CN112661517A - 一种散热复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷复合材料领域，具体涉及一种散热复合材料的制备方法。该方法包括以下步骤：1)将cBN粉、Al粉和陶瓷粉进行高能球磨混合，得到混合粉体；所述陶瓷粉选自氧化铝粉和/或氮化铝粉；2)将混合粉体预压后在1200‑1500℃进行真空热压烧结。本发明的散热复合材料的制备方法，以cBN、Al、陶瓷粉烧结复合形成一种新型散热基板材料，形成主要体系组元为cBN/AlN、cBN/Al2O3或cBN/AlN/Al2O3的立方氮化硼/陶瓷复合散热材料；相比于单一的Al2O3陶瓷基板材料，导热系数大，耐热性能好，化学性能稳定，在高温、高湿度条件下依然保持优异的耐久性和导热性，可靠性高。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷复合材料领域，具体涉及一种散热复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代电力电子技术的进步，电气产品的发展趋向于微型化和密集化，电子器件的功率及散热要求也随之增加。电子器件工作时散发的热量如不能及时导出，易造成局部高温，轻则影响电子器件使用寿命，重则影响器件的工作性能，随着先进微电子芯片内部的热流密度越来越高，为了保证有效散热，对于材料热导率的要求也越来越高。
目前常见的陶瓷基板散热材料的主要有Al2O3、氮化铝、SiC、BeO、Si3N4等，Al2O3和BeO陶瓷是大功率封装两种主要基板材料。但这两种基板材料都固有缺点，Al2O3的热导率低(20W/(K·M))，热膨胀系数与芯片材料不匹配；BeO虽然具有优良的综合性能，但生产成本较高和有剧毒，从性能、成本和环保等方面考虑，这两种材料均不能作为理想的散热基板材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种散热复合材料的制备方法，散热性能优良，可作为散热基板材料使用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种散热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将cBN粉、Al粉和陶瓷粉进行高能球磨混合，得到混合粉体；所述陶瓷粉选自氧化铝粉和/或氮化铝粉；
2)将混合粉体预压后在1200-1500℃进行真空热压烧结。
cBN即立方氮化硼，具有高热导率(单晶热导率760W/(K·M))、高强度、高电阻率、密度小的特点，在高温、高频、大功率电子器件方面有着巨大的应用前景。
本发明的散热复合材料的制备方法，以cBN、Al、陶瓷粉烧结复合形成一种新型散热基板材料，形成主要体系组元为cBN/AlN、cBN/Al2O3或cBN/AlN/Al2O3的立方氮化硼/陶瓷复合散热材料；相比于单一的Al2O3陶瓷基板材料，导热系数大，热膨胀系数低，耐热性能好，化学性能稳定，在高温、高湿度条件下依然保持优异的耐久性和导热性，可靠性高。
在热压烧结过程中，金属Al与cBN发生界面反应，形成AlN化合物，固体颗粒相互键联，有效增加复合基板的力学强度，便于机械加工，同时能用作为支持构件。此外，热压条件下生成的中间产物AlN作为一种优良的散热材料，填充cBN/陶瓷颗粒间的微小空隙(气孔)，降低了复合材料热阻系数，从而有利于改善材料整体的导热效果。
为使复合材料能兼顾较好的力学性能和导热性能，优选的，步骤1)中，所述混合粉体中，cBN粉的质量占比为55％-75％，Al粉的质量占比为5-10％。
为达到更好的原料混合效果，优选的，步骤1)中，所述cBN粉的粒度为2-5μm。所述Al粉的粒度不大于1μm，所述陶瓷粉的粒度不大于1μm。
优选的，步骤2)中，所述真空热压烧结的压力为1-20T。更优选为5-15T，进一步优选为8-15T。
优选的，步骤2)中，所述真空热压烧结的真空度≤1.5*10-2Pa。所述真空热压烧结的时间为20-50min。
具体实施方式
本发明中，步骤1)通过高能球磨可使相关原料达到更好的混合效果，经过高能球磨，原料粉末之间的界面能减小，为促进后续烧结创造了良好条件。
高能球磨的转速可以控制为200～400r/min，球磨时间为10～20h。
步骤2)中预压的作用是使粉体材料基本成型，满足后续真空热压烧结的要求。预压压力可以控制为300～600MPa。
步骤2)真空热压烧结后，可采用8～12K/min的速率冷却到室温，即可得到散热基板材料毛坯。将散热基板材料毛坯经抛光、切割等后续加工，即可制成电子器件散热基板。
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
一、本发明的散热复合材料的制备方法的具体实施例
实施例1
本实施例的散热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒度为2-5μm的cBN粉、粒度为1μm的Al粉、粒度为1μm的Al2O3粉按质量比55:5:40进行高能球磨混合，得到复合粉体；高能球磨的转速为300r/min，球磨时间为15h。
2)将步骤1)得到的复合粉体进行预压，然后进行真空热压烧结；
预压压力为300MPa。真空热压烧结的压力为10T，烧结的温度为1350℃，真空度≤1.5*10-2Pa，烧结的时间为30min，以10K/min的速率冷却到室温，得到cBN/AlN/Al2O3复合材料。
3)将cBN/AlN/Al2O3复合材料研磨抛光后，进行激光切割，得到尺寸为10*10*0.8mm立方氮化硼/陶瓷复合材料。
实施例2
本实施例的散热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒度为2-5μm的cBN粉、粒度为1μm的Al粉、粒度为1μm的AlN粉按质量比70:8:22进行高能球磨混合，得到复合粉体；高能球磨的转速为300r/min，球磨时间为15h。
2)将步骤1)得到的复合粉体进行预压，然后进行真空热压烧结；
预压压力为400MPa。真空热压烧结的压力为10T，烧结的温度为1300℃，真空度≤1.5*10-2Pa，烧结的时间为50min，以10K/min的速率冷却到室温，得到cBN/AlN复合材料。
3)将cBN/AlN复合材料研磨抛光后，进行激光切割，得到尺寸为10*10*0.8mm立方氮化硼/陶瓷复合材料。
实施例3
本实施例的散热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒度为2-5μm的cBN粉、粒度为1μm的Al粉、粒度为1μm的AlN粉按质量比75:10:15进行高能球磨混合，得到复合粉体；高能球磨的转速为300r/min，球磨时间为15h。
2)将步骤1)得到的复合粉体进行预压，然后进行真空热压烧结；
预压压力为450MPa。真空热压烧结的压力为10T，烧结的温度为1400℃，真空度≤1.5*10-2Pa，烧结的时间为45min，以10K/min的速率冷却到室温，得到cBN/AlN复合材料。
3)将cBN/AlN复合材料研磨抛光后，进行激光切割，得到尺寸为10*10*0.8mm立方氮化硼/陶瓷复合材料。
二、实验例
实验例1
本实验例采用激光热导仪(耐驰LFA457)测试复合基板材料的导热系数，升温速率10K/min，由室温升至800℃。
实施例1制得的散热复合材料的热导率为300W/(K·M)。实施例2制得的散热复合材料的热导率为450W/(K·M)。实施例3制得的散热复合材料的热导率为490W/(K·M)。
实验例2
采用德国耐驰仪器测试热膨胀性能，原理为在一定的温度程序、负载力接近于零的情况下，测量样品的尺寸变化随温度或时间的函数关系。测试样品尺寸为Φ5×3mm，测试温度范围为室温～600℃，保护气氛为氮气。
实施例1制得的散热复合材料在测试温度范围内，材料伸长率为0.15％。
实施例2制得的散热复合材料在测试温度范围内，材料伸长率为0.12％。
实施例3制得的散热复合材料在测试温度范围内，材料伸长率为0.14％。
在相同测试条件下，氧化铝陶瓷基板的材料伸长率为0.3％左右，本发明实施例的散热复合材料的材料伸长率低于氧化铝陶瓷基板，与芯片材料(硅)的热膨胀性能更加匹配。
Claims (7)
1.一种散热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将cBN粉、Al粉和陶瓷粉进行高能球磨混合，得到混合粉体；所述陶瓷粉选自氧化铝粉和/或氮化铝粉；
2)将混合粉体预压后在1200-1500℃进行真空热压烧结。
2.如权利要求1所述的散热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合粉体中，cBN粉的质量占比为55％-75％，Al粉的质量占比为5-10％。
3.如权利要求1或2所述的散热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述cBN粉的粒度为2-5μm。
4.如权利要求1或2所述的散热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述Al粉的粒度不大于1μm，所述陶瓷粉的粒度不大于1μm。
5.如权利要求1所述的散热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述真空热压烧结的压力为1-20T。
6.如权利要求1或5所述的散热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述真空热压烧结的真空度≤1.5*10-2Pa。
7.如权利要求1或5所述的散热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述真空热压烧结的时间为20-50min。
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