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CN112625463B - 一种合成食用色素的盐析精制方法 - Google Patents

一种合成食用色素的盐析精制方法 Download PDF

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CN112625463B CN202011528111.1A CN202011528111A CN112625463B CN 112625463 B CN112625463 B CN 112625463B CN 202011528111 A CN202011528111 A CN 202011528111A CN 112625463 B CN112625463 B CN 112625463B
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precipitator
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王苏
顾民
汪海麟
乐一鸣
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Shanghai Dyestuffs Research Institute Co ltd
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Shanghai Dyestuffs Research Institute Co ltd
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种合成食用色素的盐析精制方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将色素偶合液通过膜处理后分离成纯水和浓缩液两部分，所述纯水和浓缩液的体积比例为2‑4：1；步骤二：在步骤一所获得的浓缩液中加入少量氯化钠，氯化钠用量为浓缩液重量的3‑5％；步骤三：在步骤二的产物当中加入沉淀剂后静置至溶液析清，过滤后得产品；所述沉淀剂的用量为0.05‑0.2％，静置操作温度为40‑60℃。本发明通过浓缩大幅减少了盐析的氯化钠用量，减少了废水的产生。

Description

一种合成食用色素的盐析精制方法
技术领域
本发明属于色素制备领域，具体涉及一种合成食用色素的盐析精制方法。
背景技术
合成食用色素基本结构为含苯环/萘环结构的有机磺酸钠盐，在经过反应生产后，存在于反应获得的偶合液中，通常的精制方法是通过大量加入氯化钠，提高偶合液中的氯化钠浓度来使产品盐析出来，从而达到提纯精制的效果。
但是在此过程中，产生大量的高盐高COD废水，给生态环境造成很大的压力，处理起来环保费用也大大提高了产品的生产成本。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种比较环保合成食用色素的盐析精制方法，以降低氯化钠用量，降低最终盐析后的废水量。
为了实现本发明的目的之一，所采用的技术方案是：
一种合成食用色素的盐析精制方法，包括如下步骤：
步骤一：将色素偶合液通过膜处理后分离成纯水和浓缩液两部分，所述纯水和浓缩液的体积比例为2-4：1；
步骤二：在步骤一所获得的浓缩液中加入少量氯化钠，氯化钠用量为浓缩液重量的3-5％；
步骤三：在步骤二的产物当中加入沉淀剂后静置至溶液析清，过滤后得产品；
所述沉淀剂的用量为0.05-0.2％，静置操作温度为40-60℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述的步骤一具体为：将500ml染料偶合液通过膜处理后，偶合液分为375ml纯水和125ml浓缩液。
所述染料偶合液为胭脂红偶合液、日落黄偶合液、柠檬黄偶合液或诱惑红偶合液中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，加入的沉淀剂为氯化钙、氯化锌、氯化亚铁中的任意一种或多种，所述沉淀剂的用量为浓缩液的0.05-0.1％。
在本发明的一个优选实施例中，以初始偶合液500g为基准，最终的废水量为120-150g。
本发明的主要创新点在于：本发明利用了膜处理技术对重氮液进行处理，使溶液进入过饱和状态，并通过沉淀剂加入促进产品的析出。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：
将500g胭脂红偶合液通过膜处理后，偶合液分为346g纯水和154g浓缩液，在浓缩液中加入4g氯化钠搅拌溶解后，加入0.15g氯化钙，加热至50℃恒温，直至溶液析清，过滤后得到胭脂红产品，收率为92％，高浓废水量为120g。
实施例2：
将500g日落黄偶合液通过膜处理后，偶合液分为375g纯水和125g浓缩液，在浓缩液中加入3g氯化钠搅拌溶解后，加入0.25g氯化亚铁，加热至60℃恒温，直至溶液析清，过滤后得到日落黄产品，收率为95％，高浓废水量为111g。
实施例3：
将500g柠檬黄偶合液通过膜处理后，偶合液分为375g纯水和125g浓缩液，在浓缩液中加入3g氯化钠搅拌溶解后，加入0.06g氯化锌，加热至60℃恒温，直至溶液析清，过滤后得到柠檬黄产品，收率为95％，高浓废水量为140g。
实施例4：
将500g诱惑红偶合液通过膜处理后，偶合液分为350g纯水和150g浓缩液，在浓缩液中加入4g氯化钠搅拌溶解后，加入0.15g氯化钙，加热至60℃恒温，直至溶液析清，过滤后得到诱惑红产品，收率为90％，高浓废水量为122g。
对比例1：
对比例1为现有技术的盐析对比例：
将500g诱惑红偶合液直接盐析，加入45g氯化钠，加热至55℃恒温至产品不再析出，过滤后得到诱惑红产品，收率为85％，高浓废水量为415g。
对比例2：
将500g柠檬黄偶合液直接盐析，加入20g氯化钠，加热至40℃恒温至产品不再析出，过滤后得到柠檬黄产品，收率为78％，高浓废水量为431g。
本发明基于的原理在于：
利用反渗透膜浓缩偶合液，提高溶液的饱和度，通过加入少量的氯化钠(氯化钠的添加量之所以选择本发明的范围是因为添加的过少会导致过饱和度不够以致精制时间长及产物收率损失，而添加的过多导致成本增加及废水含盐升高难以处理)，溶液达到过饱和的情况下，加入微量的沉淀剂(沉淀剂的含量之所以选择本发明的范围是因为添加的过少导致盐析精制时间长，过多导致产品非水溶物增加，产品质量降低)，以食用色素和沉淀剂结合析出的固体为晶核使得产品稳定结晶析出，稳定获得产品。
在新的工艺条件下，因为通过膜分离法预浓缩，使反应液饱和，在此基础上，加入少量的氯化钠即可使产物析出，与现有技术相比大幅度减少了用盐量(达到百倍降幅)，最终的废水量也大大减少。

Claims (2)

1.一种合成食用色素的盐析精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将色素偶合液通过膜处理后分离成纯水和浓缩液两部分，所述纯水和浓缩液的体积比例为2-4：1；
步骤二：在步骤一所获得的浓缩液中加入少量氯化钠，氯化钠用量为浓缩液重量的3-5%；
步骤三：在步骤二的产物当中加入沉淀剂后静置至溶液析清，过滤后得产品；
静置操作温度为40-60℃；
所述色素 偶合液为胭脂红偶合液、日落黄偶合液、柠檬黄偶合液或诱惑红偶合液中的任意一种或多种；
加入的沉淀剂为氯化钙、氯化锌、氯化亚铁中的任意一种或多种，所述沉淀剂的用量为浓缩液的重量的0.05-0.1%。
2.如权利要求1所述的一种合成食用色素的盐析精制方法，其特征在于，以初始偶合液500g为基准，最终的废水量为120-150g。
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