CN112662175B - 一种压敏复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压敏复合材料制备方法，所述的压敏复合材料由商用ZnO基压敏陶瓷与热固性高分子聚合物复合而成，其制备方法为：（1）将ZnO基压敏陶瓷粉体压制成圆形或者方形坯体；（2）将坯体在合适温度下烧结成ZnO基陶瓷；（3）将ZnO基陶瓷与热固性聚合物复合固化，获得高性能压敏复合材料。与现有技术相比，本发明制备工艺简单、成本低廉且节能减排，制备出的复合材料具有高压敏系数α（>60）、低漏电流（<0.10μA/cm2）、低残压比（<1.3）、低介电常数（<300）和低介电损耗（<0.015），具有广泛的应用前景和工业价值。
Description
技术领域
本发明属于材料和器件制备领域，特别涉及一种高性能压敏复合材料的制备方法。
背景技术
ZnO压敏陶瓷是指当电流流过ZnO压敏陶瓷时，其电流随电压升高I-V会表现出非线性特征，并且这种特征可以在电路中出现瞬间浪涌电流时，自身迅速由高阻态向低阻态改变，导通大电流的同时保护电路，是一类重要的功能陶瓷。其基本特征是具有适当的压敏电压值、高非线性系数和低漏电流，在大电流的条件下其具有高通流量、低残压值、高可靠性、低变化率等多种性能特征，并对多种不同波形的脉冲电流可以很好适应。这些特定性能使得ZnO压敏陶瓷材料广泛应用于电力工业中的避雷器和在电子电路中充当过电压保护、防雷、抑制浪涌电流、吸收尖峰脉冲、保护半导体器件等作用。
ZnO压敏陶瓷的非线性特征可以分为三个区域：当电流密度在~10-4A/cm2范围时，电场强度在102-103V/cm，ZnO压敏陶瓷表现为典型的欧姆特性，并称为预击穿线性区域；随着电场强度的增加，ZnO压敏陶瓷将向非欧姆特性转变（非线性区域）；并且在到达第二个欧姆区域之前，将电流密度传导至102-103 A/cm2，之后被称为上升区。从应用的角度来看，每个区域都具有特定的功能，低电流线性区域确定稳定施加外部电压时的功率损耗，非线性区域确定了在施加瞬态浪涌并开始钳位时的钳位电压（又称压敏电压），大电流区域对于防止雷电浪涌随着电流等级的提升尤为重要，在这个区域导通高强度电流，从而保护元器件。在ZnO压敏陶瓷的诸多性能指标中，通流容量和残压比是尤其重要的两个技术参数，通流容量决定了在高电流区域内ZnO压敏陶瓷所能承受的电流强度。而残压比是当浪涌电流通过ZnO压敏陶瓷时其样品两端的残余电压值和压敏电压的比值，由于ZnO压敏陶瓷在电路中总是和电路设备以并联的形式存在于电路中，因此残压比是ZnO压敏陶瓷在确定电力系统绝缘水平和保护等级时的重要参数，具有低残压比的ZnO压敏陶瓷可以有效的降低电路设备的绝缘要求。因此，通流容量和残压比对电路安全性都具有较强的实际意义。
为了ZnO压敏陶瓷提高通流容量和降低残压比，已有诸多的研究人员进行了报道，通过施主添加剂（如：Al3+、Ln3+、Ga3+等）调节ZnO压敏陶瓷的晶粒电阻率，从而降低残压比，但是过量的施主掺杂带来了漏电流的显著增加，从而不利于ZnO压敏陶瓷的长期稳定运行，因此综合性能较差。也采用调节制备工艺来细化晶粒，改善晶粒均匀性来降低残压比，如专利201510998609.7把除了ZnO以外的添加剂进行多次球磨、预烧来使得部分原材料预反应，从而提高ZnO压敏陶瓷的势垒和稳定性，提高了通流容量并具有较低的残压比。
目前，通过传统工艺制备的ZnO压敏陶瓷在优化通流容量和残压比时，很难兼顾其他性能，而要获得低残压比的同时具有其他优异的压敏性能，要么就显著增加了整体工艺的复杂性。但是陶瓷体的均匀性受到整个生产工艺多方面（如：原材料尺寸、球磨工艺、烧结均匀性等）的共同影响，通过传统方法制备的ZnO压敏陶瓷很难得到本质性的提高。因此，如何简化工艺的同时获得优异压敏性能（特别是低的残压比）是压敏材料研发和生产的重要课题。
随着电子信息产业的小型化、集成化、多功能化的快速发展，对相应的功能材料提出越来越高的要求。广泛应用的ZnO压敏电阻虽具有较好的压敏特性，但存在介电常数高、介质损耗大、漏电流大和残压比高等不足，很大程度上制约其应用。
针对上述问题，本专利提供一种ZnO基压敏复合材料制备方法，先快速烧结制备低晶粒电阻率的ZnO基多孔陶瓷，然后引入热固性树脂，获得高压敏系数、低漏电流、低残压比、低介电常数和低介电损耗的高性能ZnO基压敏复合材料。本专利提供一种ZnO基压敏复合材料制备方法，不仅有利于提高通流容量和降低残压比，而且降低漏电流和介电损耗，从而提高ZnO压敏陶瓷的综合电性能，提高电气设备的绝缘安全等级，具有工业价值。另外，工艺简单，具有节能减排效果，大幅度降低生产成本，可以显著提高企业的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有高压敏系数、低漏电流、低残压比、低介电常数和低介电损耗的高性能ZnO基压敏复合材料制备方法。本发明采用两步烧结工艺先形成ZnO基多孔陶瓷，而后抽真空使熔融的氰酸酯或环氧树脂填充入陶瓷中，然后固化获得高性能压敏复合材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种压敏复合材料制备方法获得的高性能ZnO基压敏复合材料是由ZnO基陶瓷和热固性树脂复合而成；所述的压敏复合材料其高压敏系数α（>60）、低漏电流（<0.10μA /cm2）、低残压比（<1.3）、低介电常数（<300）和低介电损耗（<0.015）。
所述的压敏复合材料制备方法，包括以下步骤：
（1）ZnO基压敏陶瓷的制备：先将商用ZnO基压敏陶瓷粉体在50-200MPa的压力下压制成圆形或者方形坯体；然后将坯体在1100-1300℃保温10-30分钟，再降温到800-900℃保温0.5-3小时，获得ZnO基陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：
将制得ZnO基陶瓷在真空烘箱中烘干4-24小时；同时将热固性树脂（如氰酸酯、环氧树脂）加热熔化成液态。将ZnO基陶瓷真空浸泡在树脂液体0.5-3小时后，再取出后将样品在150-240℃固化1-4小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
所述真空烘箱和真空浸泡过程中的真空度为-0.085 MPa-0MPa。
本发明的显著优点在于：
1）本发明提供的压敏复合材料制备方法制备温度低、具有节能减排、环保的效果；而且工艺简单，便于规模化生产；
2）与现有压敏材料相比制备的压敏复合材料具有优异的性能：高压敏系数α（>60）、低漏电流（<0.10μA /cm2）、低残压比（<1.3）、低介电常数（<300）和低介电损耗（<0.015）。
3）相较于以环氧树脂为基体，将ZnO分散在环氧树脂中，得到的岛状或者链状结构而言，ZnO没有形成连续网络，总体材料压敏性能较差。而本专利先形成ZnO多孔压敏陶瓷，而后真空法使熔融的氰酸酯或环氧树脂填充入陶瓷中，陶瓷和树脂都形成了三维网络结构，类似形成ZnO陶瓷和树脂的并联结构。需要强调的是ZnO基多孔陶瓷采用的两步烧结法制备：高温短时间烧结，一方面使得ZnO高温失氧以及Zn挥发，造成晶粒电阻率降低，另一个方面短时间保温，使得密度不至于大幅度增加，造成致密陶瓷；而低温保温使得晶界氧化，提高晶界电阻，而晶粒电阻基本不变，从而降低漏电流和残压比。
4）本专利是将ZnO基陶瓷粉体在50-200MPa的压力下压制成陶瓷坯体，其相对密度达到40%左右。再经1100-1300℃保温10-30分钟，再降温到800-900℃保温0.5-3小时，获得ZnO基陶瓷，其相对密度超过50%，即其体积分数超过50%，陶瓷晶粒形成三维网络结构，相应的与树脂形成两种三维网络并联结构。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的ZnO基多孔陶瓷的SEM图；
图2为本发明实施例4制备的ZnO基陶瓷-氰酸酯压敏复合材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种压敏复合材料材料的制备方法，具体步骤为：
（1）ZnO基压敏陶瓷的制备：先将造粒好的商用ZnO基压敏陶瓷粉体在200MPa的压力下压制成圆形坯体；然后将坯体在1300℃保温10分钟，再降温到800℃保温1小时，获得ZnO基多孔陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：将制得ZnO基多孔陶瓷在真空烘箱中烘干24小时；同时将氰酸酯加热熔化成液态。然后将ZnO基陶瓷置于氰酸酯液体真空浸泡1小时，取出，再将样品在200℃固化2小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
本实施例制得压敏复合材料性能：压敏系数α=65、漏电流IL=0.08μA /cm2、残压比K=1.26、介电常数ε=280和介电损耗tanδ=0.014。
实施例2
一种压敏复合材料材料的制备方法，具体步骤为：
（1）ZnO基压敏陶瓷的制备：先将造粒好的商用ZnO基压敏陶瓷粉体在100MPa的压力下压制成圆形坯体；然后将坯体在1250℃保温30分钟，再降温到850℃保温2小时，获得ZnO基多孔陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：将制得ZnO基多孔陶瓷在真空烘箱中烘干16小时；同时将氰酸酯加热熔化成液态。然后将ZnO基陶瓷置于氰酸酯液体真空浸泡2小时，取出，再将样品在220℃固化2小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
本实施例制得压敏复合材料性能：压敏系数α=68、漏电流IL=0.06μA /cm2、残压比K=1.24、介电常数ε=286和介电损耗tanδ=0.010。
实施例3
一种压敏复合材料材料的制备方法，具体步骤为：
（1）ZnO基压敏陶瓷的制备：先将造粒好的商用ZnO基压敏陶瓷粉体在50MPa的压力下压制成圆形坯体；然后将坯体在1300℃保温30分钟，再降温到850℃保温2小时，获得ZnO基多孔陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：将制得ZnO基多孔陶瓷在真空烘箱中烘干24小时；同时将氰酸酯加热熔化成液态。然后将ZnO基陶瓷置于氰酸酯液体真空浸泡0.5小时，取出，再将样品在240℃固化1小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
本实施例制得压敏复合材料性能：压敏系数α=63、漏电流IL=0.07μA /cm2、残压比K=1.21、介电常数ε=282和介电损耗tanδ=0.013。
实施例4
一种压敏复合材料材料的制备方法，具体步骤为：
（1）ZnO基压敏陶瓷的制备：先将造粒好的商用ZnO基压敏陶瓷粉体在200MPa的压力下压制成方形坯体；然后将坯体在1100℃保温30分钟，再降温到900℃保温3小时，获得ZnO基多孔陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：将制得ZnO基多孔陶瓷在真空烘箱中烘干24小时；同时将氰酸酯加热熔化成液态。然后将ZnO基陶瓷置于氰酸酯液体真空浸泡2小时，取出，再将样品在200℃固化4小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
本实施例制得压敏复合材料性能：压敏系数α=75、漏电流IL=0.05μA /cm2、残压比K=1.29、介电常数ε=265和介电损耗tanδ=0.008。
该实施例制备的ZnO基多孔陶瓷和陶瓷-树脂压敏复合材料的SEM图如图1和图2所示。由图1可知，该实施例制备的ZnO基陶瓷晶粒相互连接，形成了连贯的三维网络结构，同时晶粒细小而均匀；另外可以发现大量连通的三维气孔。而图2则反映了氰酸酯等树脂可以很好的浸泡入多孔陶瓷中，形成结合良好的陶瓷、聚合物三维并联结构，这样的显微结构决定了该复合材料具有优异的压敏和介电性能。
实施例5
一种压敏复合材料材料的制备方法，具体步骤为：
（1）ZnO基压敏陶瓷的制备：先将造粒好的商用ZnO基压敏陶瓷粉体在150MPa的压力下压制成方形坯体；然后将坯体在1200℃保温30分钟，再降温到850℃保温2小时，获得ZnO基多孔陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：将制得ZnO基多孔陶瓷在真空烘箱中烘干24小时；同时将氰酸酯加热熔化成液态。然后将ZnO基陶瓷置于氰酸酯液体真空浸泡1小时，取出，再将样品在220℃固化2小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
本实施例制得压敏复合材料性能：压敏系数α=66、漏电流IL=0.06μA /cm2、残压比K=1.25、介电常数ε=275和介电损耗tanδ=0.009。
实施例6
一种压敏复合材料材料的制备方法，具体步骤为：
（1）ZnO基压敏陶瓷的制备：先将造粒好的商用ZnO基压敏陶瓷粉体在100MPa的压力下压制成方形坯体；然后将坯体在1250℃保温30分钟，再降温到850℃保温2小时，获得ZnO基多孔陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：将制得ZnO基多孔陶瓷在真空烘箱中烘干24小时；同时将环氧树脂酯加热熔化成液态。然后将ZnO基陶瓷置于环氧树酯液体真空浸泡1小时，取出，再将样品在150℃固化2小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
本实施例制得压敏复合材料性能：压敏系数α=64、漏电流IL=0.09μA /cm2、残压比K=1.24、介电常数ε=290和介电损耗tanδ=0.012。
本发明获得的压敏复合材料具有致密的显微结构，同时具备高性能压敏特性和介电性能：高压敏系数α（>60）、低漏电流（<0.10μA /cm2）、低残压比（<1.3）、低介电常数（<300）和低介电损耗（<0.015），从而确保其具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种压敏复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）ZnO基陶瓷的制备：先将商用ZnO基压敏陶瓷粉体在50-200MPa的压力下压制成坯体，然后将坯体在1100-1300℃保温10-30分钟，再降温到800-900℃保温0.5-3小时，获得ZnO基陶瓷；
（2）高性能ZnO基压敏复合材料的制备：
将制得ZnO基陶瓷在真空烘箱中烘干4-24小时，同时将热固性树脂加热熔化成液态，将ZnO基陶瓷真空浸泡在树脂液体0.5-3小时后，取出，再将样品在150-240℃固化1-4小时，即获得高性能ZnO基压敏复合材料。
2.根据权利要求1所述 的制备方法，其特征在于，坯体为圆形或方形结构。
3.根据权利要求1所述 的制备方法，其特征在于，热固性树脂包括氰酸酯树脂、环氧树脂。
4.根据权利要求1所述 的制备方法，其特征在于，真空烘箱和真空浸泡过程中的真空度为-0.085 MPa-0MPa。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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