CN112680720B - 一种具有复合涂层结构的mocvd设备用基座盘及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘及其制备方法，其包括基体和基体表面的复合涂层，所述复合涂层由内到外依次包括C‑SiC共沉积层、SiC涂层、SiC‑TaC共沉积梯度层和TaC涂层，所述C‑SiC共沉积层由SiC和热解C组成，所述SiC‑TaC共沉积梯度层从内到外TaC含量从0到100％呈梯度变化分布。C‑SiC共沉积层、纯SiC涂层和SiC‑TaC共沉积梯度层能够有效缓解TaC涂层热膨胀系数大而造成涂层中内应力大的影响，可有效避免TaC涂层在使用过程中出现开裂脱落等问题，延长了使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于半导体领域，尤其涉及一种具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘及其制备方法。
背景技术
基座盘是MOCVD(金属有机化学气相沉积系统)设备用外延生长单晶InP、GaN、AlN半导体的关键耗材。在高温环境下，碳素材料暴露在氮气、氨气等还原性气体气氛时，会因为与上述还原性气体发生反应出现变质或损伤，因此必须要在石墨基座盘表面涂覆一层均匀致密的陶瓷涂层作为防护。目前，市场上的石墨基座盘涂层均以CVD SiC涂层为主。但传统的CVD SiC涂层所面临的主要问题是：在高温真空环境下的稳定性较差，1200～1400℃下开始缓慢分解，涂层的使用寿命短，已不能满足新一代半导体材料的制备需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘及其制备方法，以提高涂层稳定性，延长使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘，其包括基体和基体表面的复合涂层，所述复合涂层由内到外依次包括C-SiC共沉积层、SiC涂层、SiC-TaC共沉积梯度层和TaC涂层，所述C-SiC共沉积层由SiC和热解C组成，所述SiC-TaC共沉积梯度层从内到外TaC含量从0到100％呈梯度变化分布。
进一步的，所述基体为石墨、Si或SiC材料中的一种。
进一步的，所述C-SiC共沉积层SiC摩尔含量为40-60％，厚度为1-10μm。
进一步的，所述SiC涂层厚度为10-20μm，所述SiC-TaC共沉积梯度层厚度为5-20μm。
进一步的，所述TaC涂层厚度为20-50μm。
本发明提供的一种所述具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘的其制备方法，包括下述的步骤：
(1)通过化学气相沉积法在基体表面沉积C-SiC共沉积层；
(2)在C-SiC共沉积层上沉积SiC涂层；
(3)通过共沉积法制备SiC-TaC共沉积梯度层，控制Ta源物质的通入量随沉积时间而逐步加大，Si源物质的通入量却随着沉积时间同比例减小；
(4)在表面沉积TaC涂层，得到所述具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘。
进一步的，所述步骤(1)沉积条件为：以四氯化硅为Si源物质，以甲烷为碳源物质，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为2:(0.8～1.2)，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间1～5h。
进一步的，所述步骤(2)调整Si源物质和碳源物质比例后沉积纯SiC涂层，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间5～10h。
进一步的，所述步骤(3)通入气态五氯化钽作为Ta源物质，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间10～20h，直至Si源物质的通入量降为0，碳源物质通入量保持不变。
进一步的，所述步骤(4)维持碳源物质与Ta源物质比例沉积纯TaC涂层，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间20～50h。
为解决上述稳定性差造成的寿命短的问题，本发明选用TaC涂层作为基座盘的最外层涂层，然而由于TaC涂层热膨胀系数高，可用于基座盘基体的材料热膨胀系数与其均不匹配，从而导致涂层中内应力大、弯曲、易开裂脱落等的问题。因此，在本发明中还考虑了以C-SiC共沉积层作为内层，纯SiC涂层、SiC-TaC共沉积梯度层作为过渡层，从而缓解最外层TaC涂层的应力状态，从而达到延长TaC涂层寿命的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、TaC涂层比SiC涂层更具高温稳定性能，其熔点高达3900℃以上，能够满足半导体材料更高温度的外延生长需求。
2、C-SiC共沉积层、纯SiC涂层和SiC-TaC共沉积梯度层能够有效缓解TaC涂层热膨胀系数大而造成涂层中内应力大的影响，可有效避免TaC涂层在使用过程中出现开裂脱落等问题，延长了使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个具体实施方式的具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘示意图；
其中：1、基体；2、C-SiC共沉积层；3、纯SiC涂层；4、SiC-TaC共沉积梯度层；5、纯TaC涂层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明一个具体实施方式的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘，如图1，由基体1、C-SiC共沉积层2、纯SiC涂层3、SiC-TaC共沉积梯度层4和纯TaC涂层5组成。
基座盘基体1可以为石墨、Si或SiC材料中的一种，其纯度优选为99.99％以上。其中，Si材料熔点1420℃左右，完全满足MOCVD中制备GaN等半导体的生长温度需求，且硅材料纯度高、抗氧化、耐腐蚀，即便涂层破坏后也不会存在易受腐蚀氧化等问题。
基座盘表面存在复合涂层，第一层(最内层)为C-SiC共沉积层2，SiC摩尔含量优选为40-60％，厚度优选为1-10μm。C-SiC共沉积层2中的热解C材料中的软质C组元可有效缓解SiC晶体的热膨胀，以降低涂层内的应力峰值，且如果采用硅基体，在高温下热解C材料可与硅基体在界面处形成致密的碳化硅界面层，进一步起到防护作用。C-SiC共沉积层2可匹配基体与纯SiC涂层3的热膨胀系数差异。第二层为纯SiC涂层3，厚度优选为10-20μm。第三层为SiC-TaC共沉积梯度层4，其中TaC含量从0-100％呈梯度变化，厚度优选为5-20μm。SiC-TaC共沉积梯度层4从内到外TaC含量从0到100％呈梯度变化分布，热膨胀系数缓慢增大，以与相邻的纯SiC涂层3和纯TaC涂层5的热膨胀系数匹配。最外层为纯TaC涂层5，厚度优选为20-50μm，最外层纯TaC涂层5粗糙度低于2μm。
各层的设置顺序主要是要匹配基材与TaC涂层的热膨胀的差别，C-SiC共沉积层2中的热解炭C材料热膨胀系数较小，与基体材料最为接近，SiC涂层其次，TaC涂层热膨胀系数最大。如果将TaC涂层直接沉积在基体表面，TaC涂层会因为热应力而直接开裂或脱落。因此最内层采用C-SiC共沉积涂层作为中间层，随后再沉积纯SiC层、SiC-TaC共沉积梯度层和纯TaC涂层，热膨胀系数逐层匹配，这样最终的涂层才不会开裂脱落。
由于复合涂层总厚度一定，如果中间层太薄无法起到缓冲层缓解应力的作用，如果太厚，最外层纯TaC涂层则会变薄，无法充分发挥其独特作用。
本发明一个具体实施方式的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘的制备方法，包括下述步骤：
(1)选用石墨、Si或SiC材料中的一种加工成所需尺寸和形状；
(2)通过化学气相沉积法在基材表面沉积C-SiC共沉积层，优选的，C-SiC共沉积层的沉积条件如下：以四氯化硅为Si源物质，以甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为2:(0.8～1.2)，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间：1～5h；
(3)随后将甲烷和四氯化硅气体的摩尔比调整为1:1，沉积纯SiC涂层，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间：5～10h；
(4)通过共沉积法制备SiC-TaC共沉积梯度层；在步骤(3)结束后，随即通入气态五氯化钽，作为Ta源物质，气态五氯化钽通入量随沉积时间而逐步加大，同时四氯化硅的通入量却随着沉积时间同比例减小，甲烷气体通入量保持不变，直至四氯化硅的通入量降为0，而五氯化钽气体与甲烷气体的摩尔比变为1:1，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间：10～20h；
(5)继续维持甲烷和五氯化钽气体的摩尔比为1:1，温度保持不变，继续沉积：20～50h。得到具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘。
实施例1：
本实施例的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘，由基体、C-SiC共沉积层、纯SiC涂层、SiC-TaC共沉积梯度层和纯TaC涂层组成。所述的基座盘基体为石墨材料，其纯度为99.99％。基座盘表面存在复合涂层，第一层为C-SiC共沉积层，SiC含量为40％，厚度为8μm，第二层为纯SiC涂层，厚度为15μm，第三层为SiC-TaC共沉积梯度层，其中TaC含量从0-100％呈梯度变化，厚度为20μm。最外层为纯TaC涂层，厚度为40μm，最外层纯TaC涂层粗糙度为1μm。
本实施例的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘的制备方法，包括下述的步骤：
(1)选用纯化后的石墨材料加工成所需尺寸和形状；
(2)通过化学气相沉积法在基材表面沉积C-SiC层；SiC层的沉积条件如下：以四氯化硅为Si源物质，以甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为2:0.8，沉积温度为1400℃，沉积时间：5h；
(3)随后将甲烷和四氯化硅气体的摩尔比调整为1:1，沉积温度为1400℃，沉积时间：10h；
(4)通过共沉积法制备SiC-TaC共沉积层；在步骤(3)结束后，随即通入气态五氯化钽，作为Ta源物质，气态五氯化钽通入量随沉积时间而逐步加大，同时四氯化硅的通入量却随着沉积时间同比例减小，甲烷气体通入量保持不变，直至四氯化硅的通入量降为0，而五氯化钽气体与甲烷气体的摩尔比变为1:1，沉积温度为1600℃，沉积时间：15h；
(5)继续维持甲烷和五氯化钽气体的摩尔比为1:1，温度保持不变，继续沉积：20h；得到本实施例的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘。
经过测试，该涂层在200-1200℃真空环境下经过400次热震循环，涂层不开裂。
实施例2：
本实施例的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘，由基体、C-SiC共沉积层、纯SiC涂层、SiC-TaC共沉积梯度层和纯TaC涂层组成。所述的基座盘基体为Si材料，其纯度为99.9999％。基座盘表面存在复合涂层，第一层为C-SiC共沉积层，SiC含量为50％，厚度为5μm，第二层为纯SiC涂层，厚度为10μm，第三层为SiC-TaC共沉积梯度层，其中TaC含量从0-100％呈梯度变化，厚度为15μm。最外层为纯TaC涂层，厚度为50μm，最外层纯TaC涂层粗糙度为1.5μm。
本实施例的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘的制备方法，包括下述的步骤：
(1)选用Si材料加工成所需尺寸和形状；
(2)通过化学气相沉积法在基材表面沉积C-SiC层；SiC层的沉积条件如下：以四氯化硅为Si源物质，以甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为2:1，沉积温度为1300℃，沉积时间：5h；
(3)随后将甲烷和四氯化硅气体的摩尔比调整为1:1，沉积温度为1300℃，沉积时间：10h；
(4)通过共沉积法制备SiC-TaC共沉积层；在步骤(3)结束后，随即通入气态五氯化钽，作为Ta源物质，气态五氯化钽通入量随沉积时间而逐步加大，同时四氯化硅的通入量却随着沉积时间同比例减小，甲烷气体通入量保持不变，直至四氯化硅的通入量降为0，而五氯化钽气体与甲烷气体的摩尔比变为1:1，沉积温度为1500℃，沉积时间：20h；
(5)继续维持甲烷和五氯化钽气体的摩尔比为1:1，温度保持不变，继续沉积：30h；得到本实施例的具有复合涂层结构的MOCVD用基座盘。
经过测试，该涂层在200-1200℃真空环境下经过400次热震循环，涂层不开裂。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘，其特征在于，其包括基体和基体表面的复合涂层，所述的基座盘基体为Si材料；所述复合涂层由内到外依次包括C-SiC共沉积层、SiC涂层、SiC-TaC共沉积梯度层和TaC涂层，所述C-SiC共沉积层由SiC和热解C组成，所述SiC涂层厚度为10-20μm，所述SiC-TaC共沉积梯度层从内到外TaC含量从0到100％呈梯度变化分布；所述C-SiC共沉积层SiC摩尔含量为40-60％，厚度为1-10μm；
所述C-SiC共沉积层是以四氯化硅为Si源物质，以甲烷为碳源物质，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为2:(0.8～1.2)，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间1～5h制备得到。
2.根据权利要求1所述的具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘，其特征在于，所述SiC-TaC共沉积梯度层厚度为5-20μm。
3.根据权利要求1所述的具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘，其特征在于，所述TaC涂层厚度为20-50μm。
4.一种权利要求1～3任一项所述具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘的其制备方法，其特征在于，包括下述的步骤：
(1)通过化学气相沉积法在基体表面沉积C-SiC共沉积层；
(2)在C-SiC共沉积层上沉积SiC涂层；
(3)通过共沉积法制备SiC-TaC共沉积梯度层，控制Ta源物质的通入量随沉积时间而逐步加大，Si源物质的通入量却随着沉积时间同比例减小；
(4)在表面沉积TaC涂层，得到所述具有复合涂层结构的MOCVD设备用基座盘。
5.根据权利要求4所述的其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)调整Si源物质和碳源物质比例后沉积纯SiC涂层，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间5～10h。
6.根据权利要求4所述的其制备方法，其特征在于，所述步骤(3)通入气态五氯化钽作为Ta源物质，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间10～20h，直至Si源物质的通入量降为0，碳源物质通入量保持不变。
7.根据权利要求6所述的其制备方法，其特征在于，所述步骤(4)维持碳源物质与Ta源物质比例沉积纯TaC涂层，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间20～50h。
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