆降温至低温(200℃～300℃)，可通过自然冷却的方法降温至低温。所述低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间。所述第二预设时间范围为：120分钟～180分钟。在所述低温热处理过程中，低温加热条件下，热能作用下晶圆中的金属杂质例如Cu突破势垒，摆脱晶格控制，金属杂质Cu从晶圆中扩散(游离)到晶圆表面。
通过采用先中温热处理，不直接降温到室温，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺将最初在晶圆中散布的Cu和/或Ni扩散到晶圆表面。将所述低温热处理后的所述晶圆降温至室温。
在电感耦合等离子体质谱(ICPMS，Inductively Coupled Plasma MassSpectrometry)设备的扫描平台上，通过扫描管吸附化学气相分解液(VPD，Vapor Phasedecomposition)滴在室温下的所述晶圆表面滚动来收集晶圆表面的金属杂质。将包含金属杂质成份的所述化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，从而计算得到VPD液滴中的各种所述金属杂质的含量，例如分析Cu和/或Ni的含量。
电感耦合等离子体质谱分析是一种多元素分析技术，具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力，它可以同时测量周期表中大多数元素，测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之几(ppt)的水平。
使化学气相分解液(VPD)滴在晶圆表面滚动，收集晶圆表面的金属成份，可通过倾斜晶圆利用VPD液滴的重力降低VPD液滴在晶圆表面的残留。所述化学气相分解液包括：双氧水、氢氟酸、硝酸、超纯水和扫描液；示例性，所述化学气相分解液包括：双氧水(H2O2)：35±1％，氢氟酸(HF)：38％，硝酸(HNO3)：68％，超纯水：电阻率≥18MΩ·cm，扫描液：HF 1％+H2O2 4％。
实验测试证明，采用本发明实施例的晶圆中金属杂质的检测方法可以有效检测金属杂质的含量。图2至图7采用不同热处理工艺对晶圆中主要含的金属杂质Cu和Ni进行了测量。测试晶圆采用两种类型的晶圆，第一类型晶圆简称第一晶圆，第一晶圆测试了3片晶圆(A1、A2和A3)；第二类型晶圆简称第二晶圆，第二晶圆测试了3片晶圆(B1、B2和B3)。
应当理解，同一晶圆中的金属杂质的含量是确定的，采用不同热处理工艺对同一晶圆中的同一金属杂质的含量测量，晶圆中的同一金属杂质扩散到表面的越多，随之检测到的也就越多。同一晶圆中，哪种热处理工艺后检测到的金属杂质的含量多，可以说明该种热处理工艺更适合检测晶圆中金属杂质。
图2至图4采用不同热处理工艺对两种类型的晶圆进行了Ni含量的测试对比，图2至图4中纵坐标Ni含量的单位为：1E10 atoms/cm2。图2中的横坐标代表不同晶圆，图2中的纵坐标代表MLTOD热处理工艺下测试得到的Ni含量，MLTOD(Middle and low temperatureof diffusion，中低温扩散)，即本实施例的先1E10atoms/cm2中温热处理(不直接降温到室温)，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺。图3中的横坐标代表不同晶圆，图3中的纵坐标代表MTOD(Middle temperature of diffusion，中温扩散)工艺下测试得到的Ni含量。MTOD热处理例如450℃的温度下，保持5分钟。图4中的横坐标代表不同晶圆，图4中的纵坐标代表LTOD(Low temperature of diffusion，低温扩散)工艺下测试得到的Ni含量。LTOD热处理例如250℃的温度下，保持150分钟。
如图2至图4所示，图3中MTOD(中温扩散)工艺下测试得到的Ni含量普遍较多，图4中LTOD(低温扩散)工艺下测试得到的Ni含量较少，中温更适合Ni的扩散，在第二晶圆测试的3片晶圆(B1、B2和B3)中表现的更为明显。图2中MLTOD(中低温扩散)工艺下测试得到的Ni含量与图3中MTOD(中温扩散)工艺下测试得到的Ni含量相当(接近)，因此，MLTOD(中低温扩散)串联热工艺耗时减少，提升效率的同时，保证了金属杂质例如Ni的检测质量。
图5至图7采用不同热处理工艺对两种类型的晶圆进行了Cu含量的测试对比，与测试Ni含量采用的晶圆相同，图5至图7中纵坐标Cu含量的单位为：1E10 atoms/cm2。两种类型的晶圆中，第一类型晶圆简称第一晶圆，第一晶圆测试了3片晶圆(A1、A2和A3)；第二类型晶圆简称第二晶圆，第二晶圆测试了3片晶圆(B1、B2和B3)。图5中的横坐标代表不同晶圆，图5中的纵坐标代表MLTOD热处理工艺下测试得到的Cu含量。MLTOD(Middle and lowtemperature of diffusion，中低温扩散)，即本实施例的先中温热处理(不直接降温到室温)，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺。
图6中的横坐标代表不同晶圆，图6中的纵坐标代表MTOD(Middle temperature ofdiffusion，中温扩散)工艺下测试得到的Cu含量。MTOD热处理例如450℃的温度下，保持5分钟。
图7中的横坐标代表不同晶圆，图7中的纵坐标代表LTOD(Low temperature ofdiffusion，低温扩散)工艺下测试得到的Cu含量。LTOD热处理例如250℃的温度下，保持150分钟。
如图5至图7所示，图5中MTOD(中温扩散)工艺下测试得到的Cu含量比图6中MTOD(中温扩散)工艺下测试得到的Cu含量多。图5中MTOD(中温扩散)工艺下测试得到的Cu含量比图7中LTOD(低温扩散)工艺下测试得到的Cu含量多。因此，实验表明MLTOD(中低温扩散)串联热工艺耗时减少，提升效率的同时，保证了金属杂质例如Cu的检测质量。
综合图2至图7，与在不同的加热条件下加热晶圆分别降至室温测量(例如步骤1、将晶圆进行中温热处理，例如加热至450℃，保持5分钟；之后，自然降温至室温，测试晶圆表面的Ni含量。步骤2、将晶圆进行低温热处理，例如加热至250℃，保持150分钟；之后，自然降温至室温，测试晶圆表面的Cu含量)相比，本发明实施例的晶圆中金属杂质的检测方法，采用先中温热处理，不直接降温到室温，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺，兼顾了晶圆中不同的金属杂质扩散到晶圆表面，中温热处理适于金属杂质例如Ni扩散到晶圆表面；低温热处理适于金属杂质例如Cu扩散到晶圆表面，耗时减少，提升了效率。
综上所述，本发明提供一种晶圆中金属杂质的检测方法，包括：将晶圆进行中温热处理，所述中温热处理包括：加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间；将所述中温热处理后的所述晶圆降温至低温并进行低温热处理，所述低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间；将所述低温热处理后的所述晶圆降温至室温；将化学气相分解液滴在室温下的所述晶圆表面收集金属杂质；将包含所述金属杂质的所述化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，计算得到各种所述金属杂质的含量。本发明采用先中温热处理，不直接降温到室温，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺，兼顾了晶圆中不同的金属杂质扩散到晶圆表面并进行检测，耗时减少，提升了效率。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方法而言，由于与实施例公开的器件相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。
Claims (8)
1.一种晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，包括：
将晶圆进行中温热处理，所述中温热处理包括：加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间；所述中温热处理用于将晶圆中的镍杂质扩散到所述晶圆表面；
将所述中温热处理后的所述晶圆降温至低温并进行低温热处理，所述低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间；所述低温热处理用于将晶圆中的铜杂质扩散到所述晶圆表面；
将所述低温热处理后的所述晶圆降温至室温；
将化学气相分解液滴在室温下的所述晶圆表面收集金属杂质；
将包含所述金属杂质的所述化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，计算得到各种所述金属杂质的含量。
2.如权利要求1所述的晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，所述金属杂质包括铜和/或镍。
3.如权利要求1所述的晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，所述中温热处理包括：加热至400℃～500℃温度范围内，保持3分钟～7分钟。
4.如权利要求1所述的晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，所述中温热处理后的所述晶圆通过自然降温降至所述低温，所述低温热处理后的所述晶圆通过自然降温降至室温。
5.如权利要求1所述的晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，所述第一预设时间范围为：2分钟～30分钟；所述第二预设时间范围为：120分钟～180分钟。
6.如权利要求1至5任意一项所述的晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，所述化学气相分解液包括：双氧水、氢氟酸、硝酸、超纯水和扫描液。
7.如权利要求6所述的晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，所述化学气相分解液包括：所述双氧水：35±1％，所述氢氟酸：38％，所述硝酸：68％，所述超纯水：电阻率≥18MΩ·cm，所述扫描液：HF 1％+H2O24％。
8.如权利要求1至5任意一项所述的晶圆中金属杂质的检测方法，其特征在于，所述晶圆包括：单晶硅片，厚度从300μm至1600μm，掺杂剂为As，P，Sb或B中的任意一种，晶向为<100>或<111>，拉制方式包括区熔或直拉。
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